《实验叔丁基氯罗志强课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验叔丁基氯罗志强课件（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、叔丁基氯 tert-Butyl chloride 一、实验目的 1、 学习由醇制备卤代烃。 2、 掌握分液漏斗使用、学习（萃取）蒸馏等基本操作。 二、叔丁基氯简介 2-甲基-2-氯丙烷 2-chloro-2-methyl-propane 分子式：C4H9Cl CAS: 507-20-0 物理外观：无色液体 沸点： 51 熔点： 26 密度： 0.89 g /cm3 蒸气压 34.9 kPa (20 ) 261.7毫米汞柱 闪点 9 （开杯） 23 （闭杯） 罗氏化学 出品 CAS编号（CAS Registry Number或称CAS Number, CAS Rn, CAS #），又称 CAS登
2、录号或CAS登记号码， 是某种物质（化合物、高分子材料、生物序列（Biological sequences）、混 合物或合金）的唯一的数字识别号码。 美国化学会的下设组织化学文摘社（Chemical Abstracts Service，简称CAS ）负责为每一种出现在文献中的物质分配一个CAS编号，其目的是为了避免化学 物质有多种名称的麻烦，使数据库的检索更为方便。如今几乎所有的化学数据库 都允许用CAS编号检索。 截至美国东部时间2010年10月5日11:31:00，CAS已经登记了62,164,509种物 质最新数据，并且还以每天4,000余种的速度增加。 叔丁基氯: CAS: 507-2
3、0-0 由于 CAS 登记号不依赖于任何化学命名系统，因而可以： 在描述物质的不同命名方式间建立可靠的通用联系, 成为科学家、工业及管制实体 标识化学物质的国际资源 罗氏化学 出品 一个CAS编号以连字符“-”分为三部分， 第一部分有2到6位数字， 第二部分有2位数字， 第三部分有1位数字作为校验码。 CAS编号以升序排列且没有任何内在含义。 校验码的计算方法如下：CAS顺序号（第一、二部分数字）的最后一位 乘以1，最后第二位乘以2，依此类推， 然后再把所有的乘积相加，再把和除以10， 其余数就是第三部分的校验码。 举例来说，水（H2O）的CAS编号前两部分是7732-18，则其校验码= (
4、81 + 12 + 23 + 34 + 75 + 76 ) mod 10 = 105 mod 10 = 5（mod是求 余运算符） 水（H2O）的CAS编号7732-18-5 叔丁基氯: CAS: 507-20-0 罗氏化学 出品 闪点（Flash point）是指可燃性液体挥发出的蒸汽在与空气混 合形成可燃性混合物并达到一定浓度之后，遇火源时能够闪烁起火 的最低温度。 在这温度下燃烧无法持续，但如果温度继续攀升则可能引发大火。 闪点不同于着火点。 着火点（Fire Point）是指可燃性混合物能够持续燃烧的最低温 度，高于闪点。 开杯就是蒸汽与空气自由接触时测量遇火燃烧的最低温度； 闭杯就是
5、封闭环境里测量“饱和蒸汽”与空气的混合物遇火燃烧 的最低温度。 闭杯比开杯测定的数值要低，但开杯更接近实际情况。 叔丁基氯: 闪点 9 （开杯） 23 （闭杯） 罗氏化学 出品 主反应 副反应 2-甲基-2-氯丙烷 2-chloro-2-methyl-propane 三、反应原理式 异丁烯 Isobutylene 2-甲基丙烯 2-methyl propene 罗氏化学 出品 四、反应机理 SN1取代反应 E1消除反应 酸使醇质子化，形成一个良好离去基团：水 三级（叔）碳正离子 水从质子化的叔丁醇上离去 罗氏化学 出品 五、实验所用仪器及装置五、实验所用仪器及装置 （反应）及分离洗涤（萃取）仪
6、器 250mL分液漏斗 罗氏化学 出品 50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管， 接受管， 50mL锥形瓶， 0100温度计 六、实验所用仪器及装置六、实验所用仪器及装置 蒸馏仪器及装置蒸馏仪器及装置 罗氏化学 出品 七、实验所用试剂七、实验所用试剂 22.2g（约28.4mL）叔丁醇，75mL浓盐酸，饱 和氯化钠溶液，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 叔丁醇的熔点为25，如呈固体，需在温水中熔化后取用。 罗氏化学 出品 八、实验步骤 反应 250mL分液漏斗置于铁环中，依次加 入28.4mL叔丁醇和75mL浓盐酸，先勿塞 住漏斗上口，轻轻旋摇2min. 然后漏斗上口用磨口塞塞紧，拿下漏 斗倒置
7、后（漏斗倾斜：上口略朝下）， 再轻轻旋摇2-3min.注意及时小心打开活 塞放气（漏斗下口朝向无人，且通风处 ），以避免漏斗内压过大，使反应物喷 出; 至漏斗不再产生内压后，振摇3分钟 ，使反应完全。 罗氏化学 出品 分离纯化（1） 分离 分液漏斗置于铁环中静置分层后分出有机相 罗氏化学 出品 分离纯化（2） 洗涤 分出的有机相，依次用30ml饱和氯化钠溶液， 30ml饱和碳酸氢钠溶液（有CO2产生，注意排气）， 30ml饱和氯化钠溶液洗涤。 罗氏化学 出品 分离纯化（3） 干燥 有机层转入50ml锥型瓶中，加3克无水氯化钙, 干燥0.5小时，每隔10分钟振摇锥型瓶1次。 罗氏化学 出品 分离纯化 （4） 蒸馏 用折叠滤纸将干燥好的粗产物 滤入50ml圆底烧瓶中，水浴加热， 常压蒸馏，接受瓶冰水浴冷却，收 集48-52馏份。产量约11克，收率 40%。 罗氏化学 出品 思考题 1.本实验中用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是什么？ 2.能否用稀氢氧化钠溶液代替饱和碳酸氢钠溶液？ 罗氏化学 出品 罗氏化学 出品
