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1、河北大学 硕士学位论文 水中芳环化合物及氨基甲酸酯农药的液相色谱分析 姓名：龙堃 申请学位级别：硕士 专业：分析化学 指导教师：周建科 2011-05 摘 要 I 摘 要 随着经济和社会的发展，水污染问题也日益突出，已成为社会各界关注的主要环境 问题。其中，芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题，对两类物质的监测尤为 重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害，介绍了水环境中 两类物质的主要分析方法。第二章，建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代 苯的测定采用盐析分相微萃取法，考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃 取效果的影响，并优化了色谱条件。该方法线性
2、相关良好，三组分相关系数（R）均在 0.9999 以上， 邻氯苯酚、 氯苯、 乙苯的方法检出限 （LODs） 分别为 0.07、 0.2 和 9.0 g/L， 加标回收率为 71.7%-93.0 %，相对标准偏差（RSDs）为 1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和 双酚 A 的测定采用自制微萃取瓶进行富集， 考察了萃取剂种类和体积、 萃取时间、 盐度、 pH 值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在 0.01-50 mg/L 范围内线性良好，萘、菲和 荧蒽的检出限为 7.0-13.3 ng/L， 加标回收率为 92.6%-94.5%， 相对标准偏差为 0.9%-1.8%； 双酚 A 线性范围为 0
3、.01-10 mg/L，相关系数 0.9999，检出限为 0.03 g/L，加标回收率为 83.1%-86.5%，相对标准偏差小于 6.5%。第三章建立了盐析分相微萃取-液相色谱法测定 水中氨基甲酸酯农药的方法。异丁醇作萃取剂，硫酸铵作盐析剂，Diamonsil C18色谱柱 分离，流动相为甲醇-水（体积比 53：47） ，检测波长 220nm。速灭威、呋喃丹和西维因 呈现良好线性，方法检出限为 0.4-5.7 g/L，加标回收率在 78.6%-89.8%之间，相对标准 偏差（RSD）小于 5%。 关键词 高效液相色谱法 盐析分相微萃取 微萃取瓶 芳环化合物 氨基甲酸酯农药 Abstract
4、II Abstract With the development of economy and society, the water pollution has been the main environment problem and has been given more attention to the public. The pollution of aromatic compounds and pesticide residues are two important aspects, so it is necessary to monitor these two kinds of e
5、nvironmental pollutant. In the fisrt chapter, we summarized the characteristics and hazard of aromatic compounds and pesticide residues, and introduced the main analysis methods to these two kinds of pollutant. In the second chapter, new methods for separation and determination of the aromatic compo
6、unds by HPLC were established. Based on salting out phase separation microextraction and HPLC, a novel mothod was used for the determination of substituted benzenes in water samples. The types of extractant and inorganic salt, the extactant volume and saltinity were investigated. The methodology exh
7、ibited good linearity and the detection limits were 0.07g/L for o-chlorophenol, 0.2g/L for chlorobenzene and 9.0g/L for ethylbenzene, respectively. The average recoveries and relative standard deviations were 71.7%-93.0% and 1.2%-5.2%, respectively. A simple and sensitive analytical method using mic
8、roextraction flask coupled to HPLC has been developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and bisphenol A (BPA) in seawater. The impact of extractant, extractant volume, extraction time, salinity and pH value was investigated. For PAHs, the methodology exhibited good lin
9、earity between 0.01 to 50mg/L; the detection limits were 7.0-13.3ng/L; the average recoveries and relative standard deviations were 92.6%-94.5% and 0.9%-1.8%, respectively. For BPA, the methodology exhibited good linearity between 0.01 to 10 mg/L; the detection limit obtained by this method was 0.03
10、g/L; the recoveries of simulated seawater for 1.0 and 10.0g/L were 86.5% and 83.1% with the relative standard deviations below 6%. In the last chapter, the method using salting out phase separation microextraction and HPLC was applied again for the determination of carbamate insecticides residues fr
11、om water. Extraction solvent was iso-butyl alcohol and salting out agent was ammonium sulfate. A C18 column was used for separation with detection wavelength at 220nm; the mobile phase was a mixture of methanol and water (the ratio of volume was 53: 47). The detection limits were 0.4-5.7g/L. The ave
12、rage recovery of pesticides ranged from 78.6% to 89.8% with the relative standard deviations below 5.0%. Keywords HPLC salting out phase separation microextraction microextraction flask aromatic compounds carbamate insecticides residues 第 1 章 芳环化合物和氨基甲酸酯农药分析研究进展 1 第 1 章 芳环化合物和氨基甲酸酯农药分析研究进展 摘 要 概述了芳环
13、化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害，重点阐述了环境中两类物 质的分析检测方法。 关键词 芳环化合物；氨基甲酸酯农药；分析检测方法；液相色谱法 前言 随着经济和社会的发展，水资源供需矛盾日益突出，同时，水污染问题进一步造成 了可利用水资源的减少、直接或间接危害着人类健康。世界上有2500万名以上的儿童因 饮用被污染的水而死亡，约有上10亿人因饮用被污染的水而患上多种疾病1。其中，芳 环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题。芳环化合物主要来源于石油和煤焦油， 是合成工业上的一类重要原料，其废弃物违规排放会造成水体、土壤等环境污染。农药 在农业上有防治病虫害、调节植物生长以及除草的作用，但农药的滥
14、用和残留超标也会 危害人类健康。因此，环境中芳环化合物和农药残留的监测对保障人类健康尤为重要。 芳环化合物种类繁多，本文针对其中的取代苯、多环芳烃和环境雌激素着重进行讨 论。 取代苯（Substituted Benzenes）是一类重要的化工原料，广泛应用于石油化工、农 药、染料、医药、制革等行业，这些行业排放的废水是有机污染物的重要来源，影响河 流和地下水的水质。取代苯是一类有毒物质，对接触人员的健康影响主要是神经衰弱症 状和白细胞减少2,3，以及致癌性等4, 5。其中的氯苯类物质还对人体的皮肤、结膜和呼 吸器官有刺激作用，损害肝脏和肾脏6。国家生活饮用水卫生标准(GB 57492006)
15、要求对苯类物质进行检测，其中乙苯和氯苯在水中的最高限量均为0.3 mg/L。 多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类环境中的有机污染物， 主要来源于石油污染、生活污水和工业废水的排放，其中部分可经由大气干湿沉降和地 表径流途径进入海洋7。此类化合物对生物及人类有强毒害作用，具有致癌、致畸、致 突变和生物难降解特性8。因此，中国、美国、欧盟等国家和世界卫生组织均将PAHs 列为环境优先控制污染物加以检测和防控。 双酚A（Bisphenol A，BPA）是一种被广泛应用的重要化工原料，主要用来生产聚 河北大学理学硕士学位论文 2 碳酸酯和环氧树
16、脂类产品，如婴儿奶瓶、塑料矿泉水瓶、髓腔封闭剂、罐装饮料衬以及 食品罐里衬等。然而，研究人员发现，双酚A具有环境雌激素的性质，能够干扰人类内 分泌系统，从而改变人类的行为并造成第二性征过早发育9。文献表明，低浓度的双酚 A对人类生殖健康也存在潜在的危害10。最近，科学家们已经找到了双酚A具有基因毒 性和致癌毒性的证据11。 氨基甲酸酯农药是一类高效、广谱型农药，广泛用于农业生产，过量施用会造成环 境污染，特别是水系污染，对人类健康产生危害，引起急慢性中毒，具体表现为对皮肤 的直接损害，出现皮疹、红斑等症状，严重者会导致心肌损害，甚至可致患者死亡12。 其中呋喃丹、涕灭威属高毒性，异丙威、西维因、速灭威为中等毒性13。2006年国家颁 布的生活饮用水卫生标准(GB 57492006)要求进行氨基甲酸酯类物质的检测，其 中呋喃丹在水中的最高限量已被列入其中。 综上可知， 水系中芳环化合物和农药残留的监测对保障生态安全和人类健康具有重 要意义。 1.1 分析检测方法 1.1.1 取代苯 环境中取代苯的检测一般采用
