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1、第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集219色谱模拟蒸馏测定条件优化及蜡油快速馏程分析徐志鸿温利新梁结虹陈月嫦(中国石化股份有限公司广州分公司检验中心，广州510726)1前言随着石油化工生产技术的深入发展，色谱模拟蒸馏技术已越来越成为现代石油化工生产中广泛应用的控制手段。色谱模拟蒸馏技术测定原油、渣油及石油产品各馏分油的馏程分布用样少、快速、准确。而减压馏程分析由于仪器真空度难以严格控制，而且容易产生馏程损失，出现等温下收率偏低而初馏点偏高。采用模拟蒸馏技术代替减压馏程分析，对评价油品质量，控制炼油工艺，特别是重油的深加工和再利用具有重要的意义。常用的ASTMD2887分析方法采用填充色谱柱
2、，测定的最高沸点为538C，时间长，本文采用耐高温的053mm的不锈钢毛细管柱和冷柱头进样，使其最高测定温度由原来的538提高到637，并对色谱操作条件进行了改进，改进后分析周期缩短一半，色谱柱缩短为常规的I4，节约分析时间和分析成本。优化后的色谱分析条件用标准参考油进行验证，结果准确可靠。用AsTMD2887与ASTMD1160方法测试蜡油试样，结果表明两种分析方法的误差在ASlMD1160分析方法再现性范围。2实验部分21仪器与试剂6890气相色谱仪，带FID检测器、毛细管冷柱头进样器、职化学工作站，ASTMD2887模拟蒸馏软件：色谱柱：交联二甲基聚硅氧烷毛细管柱(Restek公司生产)
3、75m053mm，液膜厚度10um：沸点标样：C5-C。e单体正构烷烃和含C8-C脚的偶数正构烃混合物，二硫化碳为溶剂，参考油。22色谱条件的选择221色谱柱选择色谱柱采用耐高温的O53mm的毛细管色谱柱与填充柱相比，毛细管柱稳定性好、柱寿命长、柱流失少、分析速度快、重复性好，最高测定温度由原来的538C提高到637。222柱长的选择分别对30m，15m，75m色谱柱进行分析，三种长度的色谱柱都能129第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集满足分析要求，但75m的色谱柱长短，载气流量小，成本消耗最小。223程序升温速率的选择初始柱温为35，保持imin，然后分别以15min，20Cmin，25
4、min的速率升温至350C，再分别以8min，12min，15min的速率升温至400，保持7min。结果表明以120min的速率升温至350。C，再分别12min的速率升温至400效果最好。224载气流量的选择分别以3mlmim，5mlmim，7mlmim进行实验，5mlmim的载气流速最佳。因此，选择的最佳色谱条件为：样品的汽化温度：初温60保持005min以30min升至400C。保持20min检测器温度400；柱温：初始温度35。C，保持imin后，以20Cmin的速率升至350，再以12min的速率升至400C，保持5min；柱长：75米；载气流量(氮气)：5mlmim助燃气流量(空
5、气)400mlmin；燃气流量(氢气)：40mlmin：尾吹流量(氮气)：20mlmin。23试验步骤231标准参考油对优化条件后模拟蒸馏系统状态验证使用美国惠普公司购得的标准参考油，在优化后分析条件下进行分析，各沸点分布分析误差在ASTMD2887分析标准允许范围内，优化后的实验条件是可靠的。232样品的制备和分析称取样品O29，加入08mL的二硫化碳，混合均匀。在色谱仪按优化后操作条件调节稳定后，进样O2uL，启动蜡油分析方法。233定性与定量：按文献要求3结果与讨论31重复性试验用同一蜡油样品重复测定6次，测得各点馏程的平均值和相对标准偏差，各馏程最大相对标准偏差为09496，重复性较好
6、。32蜡油模拟蒸馏数据与ASTMD1160测试数据的对比分别取不同时间、不同地点的60组蜡油样品用ASTMD1160方法在残压lOmmHg下测得的减压馏程数据和AsTMD2887进行分析测得的数据比对，两种分析方法的误差符合130第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集ASTMD1160再现性要求表1馏程分析比对数据()33色谱模拟蒸馏与减压馏程法分析结果的存在一定的误差，主要是因为两种测试方法不同，减压馏程法得出的结果是按馏出体积百分数计算，而模拟蒸馏法得出的结果是按馏出质量百分数计算，要减小两者之间的误差，可以用关联公式对数据进行转换。34由于固定液的高温流失，硅橡胶蒸汽的燃烧会在离子头喷嘴周围形成晶状沉积物，从而影响FID的响应特性。严重时会堵塞喷嘴，点不着火，无响应讯号，喷嘴需经常进行清洗。4结语该方法样品用量少、污染小、快速准确、最高分析温度高、分析人员劳动强度小，通过大量的蜡油分析样品用AsTMD1160方法在残压lOmmHg下测得的减压馏程数据和ASTMD2887进行分析测得的数据比对，说明该分析方法快速分析蜡油馏程是可行的参考文献l、分析标准：ASn|D2887-19972、分析标准：AsTMD1160-1997
