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1、污水厂水质分析常规知识 主 讲：李倩 水质分析化验规程 一、一些管理试剂的知识 二、一般危险的处置 三、水质重要指标分析方法 一、一些管理试剂的知识 1常用化学试剂 根据其纯度的不同，分成不同的规格。我国生产的试剂一 般分为下列四种级别： 级别名称代号瓶签颜色使用要求 一级品优级纯G.P. 绿 色 用作基准物质，主要用于精密科 学研究和分析 二级品 分析纯A.R. 红 色 主要用于一般科学研究和分析鉴 定 三级品 化学纯C.P. 蓝 色 用于要求较高的有机和无机化学 实验 四级品 实验试剂 L.P. 棕色、黄色 主要用于普通的实验和科研 除上述一般试剂外，还有一些特殊要求的试剂，如指示剂、生化
2、 试剂和超纯试剂(如电子纯、光谱纯)等。这些都在瓶签上注明。 污水处理厂水质分析中大量使用的是分析纯和少量化学纯。因为 不同规格的差价很大，必须注意节约，防上越级使用造成浪费，只 要能达到应有的实验效果，应尽量采用级别较低的试剂。 2有关常用试剂的保管知识 n 保管化学试剂，要注意安全，要防火、防水、防抒发、 防曝光和防变质。保管不当，不仅会造成财产的损失，有 时还会给使用人造成重大的伤害。 n 化学试剂的保存，应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性 和潮解性等各不相同的特点，以不同的方式妥善保存。 n 一般单质和无机盐类的固体，应放在试剂柜内，无机试 剂要和有机试剂分开存放。危险性试剂应严格管理，
3、必须 分类隔开放置，不能混放在一起。 n a易燃液体：主要是有机溶剂，极易挥发成气体，遇 明火即燃烧。无机基础实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和 丙酮等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离 火种。 n b易燃固体：无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等 ，着火点都很低，也应注意单独存放。存放处应通风、干 燥。白磷在空气中，可自燃,应保存在水里，并放于避光 阴凉处。 n c遇水燃烧的物品：金属锂、钠、钾、电石和锌粉等 可与水剧烈反应，放出可热性气体。锂要用石腊密封，钠 和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。 n d强氧化剂：氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬 酸盐等都具有强氧化性，
4、当受热、撞击或混入还原性物质时， 就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或可 燃物放在一起，存放处应阴凉通风。 n e毒品： 氰化物、三氧化二砷或其他砷化物、升汞、其它 汞盐及水银等均为剧毒性药品，应锁在固定的铁柜内，并由专 人负责保管。可溶性铜盐、钡盐、铅盐、锑盐也是毒品，也应 妥善保管。 n 受光照易分解或变质的试剂，如硝酸、硝酸银、碘化钾、过 氧化氢、亚铁盐和亚硝酸盐等，都应贮于棕色瓶中，避光保存 ，如无棕色瓶，可用黑纸将试剂瓶贴裹。 n 碱性物质如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化 钡等溶液，必须盛放在橡皮塞的瓶中。 n(1) 创伤急救 用消毒棉棍或纱布把伤口清理干
5、净。若有玻璃碎片需小心地挑出，然 后将红药水涂在伤口的创面上，若伤口较脏可用3双氧水擦洗或用 碘酒涂在伤口的四周。但要注意，一定不要将红药水与碘酒同时使用 。伤口消毒后再用消炎粉敷上，并加以包扎。 若伤口比较严重，出血较多时，可在伤口上部扎止血带，用消毒纱布 盖住伤口，立即送医院治疗。 n (2) 烫伤和烧伤的急救 轻度的烫伤或烧伤，可用药棉棍浸9095的酒精轻涂伤处，也可 用35高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色，然后涂上獾油或烫 伤药膏，直接涂獾油或烫伤药膏也可。 二、实验室一般事故的处理方法 碘化汞是一种剧毒物质， 对皮肤黏膜及其他组织会 产生强烈的刺激作用，甚 至引起皮肤损伤、黏膜溃 疡
6、 较严重的烫伤或烧伤，不要弄破水泡，以防感染。要用消毒纱布轻轻包 扎伤处立即送医院治疗。 (3) 化学灼伤的急救和治疗 n 发生化学灼伤时，先要消除皮肤上的化学药品，用大量水冲洗，再以 适合于消除这种有害化学药品的特种溶剂、溶液或药剂仔细洗涤处理伤 处，然后送医院治疗。 n 眼睛受到化学药品的伤害时，应立即用大量的流水冲洗，并急送医院 医治。 (4) 灭火 万一着火，一般应采用以下措施。 a扑灭火源，如果是酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，可用湿 抹布、石棉布或沙子盖灭，或用灭火器扑救。 衣服着火时，应立即用湿布或石棉布压灭火焰；如果燃烧面积较大， 可躺在地上打几个滚。衣服着火时，绝不可慌张
7、乱跑。 b防止火势扩展。迅速移走一切可燃物，关闭电闸，切断电源，停止 通风。 c使用灭火器来熄灭。对化学药品造成的化学火灾要注意根据化学药 品的性质来选择扑灭的办法。如与水发生剧烈作用的化学药品或比水轻 的有机溶剂的着火，就不能用水扑救，着火面积不大的可用砂土覆盖， 较大面积的就要用二氧化碳灭火器或干粉灭火器。 d电器着火需用CCl4干粉灭火器。 n常见化学毒物的急性致毒作用和救治方法 分类名称主要致毒作用和症状救治方法 酸硫酸、盐酸、硝酸 1.接触：硫酸局部红肿 ， 重者起水泡、呈烫伤 症状 ；硝酸和盐酸腐蚀性小于 硫酸。 2.吞服：强烈腐蚀口腔、 食道、胃粘膜 3.眼烧伤 ： 1.立即用大
8、量流动清水冲洗，再用2%碳酸氢钠 水溶 液冲洗，然后清水冲洗。 2.初服可洗胃，时间长 忌洗胃以防穿孔；应立即服 7.5%氢氧化镁悬 液60mL，鸡蛋清调水或牛奶 200mL。 3.大量清洁冷水淋洗，每次15min，间隔15min。 碱氢氧化钠 1. 接触：强烈腐蚀性，化学 烧伤 2. 吞服：口腔、食道、胃粘 膜糜烂 1.迅速用水、柠檬汁、稀乙酸或2%硼酸水溶液洗涤 。 2.禁洗胃或催吐，给服稀乙酸或柠檬汁500mL，或 0.5%盐酸100500mL，再服蛋清水、牛奶、淀粉 糊、植物油等 无机物 铬酸、重铬酸钾等 铬化合物 铬酸、重铬酸钾对 粘膜有 剧烈的刺激，产生炎症和 溃疡 ；铬的化合物可
9、以致 癌 用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤 气体氮氧化物 1.呼吸系统急性损害 2.急性中毒：口腔、咽喉粘 膜、眼结膜充血，头晕 ， 支气管炎、肺炎、废水肿 慢性：呼吸道病变 移至新鲜空气处，必要时吸氧 化验操作注意事项 1、固体试剂的取用 a要用清洁、干燥的药匙取试剂。用过的药匙必须洗净晾干存放 在干净的器皿中。 b注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容 器中。 c要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量 。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。 化验操作注意事项 2、液体试剂的取用 先将瓶塞放在桌面 上，把试剂瓶上贴标签 的一面握在手心中
10、，逐 渐倾斜瓶子，让试剂沿 着洁净的试管壁流人试 管或沿着洁净的玻 最后瓶口靠一下 化验操作注意事项 常见的错误操作： 化验操作注意事项 常见的错误操作： 三、水质重要指标分析方法 根据本厂实际情况，下面对几个重要指标做详细阐述 1、pH pH值测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一。定义为水中氢离 子活度的负对数，pH= lgH+。水体的pH值受水温的影响，测定时在确定的 温度下进行或进行温度校正。 玻璃电极法测定pH值基本上不受水体的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂 和还原剂以及高含盐量的干扰。但当水体碱性较强时，pH在10以上，会产生 “钠差”，使pH计读数偏低。需选用特制的“低钠差”玻
11、璃电极，或使用与水样的 pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。同时许多pH计上有温度补偿装置 ，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。 pH试纸法是一种简单的粗略测定方法。常用的pH试纸有两种，一种是广 泛pH试纸，可以测定的pH范围为1-14；另一种是精密pH试纸，可以比较精 确的测定一定范围的pH值。 2、水温 水温是重要的水质物理参数。水中可溶性气体和盐类的溶解度、 水体的pH值、微生物活动以及水体的自净能力等，都受到温度的影响 ，因此，水温与水的物理化学性质有着密切的关系。 水温是现场观测项目，分为 n表层水温观测：仪器为分度值0.2，温度范围-6+40的专
12、用水银 温度计。将水温计插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并 读取温度值。 n深层水温观测：仪器有深水温度计、颠倒温度计。 3、COD 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样 时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中 受还原性物质污染的程度。 n重铬酸钾法（CODCr） 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过 量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用 量算出水样中还原性物质消耗的量。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液 可测定50700mg/L的COD值；用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定
13、 550 mg/L的COD值，但准确度较差。 c 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）； V 水样的体积（ml）； 8 氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 计算式： n高锰酸钾法 （CODMn） 酸性法：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并 在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还 原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出 高锰酸钾指数数值。 碱性法：在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定 时间以氧化水中的还原性无机勿和
14、部分有机物。加酸酸化后，用草酸 钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微 红色。 4、BOD5 BOD: 生化需氧量是指水中有机物在201条件下培养 所消耗的氧，用来间接表示水体中有机物的含量。 第一阶段：主要是有机物在碳氧化 菌的作用下转化为无机CO2,H2O和 NH4+的过程。 第二阶段：主要是氨在硝化菌的作 用下转化为亚硝酸盐和硝酸盐。 经典二阶段理论： 选择BOD5和20 条件的原因 2.bod降解过程中的生化需氧量以第一阶段为主。第二阶段的氧 耗由于有机物中氮含量相对碳而言小得多，从而可以忽略不计 3.有机物的全部生化氧化过程历时长达20至100天左右，BOD作
15、为一项实用指标不可能测定其最终耗氧量 1.在20 条件下，有机物经5天培养其生化需氧量约占第一阶段 总量的70% 80%；对来自相同污染源的污水样本BOD5(20)和 COD具有良好的相关关系； BOD5的测定方法 1.标准稀释法 2. 生物传感器法 3.活性污泥曝气降解法 4.测压法 经典方法 新兴方法 测压法与标准方法相比,测定范围宽,可随时了解测定状况,准确度和精 密度相当，在使用中应注意以下问题： 1、样品体积的选择 由于测压法测定范围宽，为了提高准确度，在测量前必须选择样品体 积，见下表 BOD范围（mg/L）所需体积（mL） 0-35420 0-70355 0-350160 0-7
16、0095 2、实验结果的说明 正确 结果 样品瓶 发生泄 漏 时间 滞后 需要更高 的氧量 硝化 5、总氮 碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法 本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大 部分有机含氮化合物中的氮总和。 氮的最低检出浓度为0.050 mg/L，测定上限为4 mg/L。 定义 ： 如果进水水样总氮为40mg/l 左右，该如何处理水样呢？10ml溶液中 CN=25mL4g/ml=100g a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60水 浴加热。 b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二 者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。 c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。 注意：方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，但经研 究碱性过硫酸钾配置对测总氮影响较大，以下为a、b、c三种配置方法： 好 好 差 6、氨氮 n存在形式：水中的氨氮是指以游离氨
