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1、测量不确定度评定的步聚 一.检测方法或检测过程条件概述 1.方法原理与关键点简述： 明确被测量，列出对量值有影响的因素， 简要地将检测过程中对结果或测量数值产 生影响的关键因素、过程全部列出，尽可 能用方框图或顺序排列方式表述清楚： 检测方法依据； 关键质量点； 操作步骤； 一.检测方法或检测过程条件概述 2.界定评定条件及评定结果的适用范围（ 如重复性条件、再现性条件） 仪器、辅助设备； 检测条件（如环境设施条件,人员条件等）； 测量标准及其计量特性； 被测对象及其主要性能； 有关技术参数(项目)； 关键试剂耗材； 检测过程关键质量点特别说明; 其他说明(包括不确定度评定的方法条件范围及评定
2、结果的使用范围)； 方法或检测过程条件概述 -举例 1.设定评定条件范围及评定结果的适用范围为重复性条件时： .仪器、辅助设备； 岛津XX仪，A型；（仅限此台）； .检测条件（如设施环境条件，人员条件等）； （说明固定检测人员等精度检测条件简述） .其他有关说明 如：在规范的、受控状态、符合本评定条件的常规 测量，本测量不确定度评定结果可直接用于重复性 条件下的测量结果表达。 方法或检测过程条件概述 -举例 2.设定评定条件范围及评定结果的适用范围为再现性条件时 .仪器、辅助设备； 岛津XX仪，A型；安捷伦XX仪，A型，B型；WATERS xx仪，C型； （1n台）； .检测条件（如设施环境条
3、件，人员条件等）； （说明室内再现性或室间再现性条件简述） .其他有关说明 如：在规范的、受控状态、符合本评定条件的常规测量 ，本测量不确定度评定结果可直接用于室内复现性条件 下(或室间复现性条件下)的测量结果表达。 二. 建立数学模型 通过建立数学模型，明确不确定度来源及 其关系； 模型：被测量估计值y与输入量估计值(可 直接测量的量)x1,x2, ，xn间的函数关 系。 y = f (x1,x2,xn) 根据对各输入量所掌握的信息量及评定方 法，建立透明箱模型或黑箱模型。 二. 建立数学模型 l直接评定法: 对由检测 方法决定的数学模型中的所有 输入量x1，x2，xn的不确定度分量进 行评
4、定，就能包含了检测过 程中所有影 响不确定度的主要因数；这时这个数学 模型称为透明模型(较容易且要求求出输 入量的灵敏系数)，这时的评定法称为直 接评定法。 二. 建立数学模型 三. 不确定度来源分析 数学模型输入量不确定度分量 来源； 原则：凡对检测结果有影响的因素 都是不确定度分量来源； 主要来源：方法原理、过程、仪 器、人员、环境，样品； 三. 不确定度来源分析 (续) 从检测方法的过程原理进行分析：在寻 找测量不确定度来源时，从测量方法原 理，测量设备(仪器的最大允许误差、分 辨率、标准器具和标准物质的不确定度 等)，样品(均匀性)，人员(读数分散性)， 环境(温度、湿度、振动、电磁场
5、干扰等) 等因素对被测量过程原理进行全面的分 析。做到不重复、不遗漏任何影响作用 较大的不确定度来源。 三. 不确定度来源分析 (续) 从检测的操作过程进行分析：将检测总 过程分解成多组相互独立的操作步骤， 凡是对被测量或测量读数产生影响的操 作步聚或各种有关因素都应是产生不确 定度的原因，或是产生不确定度分量的 一种来源。如样品采集操作步骤，样品 的均匀性，样品称量操作步骤，样品消 解操作步骤，标准曲线，样品测量等。 三. 不确定度来源分析 (续) 样品检测全过程包含着多个相对独立的 分过程或多组操作步骤，并受多种条件 因素影响，每一过程、每一步骤或每一 影响因素，都存在着不确定因素，对其
6、量化结果就是1个不确定度分量，因此， 检测方法的总不确定度一般由多分量组 成，分析并确定测量过程究竟存在多少 个不确定度分量或来源，了解其对被测 量及其测量(总)不确定度的影响，称为 不确定度来源的分析和确定。 三. 不确定度来源分析 (续) 根据不确定度来源分析结果，画出来源因果图 (鱼剌图)，或按过程顺序列出不确定度来源。 四. 写出不确定度传播律 输出量 y 的合成方差与输入量 xi 的方 差之间的下列关系称为不确定度传播律 ： 不确定度传播律中的偏导数称为灵敏系 数或传播系数，符号为C。 四. 写出不确定度传播律 (续) 灵敏度系数一般由数学模型函数求得， 也可由实验求得，即通过 xi
7、的一个微小 变化，求得相应的y的变化，即y/x为 灵敏系数, u(xi)是对应 xi的标准偏差。 当 u(xi)乘以 ci绝对值之后，即u(yi)为 的 一个分量。 五.不确定度分量评定 从来源分析，逐项评定各不确定度分量 ； 确定求标准不确定度的方法、条件； A类评定： 由观测列统计分析方法所作的不确定 度评定； B类评定： 由不同于观测列统计分析方法所作的 不确定度评定。 五.不确定度分量评定 (续) 如果各输入量的不确定度分量之间不相 关(如:可在设计测量操作过程时尽量使其 不相关)，计算各分量的平方； 如果各输入量的不确定度分量相关，则 还需要增加求协方差项； 六.编制不确定度分量汇总
8、表 l 不确定度分量汇总表 （项目） 不确定度来源(或影响量名称) 分量符号 统计分布 影响量数值 标准不确定度 相对标准不确定度 自由度 l 根据方法原理和经验对表中分量值进行审核。 必要时重新评估。 七.计算合成标准不确定度 传播律公式计算合成标准不确定度 八.计算护展不确定度 简易法： 标准法： 九.测量结果的正确表达 简易法评定的结果表示法： 标准法评定的结果表示法： 括号内第二项为U95之值。 九.测量结果的正确表达 不确定度量值最多取2位，计算 过程取2 3位 ； 测量结果的有效位数应与其不确 定度位数相匹配。 十.重评估显著性不确定度分量 画出各不确定度分量的统计直方图 ； 对比
9、各不确定度分量的大小 ，找出 减少影响该量的因素并加以解决 。 建立数学模型的解析 为什么要建立数学模型 确定输出量与输入量之间的关系； 若测量结果(输出量)取决于出若干其他 量(输入量)共同作用得到，则测量结果的 合成标准不确定度是由若干输入量的标 准不确定度分量合成得到的，标准不确 定度合成的首要解决的问题是确定输出 量与输入量之间的关系-函数关系- 数学模型。 数学模型的通式 在实际测量时，被测量Y(输出量，测量 结果)往往不能直接测得，而是由N个其 它量(输入量)X1，X2， XN通过函数关 系 f 来确定； i = 1，2， N Y 输出量理想值。 X1、X2Xn输入量理想值。 数学
10、模型的通式 输入量的理想值是得不到的，只能得到 它的最佳估计值。对最佳估计值的数学 模型习惯上用小写字母表示。 由此，xi的不确定度分量是y的不确 定度来源。 测量结果的最佳估计值 有两种方式可以得到输出量的最佳估计值： （1） j = 1，2，n yj是n次观测得到的第j个输出量 xij 是第i个输入量的第j个观测值。 测量结果的最佳估计值 （2） 是第i个输入量能过n次观测得到的算 术平均值。 两种最佳估计值计算法的说明 第一种方法是先计算每一个输出值，再 计算出输出量值的平均值； 第二种方法是先计算输入量的平均值， 再计算输出值。 当输出与输入是线性关系的时候两种方 法的结果相同。 但当
11、非线性关系时，第一种方法较为优 越。 测量结果、误差与数学模型 测量结果与测量误差： 从误差概念，可得到这样结论： 测量结果 = 真值 误差 = 真值 系统误差 随机误差 测量结果、误差与数学模型 测量结果与测量误差： 真值 = 测量结果 系统误差 随机误差 = 测量结果 系统误差修正值 随机 误差修正值 = 测量结果 （系统误差修正因子） （随机误差修正因子） 举例 原子吸收法测固体样中铅的测量结果计 算公式为： 举例 假设测量结果及其影响仅仅与输入量c、 v、m存在关系且影响是完全已知的，则 可以认为测量结果的真值或最佳估计值 为：（公式1-1） 举例 但在实际测量过程中，测量结果准确性
12、的影响不仅只来源于c、v、m；还与标准 物质，样品处理过程损失、工作曲线漂 移、环境温度影响、仪器、操作人员等 等因素(输入量)引入的系统误差及随机 误差而受影响。 举例 公式（1-1）应进一步完善： 举例 或者，公式（1-1）完善为： 举例 由于输入量的理想值得不到，只能得到 测量结果的最佳估计值：公式（1-2） 举例 公式（1-2）中符号说明： y 样品中被测物铅的浓度； c 样品消化液测定浓度； v 样品消化液总体积； m 分析样品用量； d 样品处理损失及分级稀释因子； f均 被分析样品均匀因子； 举例 公式（1-2）中符号说明(续)： f标 标准物质配制及分级稀释因子； f环 环境温
13、度修正因子； f容 移液管容量瓶及比色管因子； f仪 仪器因子； f天 天平因子； f曲 工作曲线修正因子。 透明模型和黑箱模型的概念 评定时；不确定度分量要与数模中输 入量相一致 ； 根据数模中输入量的信息量及评估方 法不同，数学模型可以采用两种方法 建立：透明箱模型和黑箱模型。 透明模型 以上情况可用透明模型 函数关系明确的数学模型称为透明模型 ； 输入量对被测量的影响及影响方式一清 二楚，并且其大小可根据数学表达式定 量地进行计算； 输入量对测量结果及其不确定度的影响 也是完全已知； 透明模型 u对由检测方法所决定的数学模型中的所有 输入量的不确定度分量进行评定，就能包 含了检测过程中所
14、有影响测量不确定度的 主要因素。 u能较容易的求出所有输入量的灵敏系数。 (所以，进行各输入量的不确定度分量评定中要 求计算且采用灵敏系数。) 透明模型 透明箱模型是一种比较理想的情况 ； 例子： 上例公式（1-1）为透明箱模型； 由理论公式推导出用解析形式的数 学形式定量表达的函数关系，面积、速 度、强度等公式，都为透明箱模型； 黑箱模型 以上情况可用透明模型 u函数关系无法明确的模型为黑箱模型； u输入量对测量结果的影响是无法用解析 形式的数学形式定量表示； u输入量是如何影响测量结果无法了解； u但可根据经验或外源性数据去估计输入 量对测量结果的影响 ； u有时，部分输入量的不确定度分量
15、的量 化因难，有时候只能凭经验进行估值。 黑箱模型 u对由检测方法原理建立的数学模型中的所有输 入量的不确定度分量进行评定，并不能包含影 响检测过程所有的不确定度主要因素。 u较难求出所有输入量的灵敏系数。(所以，进行 各输入量的不确定度分量评定过程中可以不用 计算或不用灵敏系数。) u有时，由检测方法决定的数学模型(透明模型) 进行不确定度灵敏系数十分繁琐（如函数分母中的 输入量存在和或差关系），可以改为黑箱模型，不需 进行灵敏系数计算及不确定度分量评估。 黑箱模型 黑箱模型是实际评定中最常用的模型； 例子：上例公式（1-2）为黑箱模型； 黑箱模型的几种常见型式 加影响量型的数学模型： 增加
16、影响量因子型的数学模型： 综合型的数学模型： 透明与黑箱综合型数学模型 透明与黑箱综合型 数学模型与测量结果计算公式 测量结果的计算公式属于透明箱模型 ； 随机误差所引入的修正值属黑箱模型 ； 系统误差引入的修正值若能给出解析形 式，属透明箱模型； 系统误差引入的修正值不能给出解析形 式，属黑箱模型，其值及变化区间可依 经验或辅助实验估计； 数学模型与测量结果计算公式 透明箱模型的函数形式过于复杂时，为 计算简化，可改用黑箱模型； 透明模型或黑箱模型综合采用，例如： 计算公式作为透明模型进行标准不确定 度分量合成，而各不确定度分量采用黑 箱模型进行评定； 数学模型与测量结果计算公式 透明箱模型的函数形式过于复杂时，为 计算简
