材料研究方法第1章解析

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1、材料研究方法 I x 射线衍射 任课教师 卢志红 专业：金属材料工程 地址：6-358 电话: 15807186029 QQ: 1436304811 E-Mail: 掌握 基本原理和基础知识，掌握x射线衍射法 分析材料的方法。 内容 x射线衍射分析的基本原理及应用。 1）X射线的产生、x射线衍射原理 2）x射线对材料结构、物相、应力以及织构分 析 要求 课程的内容与要求 课时安排及课程进度 授课方式 课堂讨论 每节课前后5-10分钟 课堂讲授（34学时） 课后作业和思考题 考试与纪律 总 成 绩 笔试(80) 平时(20) 尽量不要旷课 考勤 + 作业 绪论绪论 x射线衍射技术可以对材料的晶体

2、结 构, 物相以及成分和应力织构等进行 分析。 材料的应用与性能 紧密相连 材料性能取决于： 成分、结构、加工 工艺等。 x x射线的发现以及射线的发现以及x x射线衍射射线衍射 l德国人伦琴 (Wilhelm Conrad Rntgen) 发现x射线 1895. l1901 诺贝尔物理奖 Wilhelm Conrad Rntgen (1845-1923) A modern radiograph of a hand Bertha Rntgens Hand 8 Nov, 1895 l劳埃 (Max von Laue) 第一个 发现x射线在晶体上的衍射 l1914年诺贝尔物理奖 l证实了x射线的波

3、动性，晶体 结构的周期性，奠定了x射线 衍射的基础。 Max von Laue (1897-1960) x x射线的发现以及射线的发现以及x x射线衍射射线衍射 l布拉格父子 (William Henry Bragg 和 William Lawrence Bragg）推倒出著名的 Bragg 公式 l1915年诺贝尔物理奖. l奠定了晶体结构分析的基 础 William Lawrence Bragg (1890-1971) Sir William Henry Bragg (1862-1942) x x射线的发现以及射线的发现以及x x射线衍射射线衍射 X X射线及相关技术应用与意义射线及相关技

4、术应用与意义 l广泛应用于各领域 物理学、材料科学、生物医学 工业、农业 等 l一百年来对人类影响最大的发现居首 l与之相关的诺贝尔奖25次 导论导论 19011901 伦琴伦琴 (Roentgen)(Roentgen)发现发现X X射线射线(1895)(1895) 19141914 劳厄（劳厄（LaueLaue）晶体的晶体的X X射线衍射射线衍射 19151915 布拉格父子布拉格父子 (Bragg)(Bragg)分析晶体结构分析晶体结构 19171917 巴克拉巴克拉 (Barkla)(Barkla)元素的标识元素的标识X X射线射线 19241924 塞格巴恩塞格巴恩 (Siegbahn

5、 )(Siegbahn )X X射线光谱学射线光谱学 19271927 康普顿康普顿(Compton(Compton等六人等六人) ) 康普顿效应康普顿效应 19361936 德拜德拜 (Debye) (Debye) 化学化学 19461946 马勒马勒 (Muller) (Muller) 医学医学 19641964 霍奇金霍奇金 (Hodgkin) (Hodgkin) 化学化学 19791979 柯马克森菲尔德（柯马克森菲尔德（Cormack/HounsfieldCormack/Hounsfield） 医学医学 19811981 塞格巴恩塞格巴恩(Siegbahn)(Siegbahn)物理物

6、理 X射线大事记 l主要内容： 1.1、X射线的起源与性质 1.2、X-Ray 的产生 1.3、X-Ray 谱 1)连续X射线谱及其产生机理 2) 特征X射线谱及其产生机理（重点，难点） 1.4、X射线与物质的相互作用 1.4. X射线的散射 1.4. 射线的吸收 1.4. 射线的衰减规律 1.5 吸收限的应用 1.6、X射线的探测与防护 X射线的物理基础 第一章 l1.1 X射线的性质 1、X射线是一种电磁波，具有波粒二象性 2、 X射线的波长：102102 3、X射线的（ ）、振动频率和传播速度C（ ms-1）符合 C/ X射线的物理基础 什么是电磁波什么是电磁波 麦克斯韦方程: 波动方程

7、： 电场和磁场的本质及内在联系 电荷电流 磁场电场 运动 变化 变化 激 发 激 发 4、X射线可看成具有一定能量E、动量P、 质量m的X光子： Eh = hc/ P=h/ h 普朗克常数 c 光的传播速度 X射线的物理基础 图11 电磁波波谱 思考： 各种波的在本质 上有没有不同? X射线的波长范围：100- 0.01 或 10-0.001nm 硬X射线：0.05-2.5 0.5-2.5 主要用于晶体结构分析 0.05-1 主要用于金属探伤等 软X射线： 10-100 主要用于医学 波长的单位： nm（纳米） 国际单位 常用单位 KX 晶体学单位（不常用） 换算关系： 1nm =10 =10

8、-9m X射线的物理基础 l固体靶源 l同步辐射 l等离子体源 l同位素 l核反应 l其他 1.2 X1.2 X射线产生射线产生 1.2 x-ray 1.2 x-ray的产生的产生 l X射线的物理基础 高 速 运 动 的 电 子 流在突然被减速能产生 X射线 射线 射线 高能辐射流轰击原子或原子核 中子流 图12 X-ray管剖面示意图 X射线的物理基础 X X射线管的工作原理射线管的工作原理 X射线管 电子枪：产生电子并将电子 束聚焦，钨丝成螺旋式，通 以电流钨丝烧热放出自由电 子 金属靶：发射X射线，阳极靶 通常由传热性好熔点较高的金 属材料制成，如铜、钴、镍、 铁、铝等。 X射线的物理

9、基础 接变压器 玻璃 钨灯丝 金属聚灯罩 铍窗口 金属靶 冷却水 电子 X射线 X射线 X射线管剖面示意图 （回车键演示） 过程演示过程演示 l整个X射线光管处于真空状态。当阴极 和阳极之间以数十千伏的高电压时，阴 极灯丝产生的电子在电场的作用下被加 速并以高速射向阳极靶，经高速电子与 阳极靶碰撞，从阳极靶产生X射线，这 些X射线通过用金属铍（厚约0.2mm)做 成的X射线管窗口射出，即可提供给实 验所用。 X X射线管的工作原理射线管的工作原理 X射线的物理基础 图13 X射线接收方向 X射线的物理基础 通常与靶面成3-6 夹角 图14 不同方向的表观焦点 特殊结构的特殊结构的X X射线管射

10、线管 l旋转阳极X射线管提高X射 线管功率 l细聚焦X射线管提高分辨本 领 X射线仪 X射线机主要线路图 X射线的物理基础 .3 .3 x-rayx-ray谱谱 连续谱： 强度随波长连续变化的 线谱 特征谱： 波长一定、强度很大的特征 谱 特征谱线又称为标识谱，即 可以来标识物质元素。 X射线的物理基础 X射线谱 图16 连续x-ray谱 各管电压下W的连 续谱 连续连续X X射线谱射线谱 1）强度随波长而连续变化，每条曲 线都对应有一个最短的波长（短波 限0）和一个强度的最大值。最大 值一般在1.50地方。 X射线的物理基础 X X射线的强度射线的强度 lX射线的强度是指行垂直X射线传播方向

11、 的单位面积上在单位时间内所通过的光 子数目的能量总和。 常用的单位是 J/cm2.s. lX射线的强度I是由光子能量hv和它的数 目n两个因素决定的,即I=nhv.连续X射线 强度最大值在1.50,而不在0处。 X X射线的强度射线的强度 l连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连 续X射线的总强度I 。也是阳极靶发射出 的X射线的总能量。 l 2）0与管流、靶的材料无关，只与管压有 关，二者之间的关系： 0=1.24/V(nm) 随着管压的增大，0向短波方向移动。 X射线的物理基础 连续连续X X射线谱射线谱 短波限推导： 在极限条件下，电子能量全部转化为光子能量： 式中e为电子电荷，V为电压

12、降，h为普朗克常数 ，c为光速。 X射线的物理基础 将相关常数带入上式，V的单位为kV,则有 X射线的物理基础 l3）连续X射线的强度不仅与管压有关，还 与管流和靶材有关。 I连=iZVm l i为电流强度，Z为靶材的原子序数 l m与为常数分别为2 和1.1-1.4)109 图1.7 管流、管压和靶材的原子序数对连续谱的影响 当需要连续X射线时，采用重元素的靶 能得到较强的连续X射线。 X射线管的效率： =连续X射线的总强度/X射线管的功 率 =ZV 当用钨靶（Z=74），管压为100KV。 1%。可见X射线管的效率很低。要提高 效率，应采用高电压和重金属。 X射线的物理基础 l 按量子理论

13、，高速的电子 撞击靶原子 每撞击一次就产生一个能量为hv的光子（X 射线）单位时间内到达靶表面的电子数量很 多 部分电子一次碰撞就耗尽全部能量 大多数电子要经过多次碰撞 多次辐射 各个光子的能量是各不相同构成连续的X射线谱 。 l w连续X射线谱产生机理 X射线的物理基础 特征X射线谱 X射线的物理基础 l随着电压的增大，其强度进一步增强，但波 长不变，也就是说，这些谱线的波长与管压 和管流无关。 l 它与靶材有关,对给定的靶材，它们的这 些谱线是特定的。因此，称之为特征X射线 谱或标识X射线谱。产生特征X射线的最低 电压称激发电压。 X射线的物理基础 lK系标识X射线的强度与管电压、管电流

14、的关系为： 表1.1 l 在X射线多晶衍射工作中，主要利 用K系辐射，而连续谱只能增加衍射 花样的背影，因此实际工作中总是希 望特征谱强度与连续谱强度的比越大 越好，当V工作/Vk35 ，I特征/I连续 最大。 V V 工作工作/V /V k k 3 35 Why5 Why 莫塞来1914年总结了特征X射线与靶材原子结构之间的 关系： K为常数，与原子的主量子数有关 为屏蔽常数，与电子所在的壳层有关 。 或 K L M N O K系激发 K K K L系激发 L L 特征X射线产生示意图 2）核外电子的激发与跃迁 能 量 原子核 阴极电子， 速度 X射线的物理基础 K K系激发机理系激发机理

15、lK层电子被击出 时，原子系统能 量由基态升到K 激发态，高能级 电子向K层空位 填充时产生K系 辐射。L层电子 填充空位时，产 生K辐射；M层 电子填充空位时 产生K辐射。 wX射线管中， w阴极发射的电子束 轰击阳极 内层电子 击出 低能级上出现空位 系统处于激发 状态（不稳定） 较高能级上的电子向低能 级上的空位跃迁（系统能量重新降低而趋于稳定） 多余的能量以光子的形式向外辐射特征X射 线。辐射光子的能量为： hn2-n1En2-En1 En2和En1 分别为高能级和低能级电子的能量 特征x-ray谱产生的机理 X射线的物理基础 图1.10 特征X射线谱 （右图为横轴放大的Ka双重线） 原子能级及电子跃迁产生特征原子能级及电子跃迁产生特征X X射线示意图射线示意图 n=1 n2 （L层） （K层 ） n3 （M层） K系 L系 K1 K2 K1 L1 L2 K2 L L L X射线的物理基础 当原子M电子层及更外层没有电子时，就不能产生L 系谱。实际上，X射线物相分析及结构分析主要用 K 作为单色X射线源 临界电压计算如下： Vk是阴极电子击出K电子所需的临界激发电压，Wk是击 出一个K层电子需做的功 K2/3