《氰乙基淀粉糊化接枝丙烯酸酯共聚物的合成、表征及在表面施胶中的应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氰乙基淀粉糊化接枝丙烯酸酯共聚物的合成、表征及在表面施胶中的应用（72页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、瞎压料技大学 氰乙基淀粉糊化接枝丙烯酸酯共聚物的合成、表征及在 表面施胶中的应用 申请学位学科：工学 所学学科专业：应用化学 培养单位：化学与化工学院 硕士生：王春雁 导师：李小瑞教授 2 0 11 年0 5 月 S Y N T H ES I SA N DC H A R A C T E R I Z A T I O No F P R EG E L L E DA C R Y L o N E T H Y L I Z E DS T A R C H G R A F TA C R Y L I CC o P o L Y M E R SA N DI T S A P P L I C A T I o NI NS
2、U R F A C ES I Z I N G AT h e s i sS u b m i t t e dt o S h a a n x iU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n dT e c h n o l o g y i nP a r t i a lF u l f i l l m e n to ft h eR e q u i r e m e n tf o rt h eD e g r e eo f T h e s i s S u p e r v i s o r ：P r o f X i a o r “ L 1 l q e S l SX i a o r u
3、iil M a y , 2 0 1 1 性条件下引发淀粉接枝共聚反应。通过对接枝共聚参数的测定及其应用于 纸张表面施胶中纸张施胶度、表面强度、环压指数和耐破指数的测定，探 讨了淀粉接枝共聚物乳液的较佳合成工艺参数。通过红外光谱( F T - I R ) 、 核磁共振( N M R ) 、扫描电镜( S E M ) 、透射电镜( T E M ) 、热失重( T G A ) 、 X 射线衍射分析( m ) 、动态激光光散射( D L L S ) 、原子力显微镜( A F M ) 以及流变分析等手段，对聚合物乳液及其乳胶膜性能进行分析。研究结果 表明： ( 1 ) 最佳合成工艺条件为：1 0g 淀粉
4、，氧化剂H 2 0 2 用量8 ，N a O H 浓度为5 ，A N 浓度为3 0 ，单体浓度1 2 0 ，n ( S t ) n ( B A ) = 1 1 ，F e S 0 4 为O 5 ，引发剂H 2 0 2 浓度为1 2 ，反应温度6 5 ，反应时间3h ，淀粉 接枝共聚效果最好，P C 、G P 、G E 和G Y 分别为8 2 31 、5 1 7 8 、3 0 0 2 和1 3 9 5 ； ( 2 ) 通过对原淀粉、A N 糊化淀粉和淀粉接枝共聚物的F T - I R 的对比 分析，证明了各反应基团的存在，C N 发生了皂化水解，生成C O O 。， 一C O N H 2 ；1 H
5、N M R 、1 3 CN M R 更加证明了接枝共聚反应的发生；S E M 观察 可知，淀粉颗粒经糊化接枝受到完全破坏，结晶相受到破坏；T G A D T G 曲 线分析可知，淀粉接枝共聚物相对于纯淀粉的热稳定性增强；X R D 分析得 到，淀粉接枝反应破坏了淀粉的结晶相；D L L S 分析可知，乳液粒径随着 n ( S t ) n ( B A ) 的增大先减小后增大，当n ( S t ) n ( B A ) 为1 1 时粒径最小且分布最 窄，为3 2 6 2n l T I ；乳液T E M 可观察到，乳液粒子呈规整的球形，表面光滑， 粒子大小均匀，有利于乳液成膜致密均匀，可提高强度指标；
6、 ( 3 ) 流变分析可知，淀粉接枝共聚物乳液为非牛顿假塑性流体，呈现 剪切稀变行为，在讨论比例范围内，乳液表观黏度随着n ( S t ) n ( B A ) L g 侈4 的 增大而减小，利于乳液在纸张表面延展成膜； ( 4 ) A F M 分析可知，与淀粉糊液相比，接枝共聚物乳液薄膜纵断面 轮廓起伏比较大，表面光滑度大幅度下降，并呈现出纳米尺度的凹凸及沟 槽结构，有助于增强胶膜防水性能，提高纸张施胶度； ( 5 ) N a O H 用量为3 时，纸张防水性最佳，N a O H 用量为5 ，H 2 0 2 氧化剂用量为8 ，A N 用量为3 0 时，纸张强度性能达到最优：引发剂H 2 0 2
7、 用量为1 2 ，单体总量为1 2 0 时，纸张性能达到最佳值，随着单体总量超 过1 2 0 后继续增加，表面强度下降较为明显，施胶度下降趋势较为缓和； 当n ( S t ) n ( B A ) 为1 1 时，纸张强度性能达到最优，当n ( S t ) n ( B A ) 为2 1 时， 强度性能下降，此时施胶度达到最大值，n ( S t ) n ( B A ) 对施胶度的影响相对纸 张强度性能影响较小； ( 6 ) 当将采用最优工艺合成的接枝共聚物乳液与氧化淀粉复配，最佳 施胶工艺为：施胶浓度为1 8 ，硫酸铝用量为6 ，此时，施胶度、表面 强度、环压指数和耐破指数分别为6 1s 、3 6m
8、 s 、7 2 4k N m g 和2 4 3 k P a m 2 g , ( 7 ) 通过对原纸、氧化淀粉糊化液施胶纸张及共聚物乳液复配液施胶 纸张的S E M 对比分析，可以观察到经过复配液施胶的纸张表面覆盖一层较 为连续的薄层，纤维之间结合紧密，单根纤维较少，此时纸张防水性能最 好，水在施胶纸张表面接接触角可达1 1 3 5 0 。 关键词：淀粉，接枝共聚，氧化，醚化，糊化，表面施胶 s i z i n gd e g r e e ，s u r f a c es t r e n g t h ，r i n gc r u s hi n d e x ，b u r s t i n gi n d e
9、 xo ft h es i z e d p a p e r , w ee x p l o r e dt h eo p t i m u m c o n d i t i o n so ft h es t a r c hg r a f tc o p o l y m e r i z a t i o n U s i n gF o u r i e rT r a n s f o r mI n f r a r e dS p e c t r o s c o p yf i T - m ) ，N u c l e a rM a g n e t i c R e s o n a n c e ( N M R ) ，S c
10、a n n i n g E l e c t r o nM i c r o s c o p y ( S E M ) ，T r a n s m i s s i o n E l e c t r o nM i c r o s c o p y ( T E M ) ，T h e r m o g r a v i m e t r i cA n a l y s i s ( T G A ) ，晰d e a n g l e X r a yd i f f r a c t i o n ( X R D ) ，D y n a m i cL i g h tS c a t t e r i n g ( D L L S ) ，A
11、t o m i cF o r c e M i c r o s c o p y ( A F M ) a n dr h e o l o g i c a lm e t h o d st oa n a l y z et h ep r o p e r t i e so ft h e e m u l s i o na n df i l m T h em a i nr e s u l t sa r es h o w na sf o l l o w s ： ( 1 ) 1 1 1 eO p t i m u mr e a c t i o nc o n d i t i o nw a sd e s c r i b
12、e da sb e l o w ：o x i d i z e d H 2 0 2c o n c e n t r a t i o n = 8 ，A Nc o n c e n t r a t i o n = 30 ，F e S 0 4c o n c e n t r a t i o n = O 5 ，H 2 0 2c o n c e n t r a t i o n = 1 2 ，m o n o m e rc o n c e n t r a t i o n = 1 2 0 ，n ( S t ) n ( B A ) = 1 1 ，p o l y m e r i z a t i o nt e m p e
13、r a t u r e = 6 5 A n dt h eP C ，G P , G Ea n dG Y w a s 8 2 3 1 ，5 1 7 8 ，3 0 0 2 a n d1 3 9 5 r e s p e c t i v e l y ( 2 ) F T I R a n dN M R a n a l y s e sc a r a t e r i z e dt h es t r u c t u r eo f t h ep r o d u c t s I tw a sd e m o n s t r a t e dt h a tS t ，B Aa n dA Nh a db e e ns u c
14、c e s s f u l l yg r a f t e do n t o s t a r c ha n d - C Nh a db e e ns a p o n i f i e di n t o - C O N H 2a n d _ C O o _ t oac e r t a i n d e g r e e ；S E Mm i c r o g r a p h ss h o w e dt h eC O a r S es t r u c t u r ea n db r o a dn e t w o r k T G A D T Gs h o w e dt h a tt h eg r a f tc
15、o p o l y m e rh a db e t t e rt h e r m a ls t a b i l i t y ；X R D a n a l y s i st h a tt h eg r a f t i n gl e dt oa m o r p h i z a t i o no ft h es t a r c hs t r u c t u r e ；D L L S a n a l y s i ss h o w e dt h ep a r t i c l es i z ed e c r e a s e di n i t i a l l yt h e ni n c r e a s e
16、dw i t ht h e i n c r e m e n to ft h en ( S t ) n ( B A ) ，a n dt h ep a r t i c l es i z eg a i n e dt h es m a l l e s tv a l u e 3 2 6 2n l nw i t ht h en a r r o w e s td i s t r i b u t i o nw h e nn ( S t ) n ( B A ) w a s1 1 ；T E M o b s e r v a t i o ns h o w e dt h a tt h ep a r t i c l e so fe m u l s i o nw e r es m o o t ha n dd i s t r i b u t e d n o r m a l l y ，w h i c hw e r eb e n e f i c
