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1、化学实验室基础知识一、实验室安全守则二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放三、常用滴定分析仪器及其使用四、电子分析天平操作规程一、实验室安全守则1、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验室内电器开关和气阀、水阀的位置，以备必要时及时关闭。2、分析人员必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。3、进行有危险性的工作，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。4、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。5、打
2、开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具，在通风柜中进行。6、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。7、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反!必要时用水冷却。8、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。9、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。10、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。11、实验室严禁吸烟、进食，不得用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。12、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作
3、服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。13、每日工作完毕检查水、电、气、窗等，进行安全登记后方可锁门。二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。1.玻璃仪器的洗涤洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷
4、从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗36次，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁3次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。对不宜用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。2.玻璃仪器的干燥做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用
5、，而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。（1）晾干不急等用的玻璃仪器，可在纯水润洗后倒置在无尘处，然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。（2）烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105120保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化。（3）吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(或乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净
6、溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。3.玻璃仪器的存放玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。移液管洗净后应置于防尘的盒中。滴定管用毕洗净后注满纯水，夹于滴定管夹上，上盖玻璃短试管或塑料套管；或倒夹于滴定管夹上。比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置其上晾干后收放于比色皿盒中。带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。
7、三、常用滴定分析仪器及其使用在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。1.滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL，最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管，如图(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接乳胶管，内放玻璃珠，乳胶管下端再连尖嘴玻璃管，见图(b)。酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱液
8、，不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等，避免腐蚀橡皮管。近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。在这主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。（1）滴定管使用前的准备1）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。若有油污，则用洗液洗。洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。2）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头和小头端涂极薄的
9、一层（注意远离活塞孔），把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，或皮筋固定，防止塞子滑出而损坏。碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5min。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不漏，将活塞旋转180，静置5min，再观察一次，无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min，若管尖
10、处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤34次。3）装入溶液和赶气泡首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯等）转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先每次用1015mL操作溶液润洗滴定管3次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，并使溶液与管
11、壁接触12min，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而可使溶液充满全部出口管。如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必须重新洗涤。对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯曲（见图），出口管斜向上，往一旁轻轻提高挤捏橡皮管，使溶液从管口喷
12、出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL刻度处，备用。如液面不在0.00mL时，则应记下初读数。（2）滴定管的使用1）滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图（a）所示。转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。使用碱
13、式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，见图（b）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术：使溶液逐滴连续滴出；只放出一滴溶液；使液滴悬而未落（滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴。2）滴定操作滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约23cm。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约1cm。左
14、手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向旋转，边滴加溶液边摇动锥形瓶，一定要使溶液旋转出现一漩涡，见图（c）。在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般10mLmin，即34滴s。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动12次后变色完全消逝。此时，应改为滴1滴，摇几下。等到必须摇23次后，颜色变化才完全消逝时，表示
15、离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后再用洗瓶吹洗，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般30s内不再变色即达到滴定终点。每次滴定最好都从读数0.00开始，也可以从0.00附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。或倒夹在滴定管夹上。3）滴定管读数滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时将滴定管从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定
16、管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位置会得到不同的读数，见图。颜色太深的溶液，如KMnO4、I2溶液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等12min，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须读至0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。2.容量瓶容量瓶是细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下（一般为20），当液体充满到标线时瓶内液体体积。容量瓶主要用于配制标准溶液或试样溶液，也可以用于将一定量的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。通常有25mL、50mL、100mL、
