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1、大型精密仪器应用综述主讲：杨志岩内容提要：l1分析仪器与仪器分析l2分析仪器的种类与物质的特性l3仪器分析的特点l4常用分析仪器的使用范围l5分析仪器的发展趋势分析仪器与仪器分析l化学是研究物质组成的一门科学。l仪器分析是研究物质组成的手段之一。l分析仪器是研究物质组成过程中使用的特殊仪器。l利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析方法，称之为仪器分析。分析仪器的种类与物质的特性l物质组成分子无机分子有机分子阳离子阴离子物质有机分子特性l1沸点低于400含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。l（气相色谱仪）l2沸点高于于400含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。l（液相色谱仪）l
2、3含有多个不饱和双键和芳香族化合物l（紫外及可见吸收光谱仪）l4含有多种键和官能团的有机物l（红外吸收光谱仪）l5能转化成带电离子的有机物l（质谱仪）l6有机物中含有特殊磁性的原子核l（核磁共振波谱仪）阳离子l钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、锡、铅、铜、铬、汞、银、金等在一定条件下能形成原子（原子吸收光谱仪）（原子发射光谱仪）或者在一定条件下能形成离子（等离子发射与质谱联用仪ICP-MS）原子特性阴离子l卤素、硫酸根、亚硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、碳酸根等离子通过离子交换树脂实现分离（离子色谱仪）阴离子分离检测装置阴离子特性分离柱抑制柱分析方法与仪器l成分分析：，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度
3、法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。l分离分析：如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。l形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。，l结构分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。仪器分析的特点l（一）灵敏度高仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6）级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一（10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测
4、定。这对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。l（二）选择性好一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。l（三）分析速度快由于电子技术计算机技术和激光技术的应用，分析结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在23分钟内，同时测定2030种元素。傅立叶红外光谱法可在12秒中之内完成一个化合物的红外谱图测定。气相色谱法可在520分钟内完成，对一个多组分复杂有机混合物中各组分的定量分析。l（四）应用范围广仪器分
5、析法是分析化学的重要组成部分，是一门新兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工有机合成生理生化医药卫生乃至空间探索等领域。l（五）相对误差较大通常仪器分析法相对误差为35%，因此，不适合常量及高含量组分的分析。l（六）设备复杂昂贵操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高的素质，而切还要有一定的工作经验操作技巧及一般维护保养知识与经验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大型精密仪器进行分析工作的特点。常用分析仪器的使用范围l色谱法：利用物质在两相间的分配原理。首先实现混合物的分离，然后再对各单一组分进行定性、定量。l1气相色谱l2高效液相色谱l3薄层色
6、谱l4毛细管电泳色谱l5离子色谱l色谱功能是实现分离分析l对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。光谱分析：利用分子中不同的结构对特殊光的吸收或者接受分子释放出的特征光进行化合物结构和含量的分析l1原子发射光谱l2原子吸收光谱l3可见紫外光谱l4荧光光谱l5红外光谱光谱的功能是：l多种无机元素的定性及半定量分析l指定无机元素的定量分析l无机络合物及不饱和有机物的定量分析l痕量有机物的定量分析l结构分析：有机物特征官能团的测定及分子结构的推断l电化学分析法：利用离子含量的多少与电压、电流、电量的关系，进行离子含量测定的方法。l1电位分析l2伏安分析l3库仑分析l无机离子的定量分析l核磁共振
7、波谱法：H1核或C13核在磁场的作用下，能产生能级分裂。当一定的射频能量照射到低能级的原子核时，它就跃迁到高能级。我们将这一现象称之为：核磁共振。利用原子核对射频能量的吸收，研究化合物的组成结构，叫做核磁共振波谱法。l常用H1和C13测定H1核或C13核周围的化学环境确定有机化合物的结构组成l质谱法：将化合物变成离子，在加速电压的作用下产生离子流，再在磁场的作用下实现不同质量电荷（质核比）离子的分离，最终根据被分离离子的重新组合，研究化合物组成结构的方法。l1、高分辨磁质谱l2飞行时间质谱l3四级杆质谱l4离子阱质谱l主要功能是确定物质的分子量和结构l通过分子离子峰测定分子量l通过同位素离子峰
8、的相对强度比例测定分子式l通过原来分子解离的离子碎片推测化合物的结构分析仪器的发展趋势l1、一机多用或多机连用是今后的发展趋势，充分发挥各种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析复杂样品的有利工具。如GCMS、GCIR、HPLCMS等仪器，已实现了联机并应用于分析测试。l2、吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今后仪器分析发展的趋势之一。利用物质一切可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。l3、应该指出，仪器分析方法用于高含量组分的分析，仍具有一定的局限性，其准确性不是很高。目前不能以仪器分析方法来替代化学分析，一般在进行仪器分析测试之前，需采用化学方法对试样进行预处理。如：萃取分离；富集纯化；排除干扰等。同时，仪器分析法在定性、定量时，需要标准物进行对照，而一般标准物均需用化学分析方法进行标定在进行复杂物质分析时，往往采用几种方法综合应用。因此，化学分析与现代仪器分析是相互不可代替的是互为补充的。谢谢2012.10.6
