透射电子显微分析2讲解

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1、第三章 透射电子显微技术 l第二节 透射电子显微镜工作原理及构造 l第五节 样品制备、TEM的典型应用 l第四节 透射电镜像衬度分析 l第三节 电子衍射原理及分析 l第一节 概述 成象系统 这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 （1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过 试样台承载试样，移动试样。 （2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点 同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构 信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性 散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射 电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。

2、 物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍数约为300倍，最佳分辨本 领可达1埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和 物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度 光阑（提高衬度） 在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下 物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透 镜是为了进一步改善场对称性而加入的。 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，投影镜是以积木 方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物 ，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平 面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰 的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级

3、成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0.Mi.Mp M0-物镜放大倍率，数值在50-100范围； Mi-中间镜放大倍率，数值在0-20范围； Mp-投影镜放大倍率，数值在100-150范围， 调整中间镜的电流 调整中间镜的电流 物镜形成得衍 射谱被中间镜 和投影镜放大 到观察屏上面 衍射斑 图象 物镜形成得图 象被中间镜和 投影镜放大到 观察屏上面 透射电镜需要两部分电源： 一是供给电子枪的高压部分， 二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要 的标志。 所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电 压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了

4、上述电源部分外，尚有自动操作 程序控制系统和数据处理的计算机系统。 供电系统 样品制备样品制备 l对于TEM常用的50200kV电子束，样品厚度控制在100 200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室 进行观察。 lTEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法 、复型法和超薄切片法4种。 l粉末试样多采用此方法。 l将试样载在支持膜上，再用铜网承载。 l支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支 持膜。 支持膜法 3mm l支持膜材料必须具备的条件： 无结构，对电子束的吸收不大； 颗粒度小，以提高样品分辨率； 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不 变形、破裂。 l常

5、用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲 基乙烯酯等。 l在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热 性，称为加强膜。 l支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况 选用分散方法： 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶 液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下 的就分散在支持膜上。 l块状材料多采用此方法。 l通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 l薄膜样品制备方法要求： 制备过程中不引起材料组织的变化。 薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。 具有一定的强度。 晶体薄膜法 超薄切片法-有机高分子薄膜样品制备步骤：

6、修剪样块 在液氮中冷冻或还氧树脂包覆 超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样 品一般控制在50nm左右 双喷式电解抛光减薄 离子减薄（p158 要求） l无机薄膜样品制备步骤： 切取：切取薄块（厚度 0） 图像中B亮、A暗。 l晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉 格条件，晶面组在各处满足条件的程度相 同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬 度。 l存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面 在样品的不同部位满足布拉格条件程度不 同，会产生衬度，得到衍衬像。 衍射和质厚衬度衍射和质厚衬度 Disk specimen thickness thinner thicker 1 2 3 4 5

7、 6 7 8 G.B. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . High mass Low mass TT SS S Bright Dark Strong diffraction Weak diffraction 8 grains are in different orientations or different diffraction conditions thickness fringes 明场像 位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干 涉得到的衬度涉得到的衬度 d L 样品 干涉条件 它是让多束衍射光束穿

8、过物镜光阑彼此相干成象，它 追求的是试样小原子及其排列状态的直接显示。 位相衬度：当样品极薄时（十几纳米）位相衬度：当样品极薄时（十几纳米） 高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜 (HREM)(HREM) 采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子 束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。 电子衍射电子衍射 l电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段， 是电子显微学的重要分支。 l电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子 衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加 速电压较低（10500V），电子能量低。电子的波动 性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电 子衍射广泛用于表面结构

9、分。高能电子衍射的加速电 压100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子 衍射 l普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径1m）只 能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研 究分析材料中亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴 界面和无序结构，可测定点群和空间群。 电子衍射电子衍射 l电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌 和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜 物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。 电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材 料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面 ： l（1）物相分析和结构分析； l（2）确定晶体位向； l（3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 电

10、子衍射和电子衍射和X X射线衍射共同点射线衍射共同点 l电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满 足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍 射的必要条件。 l两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征 上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是 一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花 样由排列得十分整齐的许多斑点所组成， 而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的 中心斑点 SAED Patterns of Single Crystal, SAED Patterns of Single Crystal, Polycrystalline and Amorphous SamplesPolycrystalline and A

11、morphous Samples ac a. Single crystal Fe (BCC) thin film-001 b. Polycrystalline thin film of Pd2Si c.Amorphous thin film of Pd2Si. The diffuse halo is indicative of scattering from an amorphous material. 衍射花样衍射花样 lNiFe多晶纳米薄膜的电子衍射 电子衍射与电子衍射与X X射线衍射的不同射线衍射的不同 l首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉 格条件时，它的衍射角很小，约为1

12、0-2rad。而X射线 产生衍射时，其衍射角最大可接近90度（德拜相机） 。 l物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射 线一万倍，曝光时间短； l电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点 阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电 子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关 取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。 l电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，另外，由于晶体样品很薄，造成 倒易点阵点发生形变，使得本不能出现衍射的晶 面也能产生衍射，使电子衍射花样，特别是强度 分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强 度来广泛的测定结构。 l此外，由于试

13、样薄，使试样制备工作较X射线复 杂；在精度方面也远比X射线低。 电子衍射与电子衍射与X X射线衍射的比较射线衍射的比较 l电子衍射花样中： Q是中心斑点 P是hkl晶面族的衍射 斑点，二者距离为： 电子很短，电子衍射的2很小，有 r f0 rd = f0代入布拉格方程得： R = rMiMp Rd = f0 MiMp L = f0 MiMp 有效相机长度Rd = L K=L相机常数K 2 2q q 试样试样 厄瓦尔德球厄瓦尔德球 倒易点阵倒易点阵 底板底板 电子衍射花样形成示意图电子衍射花样形成示意图 选区电子衍射选区电子衍射 l选区衍射就是在样品上选择一 个感兴趣的区域，并限制其大 小，得到

14、该微区电子衍射图的 方法。也称微区衍射。 l光阑选区衍射（Le Poole方式 ） 此法用位于物镜像平面上 的光阑限制微区大小。先在明 场像上找到感兴趣的微区，将 其移到荧光屏中心，再用选区 光阑套住微区而将其余部分挡 掉。理论上，这种选区的极限 0.5m。 选区电子衍射操作步骤： 为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤 ： 1. 插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间 镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面 与中间镜物平面重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品 的一次象正好落在选区光阑平面上，即物镜像平 面，中间镜物平面，光阑面三面重合； 3. 抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间 镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察 到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑 最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面 与物镜背焦面相重合。 5. 插入物镜光阑，减弱第二聚光镜电流，使 投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束 ），摄照（30s左右）