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1、唐 山 学 院毕 业 设 计设计题目：SO42-/ZrO2/Fe3O4/TiO2催化剂的制备及其性能研究 系 别： 环境与化学工程系 班 级： 11化学工程与工艺（1）班 姓 名： 范洪涛 指 导 教 师： 李海花 2015年6月6日SO42-/ZrO2/Fe3O4/TiO2催化剂的制备及其性能研究摘 要固体超强酸催化剂是近年来研究和开发的一种新型固体酸催化剂，它具有酸性强度高，易分离等特点，具有非常重要的应用价值。它可以克服工业上传统催化剂(如浓硫酸、浓磷酸等无机液体酸等金属卤化物）的诸多弊端：易腐蚀、污染环境、难分离、副反应多、产物选择性低、催化活性不高等。SO42-/ZrO2型固体超强酸
2、催化剂即为其中一种，这种超强酸催化剂具有高催化活性、水热稳定性、产物与催化剂易分离、不腐蚀设备、不污染环境和重复使用等优点。利用化学共沉淀法制备磁性基质，并与固体酸氧化物复合，合成既具有磁性又具有较高酸强度的磁性固体酸催化剂。通过催化二苯甲醇与乙酸乙酰乙酯等亲核试剂的反应，来检测该催化剂的活性，并通过超强磁铁来分离反应产物与催化剂。结果表明该催化剂有很强的催化活性，二苯甲醇与乙酰乙酸乙酯反应产率可到88.33%。.关键词: 磁性 固体酸催化剂 氯氧化锆Study on the Preparation and Properties of SO42-/ZrO2/Fe3O4/TiO2/Catalys
3、tAbstractSolid superacid catalyst is a new type of catalyst materials which have been developed in recent yeas. This catalyst has been proved to be a very effective from the viewpoint of activity, selectivity and reusability in the preparation of various important chemicals which have a number of di
4、fficulties with homogeneous catalysts, and can overcome such as corrosion, pollution, more vice-reactions, difficult of separation,and low selectivity. SO42-/ZrO2 is a kind of them, which has such advantages as high activity, hydrothermal stability, easy of separation of production with catalyst, no
5、n-corrosion and non-environment polluting.Magnetic matrix was prepared by chemical coprecipitation, then with solid acid oxide composite. The catalyst had high acid strength and magnetic. The activity of the catalyst was detected by catalytic reaction of benzhydrol with ethyl acetate and other affin
6、ity reagents. And through the super magnet to separate the reaction product and catalyst. It was found that catalyst showed high catalytic performance. And the conversion rates of benzhydrol and ethylacetoacetate can up to 88.33%. Key word: magnetic; solid acid catalyst; zirconium oxide目录1引言11.1固体酸催
7、化剂21.1.1固体酸催化剂的组成21.1.2固体酸催化剂的定义21.1.3固体酸催化剂的优点31.1.4固体酸催化剂的应用31.1.5固体酸催化剂的分类41.1.6固体酸催化剂发展现状51.2固体催化剂的制备61.2.1磁性基质的合成方法61.2.2 SO42-/ZrO2/TiO2制备61.3催化反应产物检测方法71.3.1薄层色谱法71.3.2柱状色谱法81.4研究目的及意义92实验部分102.1实验药品及仪器102.2实验步骤112.2.1磁性基质的合成实验过程112.2.2 SO42-/ZrO2/Fe3O4/TiO2磁性超强酸的合成112.3催化剂活性检测132.3.1乙酸与乙醇的反应
8、132.3.2二苯甲醇和乙酰乙酸乙酯的反应132.3.3二苯甲醇与对甲苯磺酰胺的反应132.4实验检测操作142.4.1薄层色谱检测操作142.4.2柱层层析法检测操作143结果与讨论163.1磁性固体催化剂的制备163.1.1磁性基质的制备163.1.2 SO42-/ZrO2/Fe3O4/TiO2磁性超强酸的合成163.2催化反应163.2.1催化乙酸和乙醇的反应163.2.2催化二苯甲醇和乙酰乙酸乙酯的反应173.2.3催化二苯甲醇与对甲苯磺酰胺的反应18结论20谢辞21参考文献221 引言酸催化反应是化学工业中重要的反应过程之一，但是大多数的酸催化反应是以液体酸为催化剂的1-2。以液体酸
9、作为催化剂有很大的缺点，比如它会使反应容器受到腐蚀，反应后的产物与催化剂难以分离，既污染了环境，又浪费了催化剂，伴随则社会的发展，人们对环境的关注度的提升，液体酸作为催化剂必将会被淘汰，而开发新的类型的催化剂势在必行。固体酸催化剂是近些年来在催化剂领域上研究的热点，它作为催化剂可以催化多种反应，比如可以催化烯烃的双键异构化反应、烷烃反应、异构化反应、烯烃烷基化反应、煤液化反应、以及酯化反应等许多化学反应，在这些反应中它都表现出了很高的催化反应活性，而且这种催化剂的制备方法比较简便，催化剂的催化反应温度比较低，而且对环境友好，所以这种催化剂有着广泛的发展前景，最近一段时间，已成为许多学者研究的热
10、点课题之一3。早期开发出的固体酸催化剂回收利用很困难，并且很容易失去活性，随着研究的深入，开发出的一些固体酸中氧化物固体酸中以ZrO2作为主催化剂，它的酸性比较强，但是也有很大的缺点，比如它的热稳定性比较差，增加处理的温度就会造成催化剂催化效率降低，其原因是催化剂表面积的明显的的下降。为了改善这种催化剂的缺点，经常会通过掺杂其他的金属氧化物，比如SiO2、CaO、Y2O3及MgO等形式的氧化物，用来提高这种催化剂的稳定性同时提高这种催化剂的酸性强度。但是这种固体超强酸催化剂的回收依然困难，分离也离依然是个很大的难题。本论文通过将带有磁性的Fe3O4作为磁性基质，把它引入到固体酸催化剂中，合成同
11、时据有磁性而且有比较高的酸性强度的磁性固体酸催化剂。而且这次毕业设计实验结合国内外在催化剂领域的研究的现状，针对单一的组分的二氧化锆的催化活性比较低，而且在反应系统中比较容易团聚，而且分离和回收比较困难的缺点，提出合成一种新型催化剂，这种催化剂具有磁性，从而使得分离比较容易，且酸性较大，把二氧化锆作为主活性组分并且为催化剂的载体，把制成的磁性基质Fe3O4和其它的氧化物引入到二氧化锆固体酸催化剂中，制出一种新型的磁性纳米复合氧化物固体超强酸催化剂，磁性基质Fe3O4的引入给予了纳米复合氧化物固体酸催化剂以磁性，而其它组分的氧化物的引入，可以稳定二氧化锆四方晶相，从而可以提高二氧化锆作为超强固体
12、酸的酸性。从而使得制出的这种催化剂有较高的催化活性，同时又容易分离，可以被重复的使用，既减少了反应的成本又保护了环境。1.1固体酸催化剂1.1.1固体酸催化剂的组成固体酸催化剂大多属于多组分催化剂，这种催化剂主要是由主催化剂、载体、助催化剂等组成。它的各组分作用分别如下。 主催化剂又被叫做活性组分，它是多组分的催化剂中的主体，是催化剂必需具有的组分。载体它是催化剂活性组分的分散剂和黏合物以及支撑体，是负载催化剂活性组分的骨架；载体的主要作用是提供 孔结构和高表面积，同时增大催化剂的强度；助催化剂是催化剂的辅助成分，量较少；助剂本身无活性或活性很小，加入之后可以改变催化剂的 化学组成和结构，从而
13、能提高催化剂的活性、选择性、稳定性或寿命。在本的实验中，合成的催化剂是多组分催化剂，其催化剂中含有二氧化钛、四氧化三铁、二氧化锆。在这些组分中，二氧化锆是作为主活性组分并且为催化剂的载体，Fe3O4是作为磁性基质，跟其它的氧化物引入到二氧化锆固体酸催化剂中，制成出一种新型的磁性纳米复合氧化物固体超强酸催化剂，磁性基质的引入赋予了复合氧化物固体酸以磁性，其它组分氧化物的引入，可以稳定二氧化锆四方晶相，提高二氧化锆作为固体酸的酸性4。1.1.2固体酸催化剂的定义固体酸催化剂是固态的，并且反应中可替代液体酸的一类催化剂。它在催化剂家族中占有重要位置的一类催化剂，在这类催化剂表面具有酸性部位也叫做酸性
14、中心，这也是催化剂的活性部位。它的催化功能来源于此。组成这类催化剂的元素大多是非过度元素，它们多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物，其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。严格地讲，按照布朗斯特(Bronsted)和路易士(Lewis)酸碱理论，固体酸是指表面具有给出质子或者接受电子对倾向的物质5。关于酸碱性质的三种理论Arrhenius理论酸碱的电离理论，该理论认为酸就是在水溶液中电离后，阳离子全部是H+的物质，而碱则是电离后阳离子全部是OH-的物质。Bronsted-Lowry理论酸碱的质子理论，该理论认为酸是具有失去或给予质子倾向的物质，而碱则是具有接受质子倾向的物质。倾向性的大小就代
15、表了酸或碱的强度。属于这类的酸碱又称为B酸、B碱。Lewis理论酸碱的电子理论，该理论把酸碱定义扩大到非质子物质，认为凡能够接受电子对的物质就是酸，而能给予电子对的物质则为碱。这种类型的酸又称L酸，碱则称为L碱。1.1.3固体酸催化剂的优点固体酸催化剂可以解决液体酸催化剂部分缺点，这类催化剂因具有很高的酸性强度、较高的催化活性、以及高选择性、并且易于活化再生、在高温下稳定性较好，同时有利于化工的连续化生产等优点。它可以克服工业上传统催化剂(如浓硫酸、浓磷酸等无机液体酸，三氯化铝等金属卤化物)的诸多缺点。新型固体酸催化剂具有很多优点，例如容易跟反应体系分离、不容易腐蚀设备、后期的处理比较简单、对环境污染的污染性性小、选择性比较高等特点，可在较高的温度范围内使用，扩大了酸催化剂反应的应用范围。同时这类型的催化剂拥有较高的酸强度及较高的催化活性。固体酸催化剂的问世是酸催化研究的一大转折，这不仅可以在一定程度上缓解或者解决均相反应带来的不
