蒙脱石复合颗粒吸附剂的制备及处理含重金属废水的研究

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1、武汉理工大学 硕士学位论文 蒙脱石复合颗粒吸附剂的制备及处理含重金属废水的研究 姓名：刘刚伟 申请学位级别：硕士 专业：环境科学 指导教师：付桂珍 20090501 武汉理工大学硕士学位论文 摘要 本课题通过调查国内外蒙脱石研究利用现状，并参考目前蒙脱石及其它粘土 矿物材料制备用作吸附剂的研究基础上，提出了一种用蒙脱石制备吸附剂的新方 法，即以蒙脱石为主要原料，粉煤灰为辅料，工业淀粉为添加剂，通过人工造粒 制成颗粒吸附剂，用于吸附处理含重金属离子废水。试验研究了蒙脱石粉煤灰 颗粒吸附材料的最佳制备条件及其处理含重金属离子废水的适宜条件，并在此基 础上，对所制备的蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料进行了结

2、构表征及吸附机理研究。 蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料的制备研究了蒙脱石粉煤灰的混合比、焙烧温 度、焙烧时间、添加剂( 工业淀粉) 比例、颗粒直径等因素。通过实验确定蒙脱 石粉煤灰颗粒吸附材料制备最佳工艺条件为：蒙脱石与粉煤灰的比例7 ：3 ，焙 烧温度4 5 0 0 C ，焙烧时间为0 5 h ，添加剂比例为蒙脱石粉煤灰总质量的1 0 ，颗 粒直径为1 “ - 2 m m 。按上述条件所制成的颗粒吸附材料吸附效果好，且散失率低。 蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料的结构表征采用了X 射线衍射分析( m ) 、 差热分析( D T A 厂r G ) 及扫描电子显微镜( S E M ) 等先进测试技术。X R

3、D 图谱分 析表明蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料焙烧前后其物相组成基本未发生变化；D T A f I G 分析表明颗粒吸附材料焙烧前后其蒙脱石结构变化不大，主要是失去蒙脱石 中的吸附水和层间水；S E M 图像分析显示未焙烧的蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料 几乎未见有显气孔，有极少量的空洞，而焙烧后的蒙脱石粉煤灰颗粒微孔结构 十分明显，形状规则，孔径大小约2 0 “ - - 5 0 9 m 。 蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料去除重金属离子的适宜条件为：C u 2 + 在初始浓度 为2 0 0 r a g L - 1 时，吸附反应时间为8 0 m i n ，温度t - - 3 0 时，投加量为1 2g L - 1

4、 时， p H = 5 0 3 时，去除率为9 2 8 9 3Z n 2 + 在初始浓度为5 0 m g L - 1 时，吸附反应时间为 6 0 m i n ，温度t = - 3 0 时，投加量为2 0 9 L 。1 时，p H = 3 0 0 时，去除率为9 6 2 7 ；N i 2 + 在初始浓度为5 0 m g L - 1 时，吸附反应时间为8 0 r a i n ，温度t = 3 0 时，投加量为2 4 g L - 1 时，p H = 7 0 时，去除率为9 1 6 6 。由正交试验研究结果得知，颗粒对c u 2 + 去除率的影响因素主次顺序依次为：吸附剂投加量 溶液初始p H 吸附反

5、应时间 溶液初始浓度；颗粒对Z n 2 + 去除率的影响因素主次顺序依次为：溶液初始p H 吸附剂投加量 吸附反应时间 溶液初始浓度；颗粒对N i 2 + 去除率的影响因素主 次顺序依次为：吸附反应时间 溶液初始p H 吸附剂投加量 溶液初始浓度。 蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料吸附机理研究表明：吸附基本符合一级反应动 力学方程C t = C o 铲，即 l n CC u 2 + - 0 0 2 2 3 t + 4 8 0 0 7 ，l n CZ n 2 + 一0 0 0 6 6 t + 3 0 3 ，l n C N i 2 + _ 0 0 0 4 7 t + 3 4 4 4 7 。 说明液膜扩散为

6、吸附过程的主控步骤。以吸附C u 2 + 为例，吸附剂对C u 2 + 的等温吸 武汉理- T 大学硕士学位论文 附曲线符合L a n g r n u i r 型。吸附热力学研究表明a H 一1 4 3 4 k J t o o l ； S 一2 9 5 0 J m o l K ；求得常温下A G = 5 5 4k J m o l p H a d s o r p t i o nt i m e t h ei n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n ，f o rZ n Z + ：p H a d s o r b e n td o s

7、 a g e a d s o r p t i o nt i m e t h ei n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n ，f o rN i z 十： a d s o r p t i o nt i m e p H a d s o r b e n td o s a g e t h ei n i t i a lc o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n I I I 武汉理工大学硕十学位论文 T h er e a c t i o no fa d s o r p t i o nw a st

8、 h ef i r s to r d e rr e a c t i o nk i n e t i c s e q u a t i o n ： C t = C 0 x e “ H ，n a m e l y l n CC t a + - - O 0 2 2 3 t + 4 8 0 0 7 ，l n CZ n 2 + = - O 0 0 6 6 t + 3 0 3 ，l n C s i 2 + = - O 0 0 4 7 t + 3 4 4 4 7 A b o v er e a c t i o nk i n e t i c se q u a t i o ns h o w e dt h a tt h

9、ea d s o r p t i o nW a sm a i n l yc o n t r o l l e db y l i q u i dm e m b r a n ed i f f u s i o n T h ea d s o r p t i o nd a t aW a si nl i n ew i t ht h eL a n g m u i r e q u a t i o n T h et h e r m o d y n a m i cp a r a m e t e r s w e r eA H = 一1 4 3 4 k J m o l ； S 一2 9 5 0 J m o l K ：G

10、 = - 5 5 4k J m o l C u s + N i 2 + Z n 2 + 。V i n o d K G u p t a 6 3 】等研究了用甘蔗渣粉煤灰去除废水中的铜和锌，去除率分别达9 0 和 9 5 。H e e c h a nC h o 删等研究了用粉煤灰去除模拟水中锌、铅、镉和铜离子，用 于实际废水效果良好。王湖坤【6 5 】等研究了用粉煤灰吸附处理铜冶炼废水中 C u ( I I ) ，在未调节铜冶炼废水p H 值的条件下，粉煤灰用量为0 0 3 9 m L ，作用时 间为3 0 r a i n ，温度为2 5 ，C u ( I I ) 去除率达9 7 0 8 ，处理后

11、的水符合G B 8 9 7 8 1 9 9 6 污水综合排放标准中的一级标准。国外也有学者研究了将粉煤灰进行化学处理， 人工合成沸石，去除废水或土壤中的重金属嘲。7 1 1 。 当前研究主要存在问题：大部分为实验研究，只有小部分用于工业废水的实 际处理。废水的处理机理还不清楚。本次研究就是将粉煤灰与蒙脱石复合造粒应 用于重金属废水的处理，探讨粉煤灰应用的新途径，并初步研究其处理机理1 7 2 。 1 5 课题研究目的及意义 蒙脱石在废水处理方面应用已有不少报道，但粘土矿物吸附材料粒度细， 遇水后易分散粉化，造成后续固液分离十分困难，易形成新的工业污泥，这 种工业污泥因重金属离子的富集对环境的二

12、次污泥危害性更大，而且吸附剂 不能重复使用，所吸附的重金属不能回收，因此如何制备高效廉价且便于回收 的蒙脱石吸附材料仍是一项重要的研究课题。 通过大量探索试验，确定适合的固定化技术以解决目前应用中粉体回收困难 武汉理工大学硕士学位论文 及可能造成二次污染等难题；将所研制的材料用于处理含重金属废水，找寻一套 处理效果较好的试验条件和工艺。本课题在前人已有的成果基础上继续探讨粘土 矿物材料及粉煤灰工业废料在工业应用中的一些难题，并试图得出一系列解决方 案，达到“以废治废“ 的目的，为今后的广泛应用提供依据。 1 6 课题研究主要内容及技术路线 1 6 1 课题研究主要内容 随着人们对环境污染问题重

13、视程度的不断提高，对废水处理的要求越来越 高。正是由于粉状非金属吸附材料在废水处理中存在上述问题，适宜的加工条件 是将蒙脱石用于实际污水处理时必须解决的首要问题。国内外不少学者们进行了 吸附材料的造粒研究。 基于以上认识，本课题主要就以下几个方面进行系统的研究工作： 1 、以蒙脱石为主要原料，以粉煤灰为辅料研制复合颗粒吸附材料。探索合 适的添加剂种类及用量、蒙脱石粉煤灰颗粒吸附材料制备的工艺条件。制备出 既有一定的机械强度又有较高吸附活性的颗粒吸附材料； 2 、对所制备的蒙脱石粉煤灰复合颗粒吸附材料进行结构表征； 3 、蒙脱石粉煤灰颗粒吸附剂对C u 2 + 、Z n 2 + 、N i 2 +

14、 离子的吸附效果( 吸附量、 去除率等) 研究，各因素( p H 值、吸附时间、初始浓度、投加量、反应温度) 对 蒙脱石粉煤灰颗粒吸附剂吸附C u 2 + 、z n 2 + 、N i 2 离子的影响； 4 、蒙脱石粉煤灰颗粒吸附剂对C u 2 + 、Z n 2 + 、N i 2 + 离子的吸附等温方程、吸 附热力学、吸附动力学的研究； 5 、探索合适的脱附剂，研究颗粒吸附材料的解吸、再生利用条件。 1 6 2 课题研究技术路线 本课题首先对蒙脱石粉煤灰颗粒吸附剂制备的工艺条件进行研究，然后采 用所制备的吸附剂对含C u ：+ 、Z n 2 + 、N i 2 + 离子重金属离子废水进行吸附研究，

15、最 后对颗粒吸附材料进行解吸、再生利用研究。技术路线如图1 4 、1 5 、1 - 6 所示。 1 2 武汉理工大学硕十学位论文 ( 1 ) 颗粒吸附剂的制备 图1 4 颗粒吸附剂的制备工艺流程 F i 9 1 - 4P r e p a r a t i o nt e c h n o l o g i c a lf l o w - C h a r to fg r a n u l a t e da d s o r p t i o nm a t e r i a l s ( 2 ) 吸附试验 I 含重金属废水L _ 一颗粒吸附L - 一固液分离L 一颗粒吸附剂 一 1 r 净化水 ( 3 ) 解吸试验

16、图1 5 吸附试验工艺流程 F i g l - 5F l o w - - c h a r to fa d s o r p t i o ne x p e r i m e n t 图1 - 6 解吸试验工艺流程 F i 9 1 - 6F l o w - c h a r to fd e s o r p t i o na n dr e g e n e r a t i o ne x p e r i m e n t 武汉理工大学硕士学位论文 2 1 试验材料 第2 章试验材料、设备及方法 2 1 1 主要试剂 本试验所用主要试剂如表2 1 所示，且配制试剂用水均为蒸馏水。 表2 1 试验药品清单 T a b l e2 1Al i s to fc h e m i c a lr e a g e n t su s e di nt h ee x p e r i m e n