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1、三、核磁共振氢谱在黄酮类结构分析中的应用1.核磁共振氢谱（1H-NMR）溶剂：氘代氯仿、氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）、四氯化碳等。常用溶剂：氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）特点：溶剂信号2.50（1）溶解范围广（2）各质子信号的分辨率高（3）可观察到酚、醇类羟基等活泼氢信号1、A环氢（1）5、7-二羟基黄酮类化合物（最常见）H-6、H-8分别以间位耦合的双重峰（J=2.5Hz）出现在5.706.90之间且H-6的双重峰总是比H-8的双重峰位于较高场。H-7羟基被苷化后，H-6、H-8向低场位移。H-6有羟基取代，H-8也向低场位移至6.807.00之间。（2）7-羟基黄酮类化合物A环上有H
2、-5、H-6、H-8三个芳香质子。H-5、H-6邻偶，表现为一个双峰，（8.0dJ=8.0Hz）H-6与H-5邻偶与H-8间位偶合H-8与H-6间位偶合表现为双峰（6.37.0dJ=2Hz）双二重峰（ddJ=8.02.0Hz）（3）5、6、7-三羟基黄酮类化合物H-8向低场位移至6.807.00之间。2.B环氢（1）4-氧取代黄酮类化合物B环的4个质子可以分为每组质子均表现为双重峰（2H、d、J=8.0Hz）6.508.10.化学位移6.508.10，比A环质子处于稍低的磁场；H-2、H-6H-3、H-5，两者相差约1.0.H-2、H-6H-3、H-5（2）3，4-二氧取代黄酮及黄酮醇类化合物
3、H-5与H-6邻偶以双重峰出现，6.707.10（d、J=8.0Hz），H-2与H-6间位偶合，以双重峰出现，7.20（d、J=2.0Hz）H-6与H-2、H-5偶合，以双二重峰出现，7.90（dd、J=2.0Hz，8.0Hz）（3）3，4，5-三氧取代黄酮类化合物若3、4、5均为羟基，则H-6与H-2以1个相当于2个质子的单峰出现在6.507.50.若3-、5-OH被甲基化或者苷化，则H-6与H-2因相互偶合而分别以双重峰（J=2.0Hz）出现。（4）34-二氧取代异黄酮、二氢黄酮及二氢黄酮醇H-6与H-2、H-5为一复杂多重峰，出现在6.707.10区域.3.C环氢（1）黄酮类：H-3常以
4、1个尖锐的单峰出现在6.306.80处。黄酮醇的3位有含氧取代基，故在氢谱上无C环质子。（2）异黄酮类H-2因受到1位氧原子及4位羰基影响，以1个尖锐的单峰出现在较低的磁场，7.607.80处。DMSO-d6做溶剂，化学位移出现在8.508.70。（3）二氢黄酮类H-2受2个不等价的H-3偶合，分裂成1个双二重峰，（J=11.0Hz，J=5.0Hz），中心在5.2.两个H-3化学不等价，故有不同的化（J=17.0Hz，J=11.0Hz）学位移值值，形成两组组双二重峰（J=17.0Hz，J=11.0Hz）和（J=17.0Hz，J=5.0Hz）.中心位于2.8处，但往往相互重叠。（4）二氢黄酮醇类
5、H-2和H-3位反式二直立键，分别以二重峰出现（J=11.0Hz）.H-2位于4.805.00处，H-3位于4.104.30处。当H-3成苷后，H-2和H-3信号向低磁场方向位移。（5）查耳酮类H-和H-分别以二重峰（J=17.0Hz）形式出现，其化学位移分别为6.707.40和7.007.70.（6）橙酮类C环的环外质子=CH常以单峰出现在6.506.70处。其确切的峰位取决于A环和B环上羟基的取代的情况，增大羟基化作用可使该峰向高场方向移动，其中以4位和6位羟基化作用最强明显。在单糖苷中，糖的端基质子（H1）与糖的其他大多数质子相比，位于低磁场，具体的峰位与成苷的位置及糖的种类有关。葡萄糖
6、连接在3-OH，端基质子的化学位移：5.8ppm.4或5或7OH，端基质子的化学位移：5.0ppm黄酮醇3-O-glc苷：端基质子的化学位移：5.7-6.0ppm四.糖上的质子1.1.单糖苷类单糖苷类2.2.双糖苷类双糖苷类在双糖苷中，末端糖的端基质子（H1）比与苷元直接相连的端基质子处于高场，原因是离黄酮母核较远受到屏蔽效应的影响小，而且连接位置不同而有差异。(六)乙酰氧基的质子脂肪族乙酰氧基的质子：1.65-2.10芳香族乙酰氧基的质子：2.30-2.50OCH3质子信号一般在3.50-4.10ppm处出现。样品溶于DMSO-d6（无水氘代二甲基亚砜）中进行测定。3，5，7-三OH黄酮：3-OH在9.70ppm，5-OH在12.40ppm，7-OH在10.93ppm。向被测定的样品溶液中加入D2O这些信号即消失。（七）甲氧基上的质子（八）酚羟基质子信号
