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1、植酸酶预混剂的制备工艺及设备常州市佳发制粒干燥设备有限公司邹龙贵1厶I一一、刖吾动物饲料中的磷主要以植酸磷形式存在，单胃动物消化道中缺乏分解植酸磷的植酸酶，导致饲料中磷的利用率降低，同时蛋白质、氨基酸、微量元素消化亦受到影响。另一方面，消化道中的消化吸收酶(蛋白酶)与植酸磷结合，降低酶的活性，从而导致磷随粪便排出体外，污染环境。添加植酸酶的目的有：1、物胃液中，不受胃内消化酶的分解，确保酶的活性；2、在动物肠液中释放充分分解植酸磷，提高磷的生物利用度；3、饲料中植酸磷在肠道中充分分解，降低粪便中磷的排出，利于环保；4、磷元素的充分利用，减少饲料中磷的添加量，降低饲养成本。二、制粒及设备1、制粒
2、的目的术增加流动性：作为预混剂30-80目颗粒，确保混合时，不易分层，达到高度分散的目的。半减少粉尘飞扬，利于饲料颗粒制粒，改善操作环境。冰增加强度：避免在饲料制粒操作时不被破碎。木降低表面积：通过制粒降低表面积，增加强度，以备包衣作业。2、制粒及设备术喷雾制粒压力式喷雾造粒是以植酸酶浓缩液或与辅粒的混合液通过高压雾化，直接喷雾成60-100目的速溶颗粒。A制粒的机理料液经过滤后由高压泵送至压力式喷头雾化。空气经过滤、加热后进入喷雾干燥塔。雾粒与热空气在塔内并流，经对流干燥方式完成水份的干燥。成品颗粒由塔底排出，细粉随排风由旋风分离器收集，水蒸汽随排风由引风机抽出。B、工艺因素a迸风温度提高进
3、风温度是提高热效率的有效途径。植酸酶最佳安全操作温度为140C165。进风温度过高会使酶活单位下降；过低则会产生颗粒水份超标。b排风温度的控制排风温度通过进料速度调控。在喷雾干燥过程中，由于排风直接接触干药物，因此过高的排风温度将导致酶活的急剧下降，通常在65-一70之间。c喷雾压力喷雾压力高低直接影响颗粒度大小，压力越高，颗粒越细，常用压力254MPad浆料性质适当的添加辅料与浓缩液混合喷雾，对成粒至关重要。由于植酸酶喷雾浓度低，以并流方式喷雾干燥颗粒趋于空心或多孔。因此，调节辅料对成粒有效。C、特点152由液料直接瞬间制粒，干燥时间短，酶活下降少。采用造粒塔，一次性成粒率极高(70)。成粒
4、为空心或多孔性，强度低，不利于后续包衣操作。木流化床喷雾造粒A、制粒机理制粒机理：粉体物料投入流化床锥形料斗内，热风经分布板后促使物料建立流化态，多成份物料得以充分混合，然后将粘结剂由压缩空气雾化后喷入流化的粉层成粒，细粉由布袋过滤器捕集起来，并由气缸清灰返回流化床再聚附成粒。B、影响制粒的因素影响制粒的成品性能与如下因素有关进风温度流化风量浆料特性雾化用压缩空气喷嘴雾化器的位置及雾化角沸腾制粒是建立在气固两相大面积接触的质热传递流态化过程，并伴随浆液的雾化工艺，因而其工况极为复杂，成品的大小、硬度、密度、空隙率，流动性等和操作因素有密切关系，以下将其主要因素分述如下：a进风温度一方面如前如述
5、，随着进风温度的升高，颗粒多孔性增加，成品越脆，颗粒疏松，密度越小。另一方面因进风温度高，物料表面较干、润湿能力差，架桥间结合力差，颗粒细小，成粒速度慢。其三，进风温度升高，床内质热传递速高加快，可以增加喷雾速度，因而成粒速度加快。但是，过高进风温度将导致床内润湿能力下降，导致成粒过程慢或无法制粒，过低的迸风温度则因床内水份来不及干燥，导致物料水份不断上升，容易造成结团，形成沟流，恶化流化过程，颗粒不均，甚至无法喷液。结合制粒工艺要求，一般应在中等温度下造粒，制粒完毕，可在物料允许温度下进行快速干燥，下表提供了部分物料操作温度。物料植酸酶赖氨酸维生素B2蛋白酶纤维素酶造粒温度454775-80
6、60-6545-5055干燥温度5090905560b流化风量流化风量除提供流化所必须的足够风量外，还作为蒸发制粒浆液水份的干燥介质，流化风量大，粉料流动性好，成粒越均匀，但过大的流化风时将导致：(1)颗粒摔碎严重，成粒速度减慢(2)粉尘夹带严重，加重布袋积粉，增加阻力，风量过低则流化平缓，成粒不均。C浆料性质浆液浓度、粘度和供给速度对颗粒的硬度，或成粒率大小、强度、崩解性、溶出率、生物可用度等均有重要影响。首先，浆液的用量越多成粒越大，密度增加，颗粒越致密结实，这是因为浆液用量增加，标志床内润湿渗透能力增加的原故。153其二，浆液浓度增加，粉粒间架桥能力提高，成粒速度快，颗粒粗大、结实、密度
7、增加。d雾化压缩空气沸腾制粒工艺所采用的气流式雾化器利用高速(近音速)压缩空气与液体在喷嘴口处的速度差将浆液撕裂雾化，就水而言，当m气m液小于01时，雾粒粗大，极不规则，m气m液大于10时，虽然雾粒均匀，但随着此值的提高，雾粒缩减少并不明显，因而操作不经济，通常m气m液在06-1之间选取。e喷嘴雾化器的位置和雾化角喷嘴距离流化床位置越高或雾化角越大，其雾粒投至流化床范围越大，粉液结合越好，成粒均匀。但因距离增加，雾粒穿透粉末能力减弱，即润湿能力降低，成粒细小，速度变慢。使用本法的厂家有：广州巨元生化科技有限公司、四川禾本生物有限公司、福建福大百特科技发展有限公司、北京昕地美饲料科技有限公司等企
8、业。三、制丸1、制丸的目的术降低生产成本微丸具有最小的表面积及表面高致密性，因此，对植酸酶微丸进行肠溶包衣具有最低的增重比，节约有机溶和包衣材料的使用量，缩短了包衣时间，从而提高生产效益。表一：粒度分布与包衣增重比粒度80目粉体60-100喷雾粒子40-60流化造粒30-60微丸包材HPMCP22HPMCP175HPMCP15HPMCP11成本119Trig9315：元rkg771元tAg5654元kg木提高生物利用度制丸应包衣工艺的要求，通过对微丸进行耐高温肠溶包衣，植酸酶在饲料制粒时活性得到保扩，同时由于肠溶包衣在动物胃中不会溶出，确保在肠道中全部溶出，提高生物可用度。2、制丸及设备木微丸
9、系统微丸系统是常州市佳发制粒干燥设备有限公司首推的制剂新工艺，先后已被云南康和生物工程有限公司、北京昕大洋科技发展有限公司、湖北新华扬生物有限责任公司、江西南昌美多星生物科技有限公司、广州巨元生化科技有限公司等单位选用。A、制丸工艺浓缩液与吸附性辅料混合，制备湿材。湿材经挤压造粒机制各成条状颗粒。湿条状颗粒经离心抛园机滚圆成丸。湿丸在流化床内完成水份的干燥。B、影响制丸的因素粘结剂根据辅粒特点决定粘结剂用量，以玉米芯材为辅料可直接吸附植酸酶发酵液，当以淀粉等吸附性差的物料时，根据后续工艺要求，还需添加水或水溶性的粘结剂。粘结剂用量以制粒来确定，过多会导致大粒或团块，过少会出现干燥后粉尘量过大。
10、辅料l54玉米芯等吸附性强、塑性良好的辅料在抛圆机内成丸容易。辅料应满足：塑性良好，易于成型、滚圆。粘性适度。高粘度抛圆时出现大团，粘度低时则会散裂，无法制丸。常州市佳发制粒干燥设备有限公司在长期制丸工艺探索中，摸索出独特的空白丸芯配方，微丸真球度高，成本低。C、特点混合、制粒、抛圆、干燥四步作业，每道工序工艺简单，生产指标容易控制。制粒后滚、成丸均匀，一次收得率高达90，是目前最为经济的制丸工艺。冷态下混合、制粒、抛圆，并在低温条件下，快速流化干燥，确保活性单位不致下降。水旋流流化床旋流流化床是德国Hurtlirl公司对流态化技术所作的一次革命性改进，利用涡轮驱动流化空气分布器，空气流以切割
11、辐射进入，促使物料作旋转式翻腾运转。特点：热空气以辐射切向进入，物料作三维运动，与顶喷流化床比较，达到快速混合并不产生分层；物料在床内行成旋转翻腾，可直接完成粉体制粒、制丸同步操作；旋转流态化行成物料间相互挤压，成粒密度较高，对于填充要求大比重制粒特别理想：物料旋流及自转，成丸真球度高。福建福大百特科技生物发展有限公司、北京昕大洋科技发展有限公司、江西省三琦生物工程有限责任公司、四川禾本生物有限公司、浙江国邦兽药有限公司等公司均采用我公司该系列产品。四、包衣及设备1、包衣的目的木稳定活性：薄膜包衣便于存放，减少活性单位下降。木改善外观：着色包衣，增加美感。木提高生物利用度：通过肠溶包衣确保在胃
12、液中活性单位不下降，从而提高在肠液中的生物利用度，有效分解肠道中的植酸磷。2、物料要求幸粉体粉末性物料包衣需要较多的衣材，其间不可避免地伴随有粒径增大，为缩短操作时间，应采取：A、过筛将粒径控制在一定范围内，确保包衣均匀。B、制粒根据产品所需粒径，将粉末先制粒，然后再喷涂衣膜。C、提高包衣液浓度。幸颗粒对颗粒包衣最为关心的是粒子形状及脆碎度，不规则的颗粒具有较大的表面积并带有一定孔隙，这对衣膜成型不利，颗粒脆碎度则应确保在三种喷雾方式的流化床中不致产生粉尘，因此，包衣颗粒最期望的是由：A、切喷制粒成品为表面致密的颗粒(丸)，其具有较少的表面积，孔隙少，容易形成连续的衣膜。B、双螺杆挤压制粒变螺
13、距双螺杆挤压作用，形成圆柱状颗粒，其强度高，包衣过程中不易破碎，对热敏活性药品，本法不宜采用。C、高速混合制粒干混，制备湿材，切割制粒一步完成，颗粒近似球形，表面较光滑。木微丸就包衣而言，丸剂是最受欢迎的，它具有低的脆碎度、低表面积和致密的表面，包衣仅需较小的增重比，操作时间短，衣膜平整连续，质量良好。3、包衣膜材的选择(1)丙稀酸树脂II、号丙稀酸树脂均为耐胃酸肠溶包材。丙稀酸II号树脂(L100)：非水溶性肠溶材料，在PH6的介质中溶解。155优点：成膜性良好，耐胃酸，在PH7的微碱性缓冲液中较III号树脂慢。缺点：不溶于水，需用乙醇等有机溶剂介质，衣材成本高。典型处方：II号：1009t
14、ween80：16ml乙醇：1550mlPEG：16ml滑石粉：69丙稀酸I号树脂(S)：非水溶性肠溶材料，其溶解于PH7的弱碱性介质。优点：成膜性、光泽较II号树脂好。缺点：粘度较大，溶解度(PH7)较II号快，由于这一特点较少单独使用，而常与II号混用达到互补目的。典型处方：II、HI号：325+325tween80：155乙醇：90PEG：1蓖麻油：1(2)羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸脂(HPMCP)该材料不溶于PH55的酸性溶液，是良好的肠溶材料，其成膜性、衣膜塑性均较良好，并对温度稳定。典型处方：HPMCP：509PEG6000：lOg滑石粉：309水：180乙醇：73094、包衣设备
15、(1)底喷在分布板中央设置雾化器的底喷流化床(Wurster系统)，其基理为喷动流态化与喷雾相结合，形成喷泉状态，使工业化包衣变得现实，其工艺的广泛运用至今尚无其它形式所能相比。带扩展室的物料床中心设置圆形导向筒，分布板在导向筒区域内具有较大的开孔率，以满足大部分风量通过，形成类喷泉式的流态化，粉粒从导向筒内由气流加速上升，离开导向筒进入扩展室，风速急巨下降，物料下落进入床体与导向筒之间的环隙区域，如此的循环过程，物料具有高度的分散性，因而底喷包衣工艺具有人们所期望的工艺重复性。特点+物料高度分散q勿料在导向筒内处于气流输送状态，分散性好，伴随衣膜的喷涂，不致于产生粘连。宰底喷雾粒与物料同向运
16、行，其到达物料的距离很短，湿份不致于快速蒸发掉，与物料产生良好的附着，并具有极强的辅展性，使得衣膜牢固、连续。规则流流态化“喷泉式流态化中物料具有重现性良好的运行轨迹，这一点是严格包衣操作所不可缺少的，物料与雾粒接触机会均等，包衣均匀。宰喷泉流流态化物料本身形成自转，其表面任一角度与雾粒接触机会均等，因而，对于缓释、控释而言，底喷工艺形成的衣膜连续均匀。十衣膜性能底喷流化床的“喷泉”规则流使得“完全”包衣变得可行，并具耗用衣材较少，衣膜均匀。+设备部件要点导向筒高度可调，随着物料粒径变大，其高度会有所改变，流化分布板是随物料性质变化的，其开孔率及其分布采取更换方式调节。+工业化放大底喷床可完成4009至500kg的包衣操作，大生产时，床内设置至7个喷头，同时要求具备七个一致的喷泉流。幸应用50u111的粉末包衣、粒、丸(6ram)掩味、着色、热熔、防潮、抗氧化包衣、粒丸肠溶衣、
