过程质谱仪的技术及应用

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1、过程质谱仪技术及应用过程质谱仪技术及应用过程质谱仪技术及应用过程质谱仪技术及应用 上海舜宇恒平科学仪器有限公司上海舜宇恒平科学仪器有限公司 基本背景基本背景 ?在线分析在线分析：通过仪器对过程变化进行在线实时监控通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理检测特定化学物质或物理 基本背景基本背景 ?在线分析在线分析：通过仪器对过程变化进行在线实时监控通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理检测特定化学物质或物理 状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等）状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等） ?传统气体成分在线分析：工业色谱、红外和其

2、它单一的气体检测单元（紫外，传统气体成分在线分析：工业色谱、红外和其它单一的气体检测单元（紫外， 热导热导磁氧磁氧）存在分析速度慢存在分析速度慢准确度差准确度差系统集成化和自动化程度不高系统集成化和自动化程度不高热导热导，磁氧磁氧），存在分析速度慢存在分析速度慢、准确度差准确度差、系统集成化和自动化程度不高系统集成化和自动化程度不高， 不能及时地反映过程的快速变化等问题 ， 不能及时地反映过程的快速变化等问题 ?过程质谱过程质谱：原原理理同实验同实验室室质谱质谱。在过程检测中在过程检测中，由由于于质谱仪能够进行实时质谱仪能够进行实时、多多过程质谱过程质谱原同实验质谱原同实验质谱在过程检测中在过

3、程检测中由质谱仪能够进行实时由质谱仪能够进行实时多多 点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此 越来越受到在线过程监控应用领域的重视。 点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此 越来越受到在线过程监控应用领域的重视。 应用领域应用领域石油化工石油化工半导体半导体冶金冶金环境环境食品食品催化和地质勘探等气相工催化和地质勘探等气相工?应用领域应用领域：石油化工石油化工、半导体半导体、冶金冶金、环境环境、食品食品、催化和地质勘探等气相工催化和地质勘探等气相工 业反应的监测。业反应的监测。 主要内容主要内容 1 在线质谱技术在线质谱技术 1 主要

4、内容主要内容 在线质谱技术在线质谱技术 在线质谱应用在线质谱应用 2 在线质谱应用在线质谱应用 在线质谱仪系统在线质谱仪系统 3 舜宇恒平在线质谱仪舜宇恒平在线质谱仪4 在线质谱技术在线质谱技术 质谱分析法质谱分析法 ?质谱质谱即质量的谱图即质量的谱图物质的分子在高真空下物质的分子在高真空下经各种途径形成带电粒子经各种途径形成带电粒子（即即 质谱分析法质谱分析法 ?质谱质谱，即质量的谱图即质量的谱图，物质的分子在高真空下物质的分子在高真空下，经各种途径形成带电粒子经各种途径形成带电粒子（即即 离子），某些带电粒子可进一步断裂。离子），某些带电粒子可进一步断裂。 每离子的质量与所带电荷的比称为每

5、离子的质量与所带电荷的比称为质荷比质荷比(/ )?每每一一离子的质量与所带电荷的比称为离子的质量与所带电荷的比称为质荷比质荷比(m/z)。 ?不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及强不同质荷比的离子经质量分离器分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及强 度度由此得出的谱图称为质谱由此得出的谱图称为质谱度度，由此得出的谱图称为质谱由此得出的谱图称为质谱。 8500 9000 9500 85 CH3 O 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 41 O 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000

6、56 100 67 27 5101520253035404550556065707580859095 100 105 0 500 1000 1500 质谱分析法质谱分析法质谱分析法质谱分析法 质谱分析过程质谱分析过程 M2 离子源电离离子源电离质量分析器分离质量分析器分离 M1+ M2+ M1 M3 M2 M1+ M3+ M2+ F1+ F2+ F3+ 离子源电离离子源电离质量分析器分离质量分析器分离 F2+ F3+ M3+ F1+ F2 检测器检测检测器检测 在线质谱技术在线质谱技术 过程质谱过程质谱在线质谱在线质谱气体质谱气体质谱工业质谱工业质谱 在线质谱技术在线质谱技术 过程质谱过程质谱

7、 在线质谱在线质谱 气体质谱气体质谱 工业质谱工业质谱 是应用于现场，对生产流程或环境中的气体进行在线定性定量分析的质谱技术。是应用于现场，对生产流程或环境中的气体进行在线定性定量分析的质谱技术。 ? 在线技术在线技术生产现场或环境监测生产现场或环境监测 它分析速度快、精度高、可同时进行多组分分析。它分析速度快、精度高、可同时进行多组分分析。 ? 在线技术在线技术：生产现场或环境监测生产现场或环境监测 ? 质谱技术质谱技术：分子选择性强，准确度、稳定性、灵敏度高、动态范围宽：分子选择性强，准确度、稳定性、灵敏度高、动态范围宽 停检停检集集输输? 连续监测连续监测：不：不停停机连续进行机连续进行

8、检检测、数据采测、数据采集集、传、传输输和分析和分析 ? 多点监测多点监测：一台机器可以实现多点、多组分监测：一台机器可以实现多点、多组分监测 ? 自动化监测自动化监测：减少人为因素，保证检测结果的准确：减少人为因素，保证检测结果的准确 ? 实时反馈实时反馈：秒级快速分析，实时、动态结果为自动化控制提供依据：秒级快速分析，实时、动态结果为自动化控制提供依据 电子轰击电离电子轰击电离（EIEI）电子轰击电离电子轰击电离（EIEI） 电子轰击电离电子轰击电离（EIEI）电子轰击电离电子轰击电离（EIEI） 电离能量低于电离能量低于50eV时，离子产率随着电离能量增加较时，离子产率随着电离能量增加较

9、 快快接近接近70eV时增加减缓趋于稳定时增加减缓趋于稳定以后电子能量再以后电子能量再快快，接近接近70eV时增加减缓趋于稳定时增加减缓趋于稳定，以后电子能量再以后电子能量再 增加，离子产率几乎不变，因此谱图重复性较好。增加，离子产率几乎不变，因此谱图重复性较好。 商业谱库商业谱库(70 eV)商业谱库商业谱库(70 eV) NIST，Wiley Library Pfleger, Maurer, Weber Drug and Pesticide Library 不同能量下获得的苯甲酸的质谱图不同能量下获得的苯甲酸的质谱图不同能量下获得的苯甲酸的质谱图不同能量下获得的苯甲酸的质谱图 四极质量分析

10、四极质量分析四极质量分析四极质量分析 含有不同质荷比的离子束（含有不同质荷比的离子束（M1，M2和和M3）进入电场后，在交变电场作用下产 生了振荡，精确控制四级杆电压变化，在一定的电场强度和频率下，只有某种 ）进入电场后，在交变电场作用下产 生了振荡，精确控制四级杆电压变化，在一定的电场强度和频率下，只有某种 质荷比的离子质荷比的离子（M1）能通过极杆到达检测器能通过极杆到达检测器其他离子其他离子（M2和和M3）则由于振则由于振质荷比的离子质荷比的离子（M1）能通过极杆到达检测器能通过极杆到达检测器，其他离子其他离子（M2和和M3）则由于振则由于振 幅增大撞到电极杆上，从而获得电子成为中性气体

11、分子被真空泵抽走，所以四幅增大撞到电极杆上，从而获得电子成为中性气体分子被真空泵抽走，所以四 级杆有级杆有“质量过滤器质量过滤器”之称之称。级杆有级杆有质量过滤器质量过滤器之称之称。 单聚焦分析器单聚焦分析器单聚焦分析器单聚焦分析器 方向聚焦，相同质荷比的离子会聚；方向聚焦，相同质荷比的离子会聚； 通过扫描加速电压通过扫描加速电压U或磁场或磁场B，可得到质谱图，可得到质谱图 在线质谱分析特点在线质谱分析特点 多通道多组分监测，全面的气体在线分析能力 在线质谱分析特点在线质谱分析特点 先进的质谱技术实现多通道全组分气体分析，同时提供先进的质谱技术实现多通道全组分气体分析，同时提供N2、H2、O2

12、、CO2、Ar等无 机气体及多种有机气体定性定量结果。化合物信息丰富、灵敏度高、动态范围宽。 等无 机气体及多种有机气体定性定量结果。化合物信息丰富、灵敏度高、动态范围宽。 实时性数据，准确反映动态过程 无需预分离，具有快速、准确、在线分析的优越性能，非常适用于反应过程的监控和 产物成分的实时检测，即使对较为激烈的反应过程亦能提供准确的数据，准确反映动 态过程。 无需预分离，具有快速、准确、在线分析的优越性能，非常适用于反应过程的监控和 产物成分的实时检测，即使对较为激烈的反应过程亦能提供准确的数据，准确反映动 态过程。 应用领域应用领域？应用领域应用领域？ 在线质谱应用在线质谱应用 在线质谱

13、应用在线质谱应用在线质谱应用在线质谱应用 在线实时气体分析的有力工具在线实时气体分析的有力工具 工业现场工业现场工业现场工业现场 中试放大中试放大中试放大中试放大 试验装置试验装置试验装置试验装置 快速提升工作效率快速提升工作效率 基础研究基础研究基础研究基础研究 生物发酵生物发酵 食品、制药、能源食品、制药、能源 生物发酵生物发酵 在任何发酵过程中在任何发酵过程中监视微生物的培养状态监视微生物的培养状态在任何发酵过程中在任何发酵过程中，监视微生物的培养状态监视微生物的培养状态 是非常关键的，因为该状态影响着营养物质 转化率、副产物的生成，甚至有毒物质的产 是非常关键的，因为该状态影响着营养物

14、质 转化率、副产物的生成，甚至有毒物质的产 生。发酵罐进气和出气的检测是监视发酵状 态的最有效手段。 生。发酵罐进气和出气的检测是监视发酵状 态的最有效手段。 主要监测物质主要监测物质：主要监测物质主要监测物质： N2、O2、CO2、甲醇、乙醇、甲烷、氨气、乙酸和芳香族化合物、甲醇、乙醇、甲烷、氨气、乙酸和芳香族化合物 环境水质分析环境水质分析 针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水质监控与预警的紧迫性针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水质监控与预警的紧迫性以水环以水环 环境水质分析环境水质分析 针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水质监控与预警的紧迫性针对近年我国水环境日益恶化的现状以及水

15、质监控与预警的紧迫性，以水环以水环 境中初级生产者-浮游植物（蓝藻细胞）为对象，研究水环境代谢系统。境中初级生产者-浮游植物（蓝藻细胞）为对象，研究水环境代谢系统。 主要监测物质主要监测物质 在线检测水体藻细胞代谢产物在线检测水体藻细胞代谢产物CO2、O2等气体浓度变化等气体浓度变化 主要监测物质主要监测物质： 钢铁工业钢铁工业 高炉炉气分析高炉炉气分析：通过对通过对CO和和CO2的监测来控制焦碳的监测来控制焦碳 钢铁工业钢铁工业 高炉炉气分析高炉炉气分析通过对通过对和和 2的监测来控制焦碳 的监测来控制焦碳 的消耗量；通过对的消耗量；通过对H2的监测可实现早期预警，利于 高炉维护；通过对 的

16、监测可实现早期预警，利于 高炉维护；通过对N2的监测可提高铁的产量。的监测可提高铁的产量。 精炼工艺气体分析：应用于真空氧化脱碳精炼工艺气体分析：应用于真空氧化脱碳(VOD)、氩 氧化脱碳 、氩 氧化脱碳(AOD)、双管循环真空除气、双管循环真空除气(RH)等工艺过等工艺过 程中。分析尾气组分，配合脱碳过程中程中。分析尾气组分，配合脱碳过程中CO和和CO2水 平的连续测量，达到对钢液中碳残留成分精确控制 水 平的连续测量，达到对钢液中碳残留成分精确控制 的目的的目的，从而有效提高钢产量从而有效提高钢产量和和质量质量，减少消耗减少消耗。的目的的目的从而有效提高钢产量质量从而有效提高钢产量质量减少消耗减少消耗 主要检测物质主要检测物质主要检测物质主要检测物质： CO、CO2、H2、N2、O2、Ar、甲烷、乙烷、丙烷等、甲烷、乙烷、丙烷等 石油化工石油化工石油化工石油化工 在线质谱仪主要用于乙二醇装置