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1、 分类号： 密 级： 无 UDC： 单位代码：10118 山 西 师 范 大 学 研究生硕士学位论文 药物药物及及环境污染物的光谱环境污染物的光谱性质性质及色谱行为研究及色谱行为研究 白冰白冰 指 导 教 师 杜黎明 教授 山西师范大学 申请学位级别 医学硕士 专业名称 药物分析学 论文提交日期 2014年 5 月 10 日 论文答辩日期 年 月 日 学位授予单位 山西师范大学 学位授予日期 年 月 日 答辩委员会主席 杜黎明 教授 评阅人 2014 年 月 日 独独 创创 声声 明明 本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果，学位论文的知识产权属于山西
2、师范大学。除了文中 特别加以标注的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成 果，也不包含为获得山西师范大学或其他教育机构的学位或证书使用过的 材料。本声明的法律后果将完全由本人承担。 作者签名： 签字日期： 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解山西师范大学有关保留、使用学位论文的规 定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许 论文被查阅和借阅。本人授权山西师范大学可以将学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行网络出版，可以采用影印、缩印或扫描等复制手 段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后适用本授权书） 。 作者签名
3、： 签字日期： 导师签字： 签字日期： 中文摘要 I 论文题目：某些药物及环境污染物的光谱性质及色谱行为研究 专 业：药物分析学 硕 士 生：白 冰 签名： 指导教师：杜黎明 签名： 中文摘要 以葫芦脲为主体的超分子化学近年来得到了快速发展， 目前已成为超分子化学中最为活跃的 研究领域之一，许多无荧光或弱荧光物种采用传统的荧光分析方法无法实现荧光测定，因此使之 在药代动力学监测和痕量环境污染物测定方面变得十分困难。近年来，本课题组建立的新型荧光 探针体系葫芦脲-异喹啉类药物使许多无荧光的药物建立了高灵敏度的分析方法。本论文旨在借 助这一新型荧光探针体系，采用荧光光谱法、核磁共振波谱法、密度泛函
4、理论等手段从实验和理 论两个方面研究了某些药物及环境污染物与葫芦脲主-客体之间的相互作用，确立了这一探针体 系与目标分析物的作用机理，建立了无荧光药物和无荧光环境污染物的荧光探针新方法。另外， 本论文还采用自制的新型手性固定性成功的拆分了 19 种手性化合物。 1、综述了葫芦脲的合成、结构特点及在分子开关、分子识别、药物分析方面的研究进展， 介绍了高效液相色谱法对手性化合物的进展，提出本论文的主要研究内容。 2、 通过荧光分光光度法研究了没有荧光药物克伦特罗对葫芦脲7-巴马汀荧光探针体系的荧 光猝灭作用。 在 0.0114.2 g mL1浓度范围内药物克伦特罗的浓度与其荧光发射信号的变化值 F
5、 呈良好的线性关系，相关系数是 0.9997，最低检测限为 0.004g mL1。这种方法已成功应用于猪肉 组织中的克伦特罗残留的定量分析，回收率为 96.05%97.21%。另外通过荧光滴定法、核磁共振波 谱法和分子模型计算，研究了克伦特罗和巴马汀对葫芦脲7空腔的竞争反应和超分子作用机理。 3、十六烷基三甲基溴化铵在水溶液中不具有荧光，因此无法采用直接荧光法测定其含量。在酸 性介质和室温条件下，巴马汀能与葫芦脲7能生成稳定的包合物且包合物的荧光显著增强。随着十 六烷基三甲基溴化铵的加入，葫芦脲7-巴马汀包合物的荧光强度逐渐减弱。基于这个超分子包合物 的荧光强度的显著猝灭，建立了一种测定水溶液
6、中十六烷基三甲基溴化铵的高灵敏度和高选择性荧 光分析法。在 0.07018g mL1浓度范围内十六烷基三甲基溴化铵的浓度与葫芦脲7-巴马汀包合物 的荧光猝灭值 F 之间呈良好的线性关系， 最低检测限为 0.023g mL1。 另外实验测定了主客体的表 的定量和定性的分析方法。 其浓度范围在 0.07018g mL1之内的十六烷基三甲基溴化铵与葫芦脲观 山西师范大学学位论文 II 结合常数，并且通过荧光测定法、核磁共振和分子模型计算，研究了十六烷基三甲基溴化铵和巴马 汀对葫芦脲7空腔的竞争反应和超分子作用机理。 4、通过采用自制的 D-苯甘氨酸键合硅胶手性固定相，在高效液相色谱上，采用 90:1
7、0 的正己 烷-异丙醇为流动相的正相色谱条件，与 80:20 的乙腈-水（含有 pH=4.2 的 0.1的三乙胺-乙酸缓冲 溶液）为流动相的反相色谱条件，对 19 种手性药物进行了拆分。实验结果表明：此色谱固定相正相 反相色谱条件具有很好的互补性。对于所测定的手性药物，在正相色谱条件下得不到拆分的手性药 物在反相色谱条件下能得到较好的拆分，而在反相色谱条件下不能拆分的手性药物在正相色谱条件 下可以得到很好的手性拆分。对多数手性药物都获得了很好的拆分，是一种具有良好手性拆分能力 的手性色谱固定相。 【关 键 词】葫芦7脲，克伦特罗，十六烷基三甲基溴化铵，D-苯甘氨 酸，荧光滴定法，荧光探针，高效
8、液相色谱，手性拆分 【论文类型】 基础 本 研 究 得 到 教 育 部 高 等 学 校 博 士 学 科 点 专 项 科 研 基 金 (No.20091404110001 )资助 Abstract i Title: Study on spectral properties and chromatographic behavior of some drugs and environmental pollutants Major: : Pharmaceutical Analysis Name: : Bai Bing Signature： Supervisor: : Du Liming Signatu
9、re： Abstract Supramolecular chemistry with cucurbituril subject has been developing rapidly in recent years, it has become one of the most active research field in supramolecular chemistry, many non fluorescent or weakly fluorescent species by fluorescence analysis method of traditional cannot reali
10、ze the fluorescence measurement, so the measurement becomes in pharmacokinetic monitoring and trace pollutants in the environment is very difficult. In recent years, new fluorescent probe system cucurbituril - the establishment of ISO quinoline drugs make many non fluorescent drug established the an
11、alysis method of high sensitivity. The purpose of this paper is to use this new fluorescent probe system, using fluorescence spectroscopy, nuclear magnetic resonance spectroscopy, density functional theory and other means of interaction from two aspects of experimental and 山西师范大学学位论文 ii theoretical
12、study of certain drugs and environmental pollutants and cucurbituril subject object between, established the mechanism of this probe system and the target analyte a new fluorescence probe method, the non fluorescent drug and no fluorescence of environmental pollutants. In addition, this paper also u
13、ses a self-made new type chiral stationary successful resolution of 19 chiral compounds. 1、summarizes the cucurbituril synthesis, structure and features in the molecular switch, molecular recognition, the advances in the study on drug analysis, advances in High Performance Liquid Chromatography Chir
14、al compounds is introduced in this paper, the main research contents of this thesis. 2 、 The no fluorescent drug clenbuterol of cucurbituril 7 palmatine （PAL） fluorescence quenching complexes by fluorescence spectrophotometry. F has better linear relationship between changes in emission signal in th
15、e concentration of 0.011 - 4.2 g mL1 concentration range of drug clenbuterol and fluorescence values, 0.9997 is the coefficient of correlation, the minimum detection limit was 0.004 g mL1. Quantitative analysis of clenbuterol residues of this method has been successfully applied in pork tissues, the recovery rate is 96.05%-97.21%. Another experiment by fluorescence Abstract iii titration method, 1H NMR spectrum and molecular modeling calculations, the clenbuterol and PAL competition reaction and supramolecular effects on Cucurbit 7 uril cavity mechanis.
