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1、TPRITPRI 湿法烟气脱硫装置的化学监督 西安热工研究院有限公司 二一年十一月 西安热工研究院有限公司 TPRI 西安热工研究院有限公司 主要内容 1. 化学监督的目的和作用 2. 化学监督的内容 3. 化学监督方法简介 TPRI 西安热工研究院有限公司 1.化学监督的目的和作用 在脱硫装置实际运行中，化学监督是 必不可少的一个监测手段，能够从脱硫反 应的化学过程方面提供依据和指导，对实 际运行中存在的问题进行分析和判断，进 而找出有效地应对措施。 化学监督的主要作用有以下几点： TPRI 西安热工研究院有限公司 1.化学监督的目的和作用 n校验在线仪表，补充测试无仪表监测的 各种流体、工
2、质参数，为脱硫装置的良 好、稳定运行提供准确可靠的运行参数 环境； 例如：监测浆液的pH计、密度计、流量计等均需要定 期进行校验，石灰石、石膏旋流器的底流、溢流浓度 、密度等的测量，以维持一个较为准确的操作运行环 境。 TPRI 西安热工研究院有限公司 1.化学监督的目的和作用 n监测运行工况，及时发现运行中存在的 问题，并进行有针对性的预防和处理， 提高脱硫系统运行的可靠性； 例如：日常监测中若发现亚硫酸盐浓度偏高，需要检 查氧化空气系统是否正常；如果发现脱硫效率难以提 高，则需要全面的化验分析：吸收塔浆液品质、石灰 石浆液品质、石灰石纯度、成分和活性等指标有无异 常变化等，从而找出问题所在
3、。 TPRI 西安热工研究院有限公司 1.化学监督的目的和作用 n改善、优化运行工况，促进节能减排， 提高脱硫系统运行的经济性。 例如：在实际运行中，当遇到低负荷或低硫分的工况 ，通过提高吸收塔浆液pH可以停运1至2台循环泵，节 约系统电耗，但另一方面必须控制pH在合理的范围内 ，以免造成制浆系统能耗过高、吸收剂消耗过多，反 而降低了系统综合经济性。 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化学监督的内容 对于石灰石石膏湿法工艺，按照化学监 督的目的通常分为3个方面内容： （1）在线仪表校验 （2）日常性能监测 （3）环保验收试验 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化学监督的内容 2.1 在
4、线仪表校验 浆液系统的在线仪表：pH计、密度计 等的校验。 烟气系统的CEMS仪表：SO2、O2分析仪等 的校验。 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化学监督的内容 2.2 日常性能监测 1）浆液品质 石灰石浆液：pH值、浓度、密度、石 灰石粉粒度等； 吸收塔浆液：pH值、温度、密度、浓 度、亚硫酸根、镁离子、铝离子、氯离 子、氟离子等。 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化学监督的内容 2.2 日常性能监测 2）物料的品质 石灰石：活性、纯度、氧化镁、氧化 铝、二氧化硅等成分； 石膏：游离水、硫酸盐、亚硫酸盐、 碳酸盐以及Cl-、F-离子等。 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化
5、学监督的内容 2.2 日常性能监测 3）介质的品质 工艺水成分：密度、悬浮物、钙离子 、氯离子等； 外排废水成分：重金属、pH、COD、 SS等。 TPRI 西安热工研究院有限公司 2.化学监督的内容 2.3 环保验收试验 全面测试脱硫装置烟气、浆液、物料 等的各项指标：SO2排放值及脱除率、烟 气中HCl、HF、SO3含量及脱除率，石灰 石、石膏浆液品质，石灰石、石膏成分 及煤质工业、元素分析等。 TPRI 3.湿法脱硫的化学监督方法 3.1 化学监督的检测周期 3.2 化学监督方法简介 3.3 化学监督指标 西安热工研究院有限公司 TPRI 西安热工研究院有限公司 3.湿法脱硫的化学监督方
6、法 3.1 化学监督的检测周期 （1）石灰石、石灰石浆液 n常规项目：CaO、MgO、SiO2、烧失量 n特殊项目：消融速率（活性）、Na2O、K2O、Al2O3、 Fe2O3、MnO2 、SO3等。 n建议周期：常规项目半月1次，特殊项目根据实际需要 进行。 TPRI 西安热工研究院有限公司 3.湿法脱硫的化学监督方法 3.1 化学监督的检测周期 （2）石灰石浆液 检测项目：浓度、密度、pH、粒度 建议周期：每周1次，并对在线仪表进行比对、校验。 （3）吸收塔浆液 检测项目：浆液浓度、密度、pH、CaCO3MgCO3、 CaSO42H2O、CaSO31/2H2O、Cl-、F- 建议周期：每日
7、1次，并对在线仪表进行比对、校验。 TPRI 西安热工研究院有限公司 3.湿法脱硫的化学监督方法 3.1 化学监督的检测周期 （4）旋流器浆液 检测项目：溢流/底流浓度、密度、粒度 建议周期：每月1次 （5）石膏副产物 检测项目：游离水、pH、CaCO3MgCO3、CaSO42H2O 、CaSO31/2H2O、Cl-、F- 建议周期：每日1次 TPRI 西安热工研究院有限公司 3.湿法脱硫的化学监督方法 3.1 化学监督的检测周期 （6）工艺水 检测项目：pH、固体悬浮物、Cl-、硫酸根等 建议周期：每月1次 （7）外排废水 检测项目：pH、COD、固体悬浮物、硫酸根、Cr、Cd 、Hg、As
8、、Pb、F-等 建议周期：每月1次 TPRI 西安热工研究院有限公司 3.湿法脱硫的化学监督方法 3.2 化学监督方法简介 3.2.1 浆液的物性分析 3.2.2 石灰石成分的化学分析 3.2.3 石膏成分的化学分析 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.1 浆液的物性分析 1）浆液的取样 石灰石浆液可在石灰石浆液泵入口排污口处取样，吸 收塔浆液可在石膏排出泵入口排污口处取样； 采样前，必须把采样点内的残留物冲洗掉，确保采集 的样品具有代表性。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.1 浆液的物性分析 2）浆液的物性分析： 浆液密度：向比重瓶或容量瓶（若现场
9、不要求精确测 量，可采用量筒代替）中加入一定体积的样品，并进 行称重，计算正常温度下单位体积的质量，可以获得 密度。 浆液浓度：取一定量浆液进行称重，然后过滤其中的 固体物质，烘干后再称重（烘干温度45 3），通 过计算得到浆液的浓度（含固量）。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析 1）样品的取样和制备 固体石灰石的采样：要求为一个车厢为一个采样单元 ，每个车厢采集一个样品。采样点应离车壁、底部不 小于0.3米，离表面不小于0.2米。采集的样品充分混 合成一个样品，再进行制样。 石灰石浆液采样：参考3.2.1中的方法取样，取得的物 料需
10、要进行过滤和烘干。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析 2）石灰石分析参考标准 石灰石、白云石化学分析方法 GB/T 3286-1998 化工用石灰石化学分析方法 GB/T15057-94 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析 3）主要成分测试方法提要 烧失量的测定灼烧法 试样中所含碳酸盐，有机物及其他易挥发性物质，经高温灼 烧即分解逸出，灼烧所损失的重量即为烧失量。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析（方法提要） CaO的
11、测定EDTA滴定法 试样经盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干 扰元素，在pH大于12.5的碱性溶液中，以钙羧酸作指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定钙。 MgO的测定络合滴定法 在PH10的溶液中，以三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽铁、铝离子，以 酸性铬蓝K萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。 减去测得的钙量后，求得氧化镁的含量。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析（方法提要） Fe2O3的测定络合滴定法 以璜基水杨酸钠为指示剂，在溶液酸度为PH1.52.0，温度为60 70时以EDTA滴定。璜基水杨酸与Fe3+络
12、合生成紫红色络合物 后能为EDTA所取代，终点时溶液由紫红色变为亮黄色，如三氧化 二铁含量很低，则紫红色很浅终点几乎为无色。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析（方法提要） Al2O3的测定铜盐回滴法 在测定完铁离子后的溶液中，加入对铝离子过量的EDTA标准溶 液（一般过量10毫升左右），加热至7080，调节溶液的pH值 为3.84.0，将溶液煮沸12分钟，以PAN为指示剂，用铜盐标准 溶液回滴过量的EDTA。此时溶液中钛也能与EDTA定量络合，因 而测得的为铝钛合量，减去比色法测得的二氧化钛（以三氧化二 铝表示）含量，即为三氧化二铝的
13、含量。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石灰石成分的化学分析（方法提要） SiO2的测定硅钼蓝光度法 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在pH约1.1的酸 度下，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸- 硫酸介质中（消除磷、砷干扰），用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼 蓝，于分光光度计波长680nm(或810 nm)处测量吸光度。 其他成分的测定 nK2O、Na2O、MnO2等为微量成分，采用原子吸收光谱法测定。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析 （1）样品的取样和制备 固体石膏的取
14、样：按GB/T 2007.1-87的原则在真空皮 带脱水机末端进行间隔取样。 吸收塔浆液采样：参考3.2.1中的方法取样，取得的物 料需要进行过滤和烘干。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析 （2）石膏分析参考标准 石膏化学分析方法 GB/T 5484-2000 燃煤烟气脱硫设备性能测试方法 GB/T21508-2008 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析 （3）主要成分测试方法提要 pH的测定 浆液pH的测定：打开取样口，保持吸收塔浆液在流动 状态下进行测量，把pH计的电极浸入吸收
15、塔浆液中， 待pH测量仪显示的温度与浆液的温度基本相同时，进 行读数。 石膏固体pH的测定：在室温下，称取少量试料与去离 子水制成悬浮溶液，在将pH计电极浸入溶液中，待温 度及pH显示稳定后进行读数。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析（方法提要） 游离水的测定 称取约 1g试样，精确至0.0001 g ，放入已烘干至恒 量的带有磨口塞的称量瓶中，于45士3的烘箱内烘 1h，放入干燥器中冷至室温后称量。再将称量瓶敞开 盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30 min，如此反复 烘干、冷却、称量，直至恒量。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.
16、2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析（方法提要） 结晶水的测定 称取约 1g试样，精确至0.0001 g ，放入已烘干、恒 量的带磨口塞的称量瓶中，在230C 士5C的烘箱中加 热1h，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干 燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下 加热30 min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量 。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析（方法提要） 酸不溶物的测定 称取一定量的试样，用过量的盐酸（1+5）溶解，并 加热煮沸34min，然后用慢速滤纸过滤，并清洗至无 氯离子为止。将滤物与滤纸一起置于马弗炉中灼烧、 灰化，冷却后称重。如此反复灼烧、冷却、称量，直 至恒量。 西安热工研究院有限公司 TPRI 3.2 化学监督方法简介 3.2.2 石膏成分的化学分析（方法提要） 硫酸盐的测定 硫酸钡沉淀法：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过 滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化
