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1、一、果汁中可溶性固形物的含量1 实验原理:果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例,通过测定其折光率而计算出其含量 2 仪器与试剂:阿贝尔折光仪/果汁样品3 步骤:A 使用(1) 将棱镜和打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。(2)调节反射镜 7 使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜 2 即可在标尺上读出液体的折射率。(3)如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。(4)测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，须使镜面清洁外，尚需夹上
2、两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。B 蒸馏水在棱镜上校准清洁过滤果汁液棱镜上测折光率读数记录=复测两次4 数据处理单位样品名称 果粒橙果汁 生产 2013.7.19 验讫日期:2013.9.16 检测温度:28许可证编号 QS4406.0601.1210 标准号 Q/MAED0004S 样品状况 良好生产单位 广东省佛山市三水工业园区西南园 B 区 10510 号(F0)样品 1 2 3 平均值 实测值果汁浓度 10.0 9.85 10.3 10.5 10.果汁折光率 1.3478 1.3465 1.3485 1.3476可溶性含量 查表可得出结果:固形物含量为 10%5 注意
3、:果汁样品需要过滤,防止果汁沉淀物影响检测结果 ;做温度校准.二、味精谷氨酸钠的含量1 原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子 ,具有光学活性,能是偏振光面旋转一定角度，因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的，也有用淀粉发酵制成。国家规定，商品名称为味精或味素的，其谷氨酸钠含量应在 99%以上。按规定，加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于 80%，食用盐添加量应小于 20%，铁含小于等于每千克 10 毫克；对于增鲜味精，则要求：谷氨酸钠含量不小于 97%，增鲜剂呈核苷酸二钠不小于 1.5%，铁含量小于等于每千克 5 毫克等。普通味精
4、2 仪器试剂:旋光仪（精度 0.01。 ）备有钠光灯（钠光谱 D 线 589.3nm）/分析天平; 奥桑味精 ；盐酸溶液（1+1）3 步骤:5g 味精于（20-30ml 水中溶解） 、盐酸 16ml 溶解后 移于 500ml 容量瓶定容冷却至 20 度装液于 1dm 的旋光管（不得有气泡） 测旋光度 (同时测管中试样夜温度，复测 2 次)注意：主要是为了使维持溶液的 PH，使得谷氨酸钠完全电离，稳定谷氨酸钠！a a4 计算 X= L*c*25.16+/-0.047(20-t) *100 = m*1 *25.16+/-0.047(20-t) *100Comment a1: 为了防止后面加盐酸时干
5、试样固化Comment a2: 水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等Comment a3: 因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰a=旋光度，L=管长度，C=1ml 试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为 g/ml，25.16=谷氨酸钠比旋度，单位为度，0.047=温度校正系数；计算结果保留至小数点后第一位同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过 0.3%记录M 旋光度 复测 1 复测 2 平均值M1=5.0585 0.285 0.285 0.295 0.288M2=5.0434 0.22
6、0 0.215 0.225 0.220X1 22%X2 17%X 19.5%样品名称 奥桑味精 生产期 20130706A081 验期 2013.09.17编号 QS440103040043 标准号 GB/78967 含量=80%生产单位 广州奥桑味精食品有限公司生产单位地址 广州市海珠区工业大道南石头南箕村西检测含量 19.5%备注 因实验过程中没有加入 HCL而导致结果失误三香肠中脂肪含量的测定 酸水解法1原理：将含脂肪试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂（乙醚或石油醚）提取脂肪，回收溶剂干燥后称重，提取物的质量即为样品中脂类的含2仪器与试剂：1
7、00ml 具塞量筒，恒温水浴锅；盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸3步骤：样品处理：研磨后 2g香肠（50ml 大试管）+8ml 水和 10ml盐酸 1水解：70-80C 恒温水浴试管，5-10min 搅拌/次至脂肪游离为止/ 样品完全消（40- 250min）提取 干燥：冷却后的试管内加入 10ml乙醇混冷移入具塞量筒（ 20ml乙醚分次冲洗 3试管，一起倒入量筒 ）加塞振摇 1min（转动塞放气 3次）塞好静置12min开塞（10ml 石油醚-乙醚等量混合液）冲洗塞子及桶口处的脂肪静 10-20min分层后吸取上清液于恒重烧杯内再 5ml乙醚于筒内静置再吸取上清液于烧杯烧杯水浴蒸干至乙醚
8、全挥发=100恒温干燥 2h-冷却 0.5h后称重，重复操作至恒重4计算：脂肪%=(m2-m1)/m *100M样品=2.0842 M烧杯+32.3109M1=32.3636M2=32.3626 记录样品名称 双汇玉米风味香肠 生产日期 2013.09.19 就验日期 2013.10.11Comment a4: 滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。Comment a5: 此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮都可被氧化，所以测得的是总还原糖量Comment a6: 等量混合时立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀与酒石酸钾钠快速反应生成深蓝
9、色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物Comment a7: 氧化剂Comment a8: 澄清剂Comment a9: 消除 CU2O的干扰，使滴定终点为无色为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性的无色配合物，而不再析出红色沉淀标准号 Q/VAAA 0003S 许可证号 QS4418 0401 0324 脂肪含量 7%/100g生产基地 河南双汇投资发展股份有限公司广东分公司产地 广东省清远市清新县 107国道清新路测量数据 M样品=2.0804 M烧杯=32.3109 M2=32.3626脂肪含量 W=(32.326-32.3109)
10、/2.0804 *100% =2.5%结论 据标准，双汇香肠 30g/条，脂肪含量为 7%/100g 即脂肪含量为 2.1%而检测结果为 2.5%2.1%,合格5讨论：振摇乙醚时，须间断放气，避免量筒剧热 1倒乙醚，乙醚-石油醚时需在通风处 2蒸发时要等到特殊气味（甜味）没有，半凝固状才算把乙醚挥干蒸发完全 3脂肪称重时要恒重，在冷却时要在干燥器内，避免氧化严重，影响称重结果 4酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。不适用于含大量磷脂和含 5糖量较高的食品，因为，含磷脂较多的食品（如鱼类、贝类、蛋及其制品）在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低；而对含糖量
11、较高食品，因糖类遇强酸易碳化影响测定结果。 只有游离的才能索氏抽提法6挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后 ，过滤，再次进行挥干溶剂的操四、糖果中还原糖含量的测定 直接滴定法本法又称快速法或斐林试剂容量法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。本法是国家标准分析方法。1原理样品除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲基蓝作
12、指示剂，使样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被 还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。2仪器试剂：碱性酒石酸铜甲乙液、葡萄糖标准液、乙酸锌、酸式滴定管、可调式电炉、容量瓶、亚铁氰化钾3步骤1样品处理：1g 样品+20ml 水溶解+5ml 乙酸锌。5ml 亚铁氰化钾=500ml容量瓶定容 -静置 30min-过滤2标定碱性酒石酸铜溶液：锥形瓶（各 5ml甲乙液+10ml 水+玻璃珠）= 滴定 9ml葡萄糖标准液（2 分内至沸）趁沸 2s/d滴定至蓝色退去 M1=V*M2 （M2:1ml 还原糖
13、标准溶液相当于还原糖的质量）平行 3次3样品液预测：锥形瓶（各 5ml甲乙液+10ml 水+玻璃珠）=（2 分内至沸）=颜色渐浅时滴定 趁沸 2s/d滴定至蓝色退去Comment a10: 滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与 Cuz+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。4样品溶液的测定：锥形瓶（各 5ml甲乙液+10ml 水+玻璃珠）=滴定比预测少 1ml的样品液（2 分内至沸）趁沸 2s/d滴定至蓝色退去
14、平行操作 3次4记录标定/ml V1 测定/ml V9 10.87 11.30 131010 11.15 12. 3 129510.2 11.10 123 127510.2 11,20 123 132510.2 11.30 123 132010.3 11.45 123 135010.2 11.75 124 131010.2 11.20 1230 1320V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15样品预测=12.15V=（13.25+13.20+13.20）/3=13.22计算 M1W= m样品* （v/250）*1000 *1000 (m1=v1*m2=11.15*1=11.1
15、5)=11.15/【0.9691*（13.22/250） 】=21.75 讨论必须控制好热源，保持温度，以免煮沸时间过长或沸腾间隔滴定过程速度需要稳定，不宜过快，以免影响体积的消耗碱性酒石酸铜甲乙液要在用时才混合碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(01左右) ，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 mI，左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 l mI。左右的样液，只留下 1 mL左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 min内完成续滴定工作，提高测定的准确度。平行试验样液消耗量相差小应趋过 01 mL。本法是根据经过标定的一定量的碱性酒石酸铜溶液（CU2+量一定）消耗的样液了计 8算样液中还原糖含量，反应体系中 CU2+的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入 CU2+，得到错误结果。五、青椒中 Vc含量的测定 1原理：总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，试样中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，
