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1、31 浑浊度31.1 目视比浊法31.1.1 适用范围和应用领域 本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。 本规范规定1 L纯水中含高岭土1 mg的浊度为一度。水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动都能造成虚假结果。 水样保存，在取样当天测定浊度，如果不可避免要保持更长时间，将水样保存暗处可达24h。如若在样品中加0.5 g/LHgCl2固定剂，可保存22 d。31.1.2 方法原理 浊度与透视度成反比关系，水样与标准系列进行透视度比测，定值。31.1.3 试剂及其配制除非另作说明，本法中所用试剂均指分析纯，水指无浊纯水或等效
2、纯水。31.1.3.1 无浊纯水取蒸馏水或去离子水，通过0.2 m滤膜抽滤，贮于聚乙烯桶中，用过滤水淋洗聚乙烯桶二次，弃去初滤水200 mL，最好当天制备。31.1.3.2 0.2 m滤膜31.1.3.3 二氯化汞溶液：50 g/L。注意：二氯化汞剧毒，小心操作！称取5.0 g二氯化汞(HgCl2)溶于少量水中并稀释至100 mL，贮于棕色试剂瓶中。31.1.3.4 焦磷酸钠溶液：50 g/L。 称取5.0g焦磷酸钠(Na4P2O710H2O)于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至标线。31.1.3.5 高岭土(机选特号)31.1.3.6 浊度标准贮备溶液：31.1.3.6.1 将高岭土置于10
3、5 1 烘箱中烘干2 h，移入盛有硅胶的干燥器中，冷却30 min。31.1.3.6.2 称取高岭土35 g样品，置于玛瑙研钵中加少量水调成稀糊状，研磨约50 min，全部转移入1 000 mL量筒中， 补加纯水到1000 mL标线处， 充分搅拌均匀后，在20 0.5 下静置24 h。31.1.3.6.3 用虹吸法吸取上层800 mL悬浊液移入第二个1000 mL量筒中，补加无浊纯水到1000 mL标线处，充分搅匀后，再次置于20 0.5 下静放24 h。31.1.3.6.4 用虹吸法吸除上层液800 mL，留取底层200 mL悬浊液并加纯水到1000 mL标线，然后盛于1000 mL棕色试剂
4、瓶中，塞严保存。此即为浊度标准贮备液。31.1.3.6.5 浊度标准贮备液浊度的标定：量取标准贮备液50.0 mL于恒重(W1)的蒸发皿中，置于水浴锅上蒸干，移于105 干燥箱中，烘干2 h。置于硅胶干燥器中冷却30 min，称重(W2)。重复上述烘干、冷却、称重步骤，直到两次重量差小于0.2mg，按式(61)计算贮备液浊度： (61)此标准贮备液浊度=浓度(mg/mL) 1 00031.1.3.7 浊度标准中间液：准确量取一定体积(V，mL)含有250 mg高岭土的标准贮备液(31.1.3.6)于1000 mL量瓶中，加入1.0 g二氯化汞(HgCl2)，溶解后，补加无浊纯水(31.1.3.
5、1)至标线，充分混匀，转入具橡皮塞的棕色试剂瓶中。此标准中间液浓度为0.25 mg/mL；浊度为250度。取标准贮备液体积计算公式(见式62)： (62)31.1.3.8 浊度标准使用液：移取40.0 mL浊度标准中间液(31.1.3.7)于100 mL量瓶中，加入0.50 mL焦磷酸钠溶液(31.1.3.4)，加无浊纯水(31.1.3.1)至标线，混匀。此液浊度为100度。31.1.4 仪器及设备 具塞比色管：100 mL；具塞比色管架：2台；移液吸管：5，10，15，20，50 mL；量瓶：100，250，500，1000 mL；量筒：10，50，100，500，1000 mL；抽滤瓶：1
6、个；干燥器：2个；蒸发皿：6个；玛瑙研钵：1个；一般实验室常备仪器和设备。31.1.5 分析步骤31.1.5.1 010度标准系列：取12支100 mL具塞比色管，分别加入浊度标准使用液(31.1.3.8)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0 mL，再加入50.0 mL二氯化汞(31.1.3.3)溶液，然后再加无浊纯水(31.1.3.1)至标线，混匀。此系列浊度分别为0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0。31.1.5.2 水样测定 将混匀的水样
7、，倾入具塞比色管中至标线，立即同标准系列比较定量。010范围的测定，用黑色背景，垂直目视比较而定，10度以上用黄色方格坐标纸为背景，水平透视方格线条的清晰程度而定量。31.1.6 记录与计算 将测定值记入(目视比浊法)浑浊度记录表，取两位有效读数。若水样浊度超过100度，则需用无浊纯水稀释水样至可测范围，将测定值乘以稀释倍数(；1+1等于2倍稀释)，即为原水样浊度。31.1.7 精密度和准确度 三个实验室分析了用无浊纯水配制水样，浓度分别为：7.0 mg/L；50.0 mg/L；重复性相对标准偏差为3.78%，相对误差为4.10%。31.1.8 注意事项31.1.8.1 每次量取水样或标准液时
8、，必须将水样瓶横放，上下强烈振荡30次后，立即取出水样。31.1.8.2 玻璃试剂瓶磨口与磨口塞之间，在启瓶对磨中，可增大所盛液体的浊度。因此所用水样瓶及试剂瓶，均应配换橡胶塞，并将胶塞置于盛纯水的烧杯中煮沸2 h。31.1.8.3 样品贮存时，每500 mL水样可加5 mL二氯化汞(31.1.3.3)即可。31.2 分光光度法31.2.1 适用范围和应用领域 本法适用于近海海域和大洋水浊度的测定。 水样中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物可被测定为浊度。不洁净的玻璃器皿和空气泡，以及扰乱水样表面能见度的振动，都能造成虚假结果。水样保存，在取样当天测定浊度。如果不可避免要保持更长时间，将水样保存暗
9、处可达24h，若在样品中加0.5 g/LHgCl2固定剂，可保存22 d。 水样中存在有色物质，会使测得浊度偏高，可改选适当波长或取水样上清液作参比，消除颜色的干扰。31.2.2 方法原理透射水样的光束，可被悬浊颗粒散射和吸收而消减，光的消减量与浊度成正相关。测定透过水样光量的消减值，与标准系列相比较而定值。31.2.3 试剂及其配制 除非另作说明，本法中所用试剂均匀为分析纯，水为无浊水或等效纯水。 本法所用试剂及其配制、序号与目视比浊法(31.1.3.131.1.3.7)相同。31.2.4 仪器与设备船用分光光度计；具胶塞试剂瓶；一般实验室常备仪器和设备。31.2.5 分析步骤31.2.5.
10、1 绘制工作曲线31.2.5.1.1 准确量取200 mL250度标准中间液(31.2.3.7)，移入500 mL量瓶中，加入0.5 mL焦磷酸钠溶液(31.2.3.4)，然后加入无浊纯水(31.2.3.1)至标线，混匀。此液浊度为100度。31.2.5.1.2 取12支50 mL具塞比管，分别加入100度标准液0，0.50，1.50，2.50，3.50，4.50，5.00，15.0，25.0，35.0，45.0，50.0 mL，向各管补加无浊纯水(27.2.3.1)至标线。各管浊度分别为0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，10，30，50，70，90，100。31.2.5.1.3 每
11、次振荡混匀一管，立即倒入5cm测定池，以无浊纯(31.2.3.1)为参比液，于450nm处测定吸光值。31.2.5.1.4 依次逐个测定，以所得吸光值为纵坐标，浊度为横坐标绘制工作曲线。31.2.5.2 水样测定31.2.5.2.1 将水样振荡混匀，按31.2.5.1.3的步骤测定吸光值，查工作曲线或用线性回归方程计算得浊度值。31.2.5.2.2 若水样浊度超过100时，用无浊纯水稀释到曲线范围内，再测定吸光值，查工作曲线得浊度(F)。31.2.6 记录与计算 将测得数据记入表30及表31中。若水样经稀释按下式计算其浓度：式中：Tu水样的浑浊度，度；A无浊纯水体积，mL；c原水样体积，mL；
12、F查工作曲线所得到的浊度值, 。31.2.7 精密度和准确度三个实验室共同测定浊度为7.0 mg/L，50.0 mg/L的人工合成水样，重复性相对标准偏差6.7%，相对误差为5.1%。31.2.8 注意事项31.2.8.1 在测定吸光值时，要迅速，从水样或标准样充分振匀后入测定池中算起， 须在3 min内测读完毕。31.2.8.2 其他注意事项，见31.1.8。31.3 浊度计法31.3.1 适用范围和应用领域 见31.1.1条，本法与比浊法相同。31.3.2 方法原理以一定光束照射水样，其透射光的强度与无浊纯水透射光的强度相比较而定值。31.3.3 试剂及其配制 除非另作说明，本法中所用试剂
13、均为分析纯，水为无浊水或等效纯水。31.3.3.1 无浊纯水： 同31.1.3.1。表30 水样品浊度测定标准曲线数据记录 ( 法) 第 页仪器型号 测定日期： 年 月 日 共 页序号加标准使用液mL浊度()吸光值AW或读数残差dAi12平均123456789101112备注标准使用液浊度： 度定容：mL线性回归拟标准曲线方程：A=a+bx(a= b= r= )A由标准曲线方程算出测定波长： nm测定池光程： cm图附本页后 测定者 计算者 校对者 表31 水样品浊度测定记录( 法)海区 调查船 采样日期： 年 月 日 第 页 仪器型号 测定日期： 年 月 日 共 页序号站号层次m瓶号时间(日，时，分)吸光值AW或浊度(度)水样浊度()采样测定12平均123
