分析化学测试中干扰消除的主要具体方法

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1、杨愷 03081163 *1 何为干扰? l所谓干扰,泛指在分析测试过程中由非故 意原因导致测定结果失真的现象. 更具体的说干扰就是由于性质与待测成 分相近的共存物质在分析测试中表现出 相似的反应性能 Date2 消除干扰的主要分离方法 l常用的分离技术分为以下几种 l一:沉淀法 l二:静态吸附法 l三:动态吸附法 l四:电化学法 l五:萃取 l六:挥发 Date3 Thank you for your listening *4 参考文献 王应玮,梁树权,分析化学中分离的方法,科学出版社,第264268 页. 1988年. 陈同岳.共沉淀富集在分析化学中的应用.分析化学.第7卷,第2期,第 1

2、42147页.1979年 慈云祥,周天泽.关于离子状态及其反应性能的某些问题.化学试剂. 第2卷,第2期,第6572页.1980年 慈云祥,周天泽.分析化学中配位化合物.北京大学出版社,1986年. A.第175182页;B.第315321页;C.第3841页;D.第4042页;E.第7074 页; 彭崇慧等,定量化学分析简明教程.北京大学出版社,1997年 *5 沉淀法 l这个方法包括杂质或痕量成分的共沉淀 和基体沉淀两类。 所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分 的溶液中,当常量组分形成沉淀时,通 常未达溶度积的痕量组分也随之析出的 现象。 Date6 所谓借基体沉淀消除干扰有两层意 思: 一

3、是制备基体纯品,使他与样品中的 次要成分及痕量成分分开。 二是利用基体沉淀消除基体干扰,即使 基体的影响降到可以忽略的水平。 *7 静态吸附法 静态吸附法是指固,液两相,特别是 作为吸附剂的固相宏观处于相对静止 状态的吸附方法。 吸附法有简单吸附,离子交换和络合 作用三类,决定与所用的固相。 *8 动态吸附法 动态吸附法是指液相连续流过固相吸 附剂而使液相中各组分分离的方法。 它主要包括柱色谱法和薄层法两大类 *9 柱色谱法 柱色谱法有下列两种主要方式:分配色谱柱 和吸附色谱柱. 分配色谱柱:所谓分配指液-液分配,也就是在 固相填料上吸附一层有机溶剂,构成固定相. 这种被吸附的有机溶剂与水不混

4、溶,因而流 动相中的待分离成分在有机溶剂与水之间进 行分配. *10 薄层法 薄层法是是一种在玻璃板或塑料板上用吸附 剂或支持剂铺成均匀薄层进行复杂组分分离 的方法。 常用吸附剂就是硅胶和氧化铝 常见的方法是一般薄层法和纸色层法. *11 电化学法 干扰消除中常用的电化学法主要有电 沉积法,渗析法和汞齐法。 *12 电沉积法 电沉积法通常指圆盘,箔,管或细电极进 行电沉积富集。 电沉积常用电极有铂,汞,石墨和其他金属电极。 *13 汞齐法 所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形 成金属化合物。通过汞齐的形式可进行 痕量元素的富集和分离,从而消除各种 干扰。 汞齐的应用主要有两个方面:将待侧成分作为汞齐富集 与其他成分分离;以其他金属为机体富集样品中的痕量 汞。 *14 萃取 优缺点: 优点:快速,试样量小。 缺点: (1)往往样品的基体和某些严重干扰的成分也发生 共萃,而在萃取干扰成分时,有可能引起待侧成分 的损失。 (2)有机溶剂本身也可能是一种干扰源 *15 挥发 挥发是一类选择性很好的消除干扰的方法 ,其特点是使彼此分离的组分之一转化为 气体并使之逸离。 其优点是玷污少,分离效果好;缺点是适应的组分较 少,且痕量成分在气相反应中的行为难以确知,回收 有时难于定量。 *16

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