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1、化学与化学工程学院化学专业仪器分析期末考试试题(A卷)班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1关于分配比，下列表示式中正确的是（ ）A. B. C. D. 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ）A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器3关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ）A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性B. 反相液
2、-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性D. 都正确4. 使用F-离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ）A. 1 12 B. 7 9 C. 3 5 D. 5 65. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ）A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ）A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury
3、 electrode D. Saturated calomel electrode7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ）A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 2008.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ）A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱9内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ）A. B. C. D. A = ebC10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）A.钨灯 B. 空心阴极灯 C. 能斯特灯 D. 射频振荡器11某化合物分子式为C
4、9H18O2, 它的不饱和度U为（ ）A. 1 B. 2 C. 3 D. 0 12.下列化合物的NMR化学位移d顺序正确的是（ ）A. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC6H6 d C2H2 dC2H6C. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC2H6 D. dC2H6 dC6H6 d C2H2 dC2H413. 现采用双指示电极安培滴定法（永停法）以Ce4+滴定Fe2+, 下述滴定曲线中正确的是（ ）A. B. BC D AO a iB AO a iCCBAO a iBC D AO a i.C. . D. 14.气相色谱中，为了测定某组分的保留指数，一般采用的基准物是（ ）A.
5、苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二稀15. 原子发射光谱的产生是由于（ ）A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁 C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动二、 问答题（每小题5分，共30分）1 什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？2 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中，应该如何保证测定的准确度？3.在光谱分析中，什么是分析线？什么是灵敏线？什么是最后线？4. 试简述原子吸收光谱分析中，三种最主要的谱线变宽效应。5. What is concentration polarization? What are the
6、 conditions under which the concentration polarization originates6.某化合物的M峰质荷比为46,红外光谱证明属于醇.元素分析表明不含卤素,S,P等杂原子,紫外光谱中可见区未见吸收。NMR 数据见下表,请通过分析给出该化合物的结构式(C:12,H:1,O:16).d1.13.65.1裂分情况三重峰四重峰单重峰强度比321三、 计算题（每小题10分，共40分）1.今有一氢离子选择性电极，在实验条件下，发现当=1.010-7mol.L-1时，测定的电位值恰好等于当=0.1mol.L-1时的电位值。试计算该电极Na+对H+离子的选择性系
7、数，如果要在1.0mol.L-1Na+溶液中测定溶液的pH值，Na+对H+离子浓度测定造成的误差小于5%，则待测溶液的pH不得超过多少？2.今用极谱法测定溶液中Cd2+的浓度。取100ml未知试液，测得极谱波波高为50.0mm.，在该溶液中加入5.00ml 110-4mol.L-1的Cd2+标准溶液，混合均匀，测得极谱波波高变为115.2mm，试计算试液中Cd2+的浓度。3.A chromatographic analysis for the chlorinated pesticide Dieldrin gives a peak with a retention time of 8.68min
8、 and a baseline width of 0.29min. How many theoretical plates are involved in this separation? Given that the column used in this analysis is 2.0 meters long, what is the height of a theoretical plate?4.In 1817, Josef Fraunhofer(1787-1826) studied the spectrum of solar radiation, observing a continu
9、ous spectrum with numerous dark lines. Fraunhofer labeled the most prominent of the dark lines with letters. In 1859, Gustav Kirchhoff(1824-1887) showed that the “D” line in the solar spectrum was due to the absorption of solar radiation by sodium atoms. The wavelength of the sodium D line is 589nm.
10、 What are the frequency and wavenumber for this line? What is the energy per photo of the sodium D line?(已知，光速为3.00108m/s,普朗克常数为6.62610-34J.s) 化学教育专业仪器分析期末考试试题答案（A卷）注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。一、 项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）题号12345678答案BACDACBD题号9101112131415答案BBACBCB二、问答题（每小题5分，共30分
11、）1. 答：用化学反应的方法，通过化学键把有机分子结合到担体表面制成的固定相（1分），特点是（4分）：表面没有液坑，比一般液体固定相传质快得多；无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；可以键合不同官能团，能灵活地改变选择性，应用于多种色谱类型及样品分析；有利于梯度洗提，有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。2答：进行电解反应时，电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即：(1)于电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比；(2)通过同量的电量时电极上所沉积的各物质的质量与各该物质的M/n成正比。上述关系亦可用下式表示，m = MQ/(96487n) =
12、(M/n)it/96487式中m为电解时于电极上析出物质的质量(单位为g)，M为析出物质的摩尔质量，Q为通过的电量(单位为C)，n为电解反应时电子的转移数，i为电解时的电流强度(单位为A)，t为电解时间(单位为s)，96487为法拉第常数。因此利用电解反应来进行分析时可称量在电极上析出物质的质量(电重量分析)，亦可测量电解时通过的电量，再由上式计算反应物质的量，后者即为库仑分析法的基本依据。（4分）进行库仑分析时应注意使发生电解反应的电极(工作电极)上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100的电流效率进行。为了满足上述条件，可以采用两种方法控制电位库仑分析及恒电流库仑摘定。（1分）3.答：
13、进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。（1.5分）灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。（1.5分）最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。(2分)4. 答：（1）自然宽度（natural width）,用DnN 表示。在无外界影响下，谱线仍有一定的宽度，这种宽度称为自然宽度，以DnN表示。它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关。不同谱线具有不同的自然宽度（多数情况下， DnN约为10-5nm数量级）
14、。（1.5分）（2）多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所引起的谱线变宽，又称为热变宽。（1.5分）（3）压力变宽：吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。根据与之碰撞的粒子不同，压力变宽可分为两种类型：和其它粒子碰撞而产生的变宽劳伦兹变宽（Lorentz broadening）,用DnL表示。和同种原子碰撞而产生的变宽共振变宽或赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽 (2分 )5. 答：When the current flowed for only a short period through the electrode, ion concentration on the surface of the electrode reduce suddenly. The difference in ion
