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1、武汉理工大学 硕士学位论文 水热法制备CoFeO纳米颗粒及表征 姓名：单云刚 申请学位级别：硕士 专业：复合材料学 指导教师：王钧;徐任信 20090501 武汉理工大学硕士学位论文 摘要 铁酸钴( C o F c 2 0 D 是性能优良的磁性材料，具有较强的磁各向异性、较高 的矫顽力、适中的磁饱和强度、显著的化学稳定性及机械强度，已被广泛应用 于催化剂、磁记录材料、铁流体等领域。此外，由于其在微波频段C 波段和K u 波段可以保持高的复磁导率实部和虚部，可以用作微波吸收材料。纳米颗粒具 有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，同时由于与 磁相关的特征物理长度恰好处于纳米量级
2、( 1 - 1 0 0 n m ) ，如磁单畴尺寸、超顺磁 性临界尺寸、交换作用长度及电子平均自由路程等，当磁性材料的尺寸与这些 特征物理长度相当时，其多种电磁特性或物理特性即发生变化。因此，对于铁 酸钻纳米颗粒的制备方法的研究具有非常重要的意义。目前制备纳米磁性材料 的方法主要有高能机械研磨法、自蔓延燃烧合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法、 水热法、微乳液法等。其中，水热法具有方法简单、所需温度低、易通过改变 反应条件控制产物粒径大小和分布、减少或避免团聚、产物纯度高、且无需高 温煅烧等优点，从而成为制备纳米磁性材料最具有潜力的方法之一。 本文以F e C I y 6 H 2 0 和C O C l
3、 2 6 H 2 0 为原料，分别以二次去离子水、聚乙二 醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇聚乙二醇水溶液为介质，采用水热法成功 制各了C o F c 2 0 4 纳米粉体。利用X R D 、F E S E M 、V S M 分别研究了不同反应介质、 溶液p H 值、反应时间、反应温度、丙三醇体积浓度对水热法合成C o F e 2 0 4 颗粒 结构、形貌和磁性能的影响。结果表明，四种介质条件下均能生成尖晶石型 C o F c 2 0 4 纳米颗粒。以二次去离子水和聚乙二醇水溶液为介质时，得到的C o F c 2 0 4 球形纳米颗粒粒径较小，粒度分布狭窄，但晶体结构很不完善，饱和磁化强度 和剩
4、余磁化强度均较低；以丙三醇水溶液及丙三醇聚乙二醇水溶液为介质时， 得到的C o F c 2 0 4 纳米颗粒粒径较大，晶体结构较为完善，饱和磁化强度和剩余磁 化强度均较高；溶液p H 值的增加、反应时间的延长、反应温度的提高、丙三醇 体积浓度的增加都有利于C o F c 2 0 4 纳米颗粒的生成、晶体结构的完善和磁性能的 提高；当p H 值大于| 1 1 、反应温度2 0 0 以上，反应时间8 h 以上，丙三醇和水 的体积比大于1 时，生成的C o F c 2 0 4 纳米颗粒多为八面体结构，晶体结构比较完 善，且粒度分布较窄。 关键字：C o F c 2 0 4 ，纳米颗粒，水热法，丙三醇
5、 A b s t r a c t C o b a l tf e r r i t e ( C o F e 2 0 4 ) i sam a g n e t i cm a t e r i a lw h i c hh a sg o o dp e r f o r m a n c e ， s u c ha Ss t r o n gm a g n e t i ca n i s o t r o p y ，h i g hc o e r c i v ef o r c e ，m o d e r a t ei n t e n s i t ym a g n e t i c s a t u r a t i o n , r
6、 e m a r k a b l ec h e m i c a ls t a b i l i t ya n dm e c h a n i c a ls t r e n g t h , w h i c hh a Sb e e n w i d e l yu s e di nc a t a l y s t ，m a g n e t i cr e c o r d i n gm a t e r i a l s ，i r o nf l u i d s ，e t c I na d d i t i o n ，i t c a nb eu s e d 舔m i c r o w a v ea b s o r b i
7、 n gm a t e r i a lb e c a u s eo fi tc a nk e e pl l i 曲r e a la n d i m a g i n a r yp a r t so fc o m p l e xp e r m e a b i l i t yi n C - b a n da n dK u - b a n do fm i c r o w a v e N a n o p a r t i c l e sh a v es m a l ls i z ee f f e c t , s u r f a c ee f f e c t , q u a n t u ms i z e e
8、 f f e c ta n dt h e m a c r o q u a n t u mt u n n e l i n ge f f e c t , e t e ，a n d a tt h es a m et i m em a g n e t i cr e l a t e d c h a r a c t e r i s t i cp h y s i c a ll e n g t hi sj u s ti nn a n oc l a s s ( 1 10 0 r i m ) ，s u c ha sm a g n e t i cs i n g l e d o m a i ns i z e ，t h
9、 es u p e r - p a r a m a g n e t i cc r i t i c a ls i z e ，l e n g t ho ft h ee x c h a n g e ，a sw e l la s t h ea v e r a g ee - f r e ej o u r n e y ，e t c ，w h e nt h es i z eo fm a g n e t i cm a t e r i a l se q u a lt o t h e c h a r a c t e r i s t i c p h y s i c a ll e n g t h ，s o m e e
10、 l e c t r o m a g n e t i cp r o p e r t i e s o r p h y s i c a l c h a r a c t e r i s t i c sw i l lc h a n g e S oi t i sv e r yi m p o r t a n tt or e s e a r c h t h ep r e p a r a t i o n m e t h o d so fc o b a l tf e r r i t en a n o p a r t i c l e A tp r e s e n t ，t h e m e t h o d st h
11、 a t p r e p a r e l l a n o m a g n e t i c m a t e r i a lm a i n l yi n c l u d em e c h a n i c a lg r i n d i n g ，s e l f - p r o p a g a t i n g c o m b u s t i o ns y n t h e s i s ，s 0 1 g e lm e t h o d , c o - p r e c i p i t a t i o n , h y d r o t h e r m a lm e t h o d ， m i c r o e m
12、u l s i o nm e t h o d ，e t c A m o n gt h e m ，t h eh y d r o t h e r m a lm e t h o db e c o m eo n e o f t h em o s tp o t e n t i a lw a y st op r e p a r en a n o - m a g n e t i cm a t e r i a l sw i t hs o m ea d v a n t a g e s s u c ha s s i m p l e ，l o w - t e m p e r a t u r er e q u i r
13、 e m e n t ，e a s i l y c o n t r o l lp a r t i c l es i z ea n d d i s t r i b u t i o no fp r o d u c t sb yc h a n g i n gt h er e a c t i o nc o n d i t i o n s ，r e d u c eo ra v o i dr e u n i o n , h i g hp u r i t ya n dn e e d n th i g ht e m p e r a t u r ec a l c i n a t i o n , e t c I
14、nt h i sp a p e r ，C o F e 2 0 4n a n o p o w d e rW a Ss u c c e s s f u l l yp r e p a r e db yh y d r o t h e r m a l m e t h o du s i n gF e C l 3 6 H 2 0a n dC O C l 2 6 H 2 0a sr a wm a t e r i a l si ns e c o n dd e i o n i z e d w a t e r , a q u e o u ss o l u t i o no fp o l y e t h y l e
15、n eg l y c o l ，a q u e o u ss o l u t i o no fg l y c e r i n a n d a q u e o u ss o l u t i o no fg l y c e r o l p o l y e t h y l e n eg l y c o lr e s e p c t i v i l y X - r a y d i f f r a c t i o n ) ，f i e l d - e m i s s i o ns c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( F E S E M )
16、a n dv i b r a t i n gs a m p l e m a g n e t o m e t e r ( v s w e r eu s e dt os t u d yt h ee f f e c to f d i f f e r e n tr e a c t i o nm e d i u m ，p H H o ts o I u t i o n r e a c t i o n t i m e ，t e m p e r a t u r e ，t h er a t i oo fg l y c e r o la n dw a t e ro n 龇s 咖c 慨 m o r p h o l o g ya n dm a g e n e t i cp r o p e r t i e so fC o F e 2 0 4 n a n o - p a r t i c l e s T h er e s u l t ss h o w e d t h a ts p i n e lC o F e 2 0 4 n a n o p a
