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1、实验一 火焰原子吸收分光光度法测定 自来水中的钙、镁含量一、实验目的 1了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。2掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。3培养综合分析问题和解决问题的能力。二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品
2、待测元素的含量。原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。式中：A 吸光度(其单位为A)；I0 入射光强度；I 透射光强度；T 透射比；K 吸光系数；C 样品中被测元素的浓度；L 光通过原子化器的光程。在仪器稳定时： A = KC式中：C 样品中被测元素的浓度；K 与元素浓度无关的常数；A 吸光度。由于K值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的
3、含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。三、主要仪器与试剂1仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。2试剂硝酸(HNO3)，A.R；碳酸钙(CaCO3)，G.R；氧化镁(MgO)，G.R；钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105110烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，
4、冷却后用水定容至1000mL；镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；蒸馏水。四、实验步骤安全预防：乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高浓度吸入可引起单纯窒息。它极易燃烧爆炸，应避免与空气混合，与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触，工作现场严禁吸烟。乙炔气瓶具有不安全隐患，其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的化学危险物品安全管理条例的有关规定。1. 设定仪器操作条件根据仪器显示，在表1中记录下工作参数及测
5、定条件。2. 配制钙、镁工作曲线溶液(1) 配制钙、镁标准溶液准确吸取钙标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此钙标准溶液的浓度为40g/mL；准确吸取镁标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此镁标准溶液的浓度为4g/mL。(2) 配制钙、镁工作曲线溶液在100mL容量瓶中，依次加入0.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、50.0mL的钙、镁标准溶液(4.9)，用蒸馏水定容，工作曲线溶液浓度见表2。表2 钙、镁元素工作曲线溶液浓度元素浓度 (g/mL )123456Ca0.02.04.08.016.020.0Mg0.00.20.40.8
6、1.62.03.测定(1) 钙、镁工作曲线的测定用GGX-800型原子吸收分光光度计分别测定钙、镁元素工作曲线吸光度值，并将其记录于表3中。仪器操作条件见表1。(2) 样品的测定取100mL烧杯接适量自来水，用移液管准确吸取10mL于100mL容量瓶中，蒸馏水定容，用原子吸收分光光度计测定其中钙、镁元素的吸光度值，将其记录于表4中。仪器操作条件见表1。五、数据记录1. 仪器工作参数及测定条件表1 测定钙、镁元素的仪器工作参数及测定条件元素波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)负高压(v)积分时间(s)CaMg2. 钙、镁元素标准溶液吸光度表3 钙、镁元素工作曲线溶液吸光度元素吸光度 A12
7、3456CaMg3. 试样吸光度表4 试样吸光度试样吸光度 A12345CaMg六、数据处理及结果1. 绘制钙、镁元素的工作曲线根据表3中的数据，以标准溶液吸光度为纵坐标，对应的标准溶液的浓度为横坐标分别作出钙元素的工作曲线和镁元素的工作曲线。2. 计算钙、镁元素的浓度(1) 根据表4计算试样吸光度平均值(2) 分别在钙、镁元素的工作曲线上查出试样中的钙、镁元素浓度。试样中的钙元素浓度： g/mL；试样中的镁元素浓度： g/mL；自来水中的钙元素浓度 = 试样中的钙元素浓度稀释倍数 = 自来水中的镁元素浓度 = 试样中的镁元素浓度稀释倍数 = 3. 结果自来水中的钙元素含量为 mg/L，镁元素
8、含量为 mg/L。七、思考题1自来水中含有哪些微量元素（请列举5种以上）？若水中的钙镁元素超标会对人体造成什么危害？2原子吸收分光光度计主要包括哪几个部分？其分析法的原理是什么？有何优点？为什么在分析中要使用锐线光源？参考文献1 GB 11905-89水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法。2 李昌厚著原子吸收分光光度计仪器及应用北京：科学出版社, 2006企业安全生产费用提取和使用管理办法（全文）关于印发企业安全生产费用提取和使用管理办法的通知财企201216号各省、自治区、直辖市、计划单列市财政厅（局）、安全生产监督管理局，新疆生产建设兵团财务局、安全生产监督管理局，有关中央管理企业：为了建立
9、企业安全生产投入长效机制，加强安全生产费用管理，保障企业安全生产资金投入，维护企业、职工以及社会公共利益，根据中华人民共和国安全生产法等有关法律法规和国务院有关决定，财政部、国家安全生产监督管理总局联合制定了企业安全生产费用提取和使用管理办法。现印发给你们，请遵照执行。附件：企业安全生产费用提取和使用管理办法财政部 安全监管总局二一二年二月十四日附件：企业安全生产费用提取和使用管理办法第一章总则第一条为了建立企业安全生产投入长效机制，加强安全生产费用管理，保障企业安全生产资金投入，维护企业、职工以及社会公共利益，依据中华人民共和国安全生产法等有关法律法规和国务院关于加强安全生产工作的决定（国发
10、20042号）和国务院关于进一步加强企业安全生产工作的通知（国发201023号），制定本办法。第二条在中华人民共和国境内直接从事煤炭生产、非煤矿山开采、建设工程施工、危险品生产与储存、交通运输、烟花爆竹生产、冶金、机械制造、武器装备研制生产与试验（含民用航空及核燃料）的企业以及其他经济组织（以下简称企业）适用本办法。第三条本办法所称安全生产费用（以下简称安全费用）是指企业按照规定标准提取在成本中列支，专门用于完善和改进企业或者项目安全生产条件的资金。安全费用按照“企业提取、政府监管、确保需要、规范使用”的原则进行管理。第四条本办法下列用语的含义是：煤炭生产是指煤炭资源开采作业有关活动。非煤矿山
11、开采是指石油和天然气、煤层气（地面开采）、金属矿、非金属矿及其他矿产资源的勘探作业和生产、选矿、闭坑及尾矿库运行、闭库等有关活动。建设工程是指土木工程、建筑工程、井巷工程、线路管道和设备安装及装修工程的新建、扩建、改建以及矿山建设。危险品是指列入国家标准危险货物品名表（GB12268）和危险化学品目录的物品。烟花爆竹是指烟花爆竹制品和用于生产烟花爆竹的民用黑火药、烟火药、引火线等物品。交通运输包括道路运输、水路运输、铁路运输、管道运输。道路运输是指以机动车为交通工具的旅客和货物运输；水路运输是指以运输船舶为工具的旅客和货物运输及港口装卸、堆存；铁路运输是指以火车为工具的旅客和货物运输（包括高铁
12、和城际铁路）；管道运输是指以管道为工具的液体和气体物资运输。冶金是指金属矿物的冶炼以及压延加工有关活动，包括：黑色金属、有色金属、黄金等的冶炼生产和加工处理活动，以及炭素、耐火材料等与主工艺流程配套的辅助工艺环节的生产。机械制造是指各种动力机械、冶金矿山机械、运输机械、农业机械、工具、仪器、仪表、特种设备、大中型船舶、石油炼化装备及其他机械设备的制造活动。武器装备研制生产与试验，包括武器装备和弹药的科研、生产、试验、储运、销毁、维修保障等。第二章安全费用的提取标准第五条煤炭生产企业依据开采的原煤产量按月提取。各类煤矿原煤单位产量安全费用提取标准如下：（一）煤（岩）与瓦斯（二氧化碳）突出矿井、高
13、瓦斯矿井吨煤30元；（二）其他井工矿吨煤15元；（三）露天矿吨煤5元。矿井瓦斯等级划分按现行煤矿安全规程和矿井瓦斯等级鉴定规范的规定执行。第六条非煤矿山开采企业依据开采的原矿产量按月提取。各类矿山原矿单位产量安全费用提取标准如下：（一）石油，每吨原油17元；（二）天然气、煤层气（地面开采），每千立方米原气5元；（三）金属矿山，其中露天矿山每吨5元，地下矿山每吨10元；（四）核工业矿山，每吨25元；（五）非金属矿山，其中露天矿山每吨2元，地下矿山每吨4元；（六）小型露天采石场，即年采剥总量50万吨以下，且最大开采高度不超过50米，产品用于建筑、铺路的山坡型露天采石场，每吨1元；（七）尾矿库按入库
14、尾矿量计算，三等及三等以上尾矿库每吨1元，四等及五等尾矿库每吨1.5元。本办法下发之日以前已经实施闭库的尾矿库，按照已堆存尾砂的有效库容大小提取，库容100万立方米以下的，每年提取5万元；超过100万立方米的，每增加100万立方米增加3万元，但每年提取额最高不超过30万元。原矿产量不含金属、非金属矿山尾矿库和废石场中用于综合利用的尾砂和低品位矿石。地质勘探单位安全费用按地质勘查项目或者工程总费用的2%提取。第七条建设工程施工企业以建筑安装工程造价为计提依据。各建设工程类别安全费用提取标准如下：（一）矿山工程为2.5%；（二）房屋建筑工程、水利水电工程、电力工程、铁路工程、城市轨道交通工程为2.0%；（三）市政公用工程、冶炼工程、机电安装工程、化工石油工程、港口与航道工程、公路工程、通信工程为1.5%。建设工程施工企业提取的安全费用列入工程造价，在竞标时，不得删减
