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1、<p><p>&lt;p&gt;&amp;lt;p&amp;gt;&amp;amp;lt;p&amp;amp;gt;Agilent GC与GC/MS系统的维护 骆志坤 Date1 GC与GC/MS系统进行维护可以 提高效率，减少停机，保证结果可靠 GC部分 ?气体及净化 器 ?进样口 ?色谱柱 ?检测器 MS部分 ?离子源 ?检测器 ?真空泵 缺乏维护的系统： ?重现性差 ?灵敏度低 ?线性不好 “仪器看起来没问题，就是 做的不好。” Date2 气源及气体的净
2、化 Date3 气体净化器 载气（He，N2）：除氧、除 水 空气：除有机物，尤其是压缩 机 要除油水 氢气：除水，尤其是发生器 MSD, u_ECD, FPD提示：净化器大约一年一换， 如果使用气体发生器，每天都要看看 1Bar = 100Kpa = 14.5PSI (pounds per square inch 磅/平方英寸) S/SL inlet max pressure: 100PSI or 150 PSI Date4 进样口的维护 鬼峰与重现性不好的根源 Date5 进样口的维护 分流/不分流进样口基本原理 Date6 进样口的维护 选用合适的衬管：分流，不分流，玻璃棉，去活性 定期
3、更换：隔垫，衬管，O型密封圈，分流平板 检查漏气，清洗进样口 Date7 进样口的维护 Date8 进样口的维护 去活性低压降, 870uL 玻璃棉分流5183-4647 去活性, 900uL不分流 5181-3316 去活性, 2mm ID, 250uL直管型5181-8818 广泛适用, 870uL 玻璃棉分流/不分流5183-4711 去活性, 900uL 玻璃棉不分流5062-3587 去活性, 800uL不分流 5181-3315 1.5mm ID, 140uL直管型 18740-80200 2mm ID, 250uL直管型 18740-80220 4mm ID, 990uL 玻璃棉
4、 分流 19251-60540 带杯无填充, 800uL分流，手动 18740-80190 带杯有填充, 800uL分流，手动 18740-60840 Date9 进样口的维护 Date10 进样口的维护 定期更换，建议每年更换一次。定期更换，建议每年更换一次。 如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致EPCEPC无法控制压力。无法控制压力。 可更换捕集阱阱芯 G1544-80530G1544-80530 Date11 进样口的维护 分流不分流进样口检漏 方法一： 1.将进样模式设为不分流。 2.色谱柱采用恒流模式。 3.柱流量设为2ml
5、/min。 4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成60ml/min和0.75min 。 5.按两下Pre Run 。 6.观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄漏。 Date12 进样口的维护 分流不分流进样口检漏 方法二： 1.将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。 2.将接柱处用死堵头堵上。 3.将色谱柱设成恒压模式。 4.将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并 记下压力读数。 5.当压力平衡后，关闭进样口压力。 6.五分钟后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。 Date13 分离的核心。污染，流失是常见的问题。要选择合适的柱子。 固定
6、相：DB-5，DB-5MS，DB-35，DB-wax 尺寸：长度(m)，内径（ 0.32mm, 0.25mm），膜厚度(um) 色谱柱 Date14 聚甲基硅氧烷流失机理 高温流失是必然的 要避免超温 有氧气存在时尤甚 载气需要除氧 Date15 柱子的维护 正确老化柱子：首先必须有载气通过色谱柱 在常温下通载气至少15分钟 一般在低于最高使用温度下保持2-3小时 更换柱子：脏的样品大约500-1000个样品以后（根据分离效 果） Date16 柱箱升温速率的问题 普通柱箱加热丝(&amp;amp;amp;#176;C/min) 1600W 大功率柱箱加热丝(&
7、amp;amp;amp;#176;C/min) 2300W 温度范围 (&amp;amp;amp;#176;C)不带柱箱插件带柱箱插件不带柱箱插件带柱箱插件 50 to 7075120120120 70 to 115459595120 115 to 175406565110 175 to 30030454580 300 to 45020353565 Date17 氢火焰检测器（FID） 很少有问题，但有时要清洗与更换 即使正常使用，在喷嘴和检测器中也会 形成沉积物。这些沉积物降低灵敏度并 产生色谱噪音和毛刺，影响基线。 需要清洗喷嘴、收集极，更换点火线圈 。 主要问题，火焰熄灭
8、或点不着火： ?检查未点火时基线信号是否约为“0” ?检查各气体流速和氢气纯度 ?检查点火线圈 ?检查柱流速，不装柱，堵住柱接口检查 ?检查喷嘴是部分还是全部堵塞了 ?检查喷嘴类型是否适合您使用的色谱柱 Date18 MSD的定期维护 Date19 MSD的比较常见的污染物 污染物的离子特性 污染物的可能来源 Date20 前级泵的维护 液位 当油的颜色达到4#瓶时， 必须换机械泵油 泵油用Inland 45， 注意液位。 更换油滴捕集器 Date21 检查调谐液和柱子位置、检查漏气位置 Date22 检查漏气位置 Date23 清洗离子源 1. 只能洗7个金属部件 2. 用棉布或棉签蘸铝粉打
9、磨 3. 要完全除去摩擦剂(铝粉) 4. 分别用水、甲醇和丙酮超声清洗 。 5. 注意避免污染，工具也要洗干净 Date24 了解调谐 Date25 什么问题呢？ Date26 毛细管气流控制技术 QuickSwap（免放空） 气相色谱质谱 进样口 辅助EPC Interface Date27 装柱子 Ferrule Description Column id, um 0.4mm id100,250 0.5mm id320 0.8mm id530 Date28 &amp;amp;lt;/p&amp;amp;gt;&amp;lt;/p&amp;gt;&lt;/p&gt;</p></p>
