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1、 APC-先进电子天平规范 从选择、安装、使用全方位保证电子天平称量的安全 孙小明 电话 ：010-80426561 手机：18611230500 邮箱：xiaoming.sun 微信：sunxiaoming20010808 1.引言 2.天平管理的相关法规 3.电子天平称量风险及控制 4.电子天平的期间核查 12,6 Kg divided by 3! 天平使用管理现状 错误在选择阶 段就发生了 同一个实验室天平的状态差异好大 他每天为检查 8台天平什么都不能干 他们为什么不接受不能修改时间设 置的天平 对最重要的电子天平操作缺乏正确认识 他们为什么不愿改变用表面皿称量 在中国对设备 的管理水
2、平并不和产业链 条地位匹配 深切感受到来自用户的变化 Ungnstiger Aufstellort 称量过程风险无处不在 气流 不稳定 的天平 台 湿度及 温度 打开的门 不安静的 环境 空调 振动 开窗 阳光 称重过称风险无处不在 样样品的影响 质质量的变变化(如样样品吸湿) 磁性样样品 容器 静电电 低密度的样样品（浮力） 环环境影响 温度变变化的影响 太阳照射 湿度变变化 空气流动动 振动动 倾倾斜 污污染 天平移动动 规规范 重复性(标标准偏差) 线线性误误差 偏心负载负载 元整误误差 校准重量 完整的天平管理应该应该 包含三个方面 一）选择选择 -设计设计 通过风险 分析，需求整合，
3、合乎法规正确选择 天平 （所谓天平的差异取决于对风险 的控制能力） 竟可能为天平选择 良好的使用环境 二）安装 包含安装，培训。都制药用户还 有相应的强制认证 要求。 三）使用 用户户按自身特点建立天平操作规规范（SOP) 维护 保养，校准， 天平的日常检测 ，限制性条件设置，正 确称 量 Page 1 用户培训 校准间隔 风险 分析 合乎法规 选择 合适的天平 过程整合 天平的认证 (IQ/OQ) 警告和限制条件 校准砝码 安装 维护 正确称量 这这是一个完整的封闭闭的环环 Advanced Pharma Compliance 它构筑用户户称量可靠地保证证 1.引言 2.天平管理的相关法规规
4、 3.电子天平称量风险及控制 4.电子天平的期间核查 12,6 Kg divided by 3! Measurement and Test Equipment acc. DIN ISO 10 012 测量法和检验 装备 DIN ISO 10 012 目标标 确保使用足够精确度的测量设备进 行测量 详细说 明系统属性以确保测量仪器符合其使用要求 Requirements for Measuring and Test Equipment acc. DIN ISO 10 012 DIN ISO 10 012对测 量和检测设备 的要求 必须确定计量指标要求，如精确度、稳定性、称量范围和分辨率 7精确度
5、：本来，测量仪器的精确度应该等于仪器允许误差的1/10.但由于经 济原因，精确度等于允许误差的1/3也可以接受 另外要求建立和维护管理、确认、使用测量设备的证明文件系统，包括 测量标准 测量过程中所有的不确定因素都必须评估，包括操作者、测量程序及环 境因素 使用测量仪器时需定期进行校准，用于校准的测量标准已与其他经过验 证的标准进行过交叉比对，以保证测量仪器对该测 量标准的可溯源性 对于所有关于使用测量设备的重要方面须提供并使用文字描述的程序（ 标准操作规程） 电子天平遵循ISO17025及OIML R76建议 其中R76建议中对贸易结算类天平有一个对电子天平的规定： 就是出分析天平以上精度的
6、天平，不允许使用外校天平 制药业实验 室称重的相关规程有哪些？ GLP-良好实验实验 室操作规规程 -控制检查 、测量、测试 装置 -仪器认证 (IQ, OQ, PQ) -测量值的记录 文件 FDA-美国食品药药品管理局 - 过程确认 - 联邦法规21CFR Part 11 USP (United States Pharmacopeia)-美国药药典 - 最小称样量的确定 在中国 -中国药典(2010版)对电子天平称量的规定 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉 伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称 取“0.1g
7、”系指称取量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取量可为 1.52.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.952.05g；称 取“2.00g”，系指称取量可为1.9952.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一； “ 称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一” US Pharmacopeia Chapter 41 Balances“ New Release USP39 From 01.01.2014 on the new Release USP NF39 will be available (2013.12.1) Chapters below 1000 a
8、re mandatory, above 1000 are recommendations(Chapter41,Chapter1251) 这是相关条目20年来首次修改 标题从“天平和砝码”改为“天平” 它不再使用最小称量量这个概念。而是用量程来替代它。也就是说用起始量程来表述这个最小的允 许样品量。 * 15 最新美国药药典 USP 39 试验试验 及化验设备验设备 第41节节 : 天平: “除非另有说明, 当化验所需物质要进行 精确称量时，称重要使用测量不确定度 (随机误差加系统误差)不超过读数0.10% 的称重设备来完成 。 “进行不少于10次重复称重，如果二倍的 标准偏差除以总重量不超过
9、0.0010，则 测量不确定度符合要求.” 明确的 Mmin=2000*S U是不确定度；M是样品重量 按照USP规则选择电 子天平最有效保 证称量相对误差的安全性。 对于有出口业务的制药企业USP是必 须严格遵守的法规 新药典的变化 1）新药典强调天平，淡化砝码的地位 2）新药典用“量程初始值”替代“最小称量量” 3）新药典对不确定度用标准偏差的两倍表述 4）不确定度测试用的砝码大小明确为5%-100%量程的砝码 5）砝码的等级不需很高，只要砝码的误差不超过砝码值得0.1%/3 6）量程最小值不得低于820d 应该说总 体上新版药典比老药典更明确，更易操作。 由不确定度是二倍标准偏差引起的起
10、始称量量变化很小 Example: Repeatability test with a semi-micro balance using a weight with a nominal mass of 20mg * 19 US Pharmacopeia Chapter 41 Balances“ New Release USP39 原因在于两个版本对不确定度在标准偏差的系数上的差异 老版药典实际上允许 这正好基本上抵消了K由 3变成2的影响 * 20 K = 3 0.1% K = 2 0.10% US Pharmacopeia Chapter 41 “Balances” Repeatabilit
11、y The absolute minimum is defined new old:1000 d (acc. Sartorius interpretation) new: 820 d (2 x 0.41d x 1000 = 2 x 410d) This means that the maximum operating range for a Sartorius balance goes from 820d to max capacity: Balance TypeReadability Operating Range optimal typical* MS*2.7S0.1 g 0.082 mg
12、 2 g 1 mg 2 g MS*6.6S*1 g 0.82 mg 6 g 2 mg 6 g MS*225S*10 g 8.2 mg 220 g 20 mg 220 g MS*224S*0.1 mg 82 mg 220 g100 mg 220 g MS*623S*1 mg 820 mg 620 g900 mg 620 g Please note: d = Digit A digit is one displayed step on a balance USP1251 除了强制性的一章 41 要求， 1251章作了重大修订。这一 章只是个建议并不是强制的。这一章对电子天平称量的做 了详细的说明。
13、特别的该章节明确而给出了期间核查的方 法建议 1.引言 2.天平管理的相关法规 3.电电子天平称量风险风险 及控制 4.电子天平的期间核查 12,6 Kg divided by 3! 严格执行法规的要求是保 证称量结果可靠的基础 但考虑到用户的需求的多样性，不可能只靠 法规来对所有风险加以限制和规避 最新版的药典实际上引入了设计的环节， 希望通过评估预防风险 风险控制的两个特殊环节 设计-DQ（事前） 按照最新的法规，仪器的选择需要引入风险评 估的环节 也就是对所有可能的风险加以分析并确定对策 通常的做法是用户与厂家技术人员做风险评 估报告，通过 风险控制的要求选择天平 检测-期间核查（事后）
14、 由于产生误差的因素是动态变 化的，所以你就必须对天平 的状态进行检测。只有这样你才能保证风险 在可控的范围 内 Technical specification for equipment (specification meet the user requirements) Equipment is delivered and installed in accordance with the qualified design Test of operational functions Test of specified application Ongoing performance tests
15、 and preventive maintenance Before Purchasing At installation After installation At regular intervals Any equipment qualification needs 4 steps所有的设备进 行认证时 都需要的4个步 骤： DQ = Design Qualification设计认证 IQ = Installation Qualification 安装认证 OQ = Operational Qualification 操作认 证 PQ = Performance Qualification
16、 性能认证 设计 确认（DQ） 设计 认证 是在了解设备 特定用途的基础上，通过书 面的方法收集 用户使用该设备进 行的特定功能和操作活动，收集用户对 供应商 的要求 它记录 了整个设计 体系而且包括了 仪器的功能指标 仪器的技术/性能指标 :彻底的执行DQ可以确保： 仪器指标满 足客户要求 设计过 程与GMP或其他法规相适应 细化出所有必需订购 的设备 系统误 差的因素 在所有电子天平的风险因素中以下误差 是系统性的 他们往往有我们所选择的天平的内在品 质决定 非常重要的是重复性不会通过校准改善 误差的表现形式： 重复性与准确性 称量过程中环境因素的影响 环境风险同样应该 在设计阶 段就 加以考虑。 这部分内容就是所谓实验 室设计 。 实际上，称量过程中的环境风险 不可能完全通过实验 室建设解决 天平室温度变化对电 子天平称量结果的影响 上图是一台天平在一天时间 里用100g砝码检测 的变化的曲线 产生这类误
