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1、第十章 蒸发和结晶设备 第一节 蒸发设备 第二节 结晶设备 第一节、蒸发设备 在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定 的浓度，使其他工序更为经济合理。 蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发过程溶质没有 发生相变，而结晶过程是溶质的结晶析出。生物工业中 的蒸发浓缩操作,通常溶液中具有生物活性的物质，或 对温度较为敏感的物质，应特别注意。 在减压下进行的蒸发称真空蒸发，发酵工业一般采 用真空蒸发，它具有以下优点： （）降低物料的沸腾温度， （）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程； （）为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发 （）蒸发器损失于外界的热量较小。 加热蒸汽(生蒸汽) 二
2、次蒸汽 单效蒸发 多效蒸发 概述概述 (Introduction) (Introduction) 蒸发过程：将含有固体溶质的稀溶液加热沸腾进行浓缩，以 获得固体产品或制取溶剂。蒸发过程实际上是不挥发性的溶 质和挥发性的溶剂分离的过程。 蒸发过程的基本概念 按照分子运动学说，当液体受热时，靠近加热面的分子 不断地获得动能。当一些分子的动能大于液体分子之间 的引力时，这些分子便会从液体表面逸出而成为自由分 子，此即分子的汽化。 一、 蒸发方式分类 1、按使用压力分类 加压、常压、真空 2、按蒸汽利用分类 单效、多效、热泵 3、按设备型式分类 中央循环管式、夹套式、盘管式、刮 板式 4、按物料启动情
3、况分类 自然循环、强制循环、薄膜式 二、蒸发设备的要求 1、充足的加热热源，以维持溶液的沸腾和补充 溶剂汽化所带走的热量。 2、保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除。 3、一定的热交换面积，以保证传热量。 三、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。 1、循环型蒸发器（非膜式） 溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传 热效果。 （1）中央循环管式蒸发器 中间有一根直径很大的管子，称为中央循环管 。 由于中央循环管单位体积溶液 占有的传热面比其他加热管内单 位溶液占有的要小，溶液汽化较 少，因而加热管内形成的汽液混 合物的密度就比中央循环管中溶 液的密度小，从而使蒸发器中的 溶液形成中
4、央循环管下降、而由 其他加热管上升的循环流动。 （2）悬筐式蒸发器 （3）外加热式蒸发器 （4）列文式蒸发器 除了上述自然循环蒸发器外，在蒸发粘度大，易 结晶和结垢的物料时，还常用到强制循环蒸发器。 2、单程型蒸发器 （沸点 、操作时间 ） 主要特点是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不 作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时 ，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式蒸液膜式蒸 发器发器。 （1） 升膜式蒸发 器 n结构:加热室由许多垂 直长管组成 加热室由许多垂直长管 组成， 加热管直径为25-50mm ， 管长和管径之比约为100 -150。 上部有汽液分离室。 n特点:形成的液膜
5、与蒸发的气流的方 向相同，由下而上的并流上升 n升膜式蒸发时膜的形成 升膜式蒸发时膜的形成 C、液相因混有蒸汽气泡，使 液体静压头下降，液体继续受 热，温度不断升。气泡增大， 气体上升的速度则加快。 A、B溶液沸腾自然对流运动加 热阶段:温度升得越高对流越激 烈，溶液便开始沸腾时，产生 蒸汽气泡分散于连续的液相中 。由于蒸汽气泡的密度小，故 气泡通过液体而上升。 E、液体下降较多时，大 个柱状汽泡则被液层截断 。 D、当气泡继续增大形成 柱状，占据管子中部的大 部分空间时，气体以很大 的速度上升，而液体受重 力作用沿气泡边缘下滑. f.温度继续上升，蒸发速度继续 增加，气泡的上升速度激增，蒸
6、汽的密度增大，由于重力作用， 滑流下来的液体很快受热蒸发， 未蒸发的浓缩液体也被高速气流 拖带上升，气泡断层不能形成， 蒸气占据了整个管子中部空间， 液体只能分布于管壁，开始形成 液膜，这时称为“环形流”。 g.变成带有液体雾沫的喷雾环形 流液体的上升是靠高速蒸汽气 流对液层的拖带而形成，称之 为“爬膜”现象。这时液膜沿管 壁上升不断受热蒸发，浓度不 断增大，最后与蒸汽一齐离开 ，管子越高则上升蒸发时间越 长，溶液浓缩越大。 g A操作控制在和之间 h 如果汽速进一步 增加，雾沫夹带进 一步严重，使液膜 上升的速度赶不上 溶液蒸发速度，则 加热管上的液膜将 会出现局部被干燥 、结疤、结垢、结
7、焦等现象。可见管 膜式蒸发的操作状 况最好是形成爬膜 到出现喷雾流之间 。 升膜式蒸发器的传热系数 升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它 是随操作状况而变化。一条加热管中出现成 膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不 相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段， 内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系 数很低，加热段的长度随进料温度和温度差 不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也 得到很大的提高，但传热系数是随管子高度 而变化的。 n优点：浓缩物料时间短，对热 敏性物料影响小。 n缺点：不适宜粘度大和受热后 易积垢及浓缩后产生结晶的物 料。 优缺点 (2) 降膜式蒸发器 旋液导流器（图a 螺纹导流管，
8、图d 切线进料旋流棒）齿形溢流口（图c)，导流棒（图b)； 升膜、降膜式蒸发器的比较 n升膜式蒸发器：成膜方便，不存在液体分 配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体 浓缩 n降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式， 适合粘度较高的物料浓缩。 齿形溢流口 在加热管的上方管口周 边切成锯齿形，以增加液体 的溢流周边。当液面稍高于 管口时，则可以沿周边均匀 地溢流而下，由于加热管管 口高度一致，溢流周边比较 大，致使各管子间或管子的 各向溢流量比较均匀。当液 位稍有差别时，不致引起很 大的溢流差别，但当液位差 别比较大，液位高度有变化 时，深液分布还是不够均匀 导流棒 在每根加热管的上端管管口 插入一根呈
9、八字形的导流棒。 棒底的宽边与管壁成一定的均 匀间距，液体在均匀环形间距 中流入加热管内周边，形成薄 膜。这样液体流过的通道不变 ，液体的流量只受管板上液面 高度变化所影响，这样分布比 较均匀，但遇有物料带颗粒时 ，则会造成堵塞的影响。 旋液导流器 液体沿管壁周 边旋转向下， 这样可以减少 管内各向物料 的不均匀性， 同时又可以增 加液体流动速 度，减速薄加 热表面的边界 层，降低热阻 ，提高传热系 数。使液体旋 转进入加热管 的方法如下： 1）螺纹导流 管 在加热 管口插入刻 有螺旋形沟 槽的导流管 ，当液体沿 着沟槽下流 时，则使液 体形成一个 旋转的运动 方向。 2）切线进料旋流器 旋流
10、器插放在加 热管口上方，液 体以切线方向进 入而形成旋流， 但是设计时要注 意各切线进口的 均匀分布，否则 会互相影响而造 成进料不均匀 它是利用液体的自流作用进行分配的。在管板 上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热 管之间的管板，当筛板上面保持一定液层时，液体 从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等 ，就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿 管壁下流。为了保证液流的分布均匀，可采用二层 或三层筛板，多次分配，这种分配设备虽然很简单 ，但只是作稀薄液体的分配，对粘稠物料难以分配 均匀。 分配筛板 （3）升降膜式蒸发器 是一种能获得高蒸 发速率的蒸发器。 稀溶液先经过升膜 区的
11、浓缩，进入器 顶，进行汽液重新 分布后，初步浓缩 后粘度较大的溶液 再经过降膜区，进 一步浓缩，然后引 入分离器进行汽 液分离。 （4）刮板式蒸发器 操作过程 n物料进入蒸发器通过分配盘在离心力 的作用下，被甩向器壁，沿壁下降， 同时被旋转的刮板刮成薄膜，边浓缩 边下流，在此过程中被不同的刮板翻 动下推，并不断地形成新薄膜，直到 料液离开蒸发器。二次蒸汽由蒸发器 上面排出。 n刮板式蒸发器特点 n这种蒸发器传热系数较高。 n结构简单。设备加工精度高。 n圆筒的直径一般不大。一般选择在300 500毫米为宜。 n蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精 加工。 n轴要有足够的机械强度。 n蒸发器在离心
12、力场的作用下具有很高传 热系数。 优 点 利用旋转的离心盘所产生的离心 力对溶液的周边分布作用而形成薄膜 。传热效率很高，蒸发强度很大，由 于离心力的作用，雾沫夹带现象很少 ，物料加热时间很短，特别适合热敏 性物料的蒸发。 3、直接接触传热的蒸发器 （浸没燃烧蒸发器） 四、蒸发器的附属设备 1、汽液分离器（捕沫器） （1）装于蒸发器顶盖下面的分离器 （2）装于蒸发器外面的分离器 2、冷凝与不凝气体的排除装置 溶液的下列特性对选择蒸发有影响： （）耐热性、（）结垢性、（）结晶性、（ ）发泡性、（）腐蚀性、（）粘滞性 蒸发器的选型 选型时应考滤以下因素。 1溶液的粘度 蒸发过程中溶液粘度变化的范围
13、，是选型首要考虑的因素 2溶液的热稳定性 长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞 料量少、停留时间短的蒸发器。 3有晶体析出的溶液 对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸 发器。 4易发泡的溶液 易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充 满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染 冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器 或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一 些，也可用于这种溶液的蒸发。 5有腐蚀性的溶液 蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁 衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可
14、采用直接接触式 蒸发器。 6易结垢的溶液 无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有 污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应 考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。 7溶液的处理量 溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于 10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在 20 m2以上时，宜采用多效蒸发操作。 1、蒸发系统的节能技术 （1）多效蒸发 （2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发） 热泵的形式： 机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽 。 蒸汽喷射泵：利用高压蒸汽压缩低压蒸汽，得到较高压 力的混合蒸汽 （3）额外蒸汽 （4）冷凝水显热的利用 2
15、、蒸发技术的应用 蒸发的应用与节能 第二节 结晶 结晶是制备纯物质的有效方法。 在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、 有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段 。 固体固体有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于它 们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后者 无规则。由于只有同类分子或离子才能排列成晶体 ，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度较 高。 结晶的概念 n溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则 的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一 ，具有各种对称的晶体，其特征为离子和分 子在空间晶格的结点上呈规则的排列 n固体有结晶和无定形两种状态 n结晶：析出速度慢，溶质分子有足
16、够时间进 行排列，粒子排列有规则 n无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则- 沉淀 n只有同类分子或离子才能排列成晶体 ，因此结晶过程有良好的选择性。 n通过结晶，溶液中大部分的杂质会留 在母液中，再通过过滤、洗涤，可以 得到纯度较高的晶体。 n结晶过程具有成本低、设备简单、操 作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸 、抗生素、维生素、核酸等产品的精 制。 AFM下的抗生素晶体 AFM下的抗生素晶体层 结晶过程分析 n饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该 溶质在同等条件下的饱和溶解度时， 该溶液称为饱和溶液； n过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解 度时，该溶液称之为过饱和溶液； n溶质只有在过饱和溶液中才能析出； n溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶 体大小）有关。 过饱和溶液的临界晶体半径 过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径Rn RRn 的晶体CCn，自动溶解 R Rn 的晶体CCn，自动生长 晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核 。两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后
