《杜仲叶中绿原酸提取制备研究及绿原酸分子印记聚合物的合成和静态吸附性质初探》由会员分享，可在线阅读，更多相关《杜仲叶中绿原酸提取制备研究及绿原酸分子印记聚合物的合成和静态吸附性质初探（73页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、p ，T 大学 硕士学位论文 题目挂盐哇主堡盈堕握墼型查丑窒 垄堡丛堕金王虫堑鍪佥堑煎金盛盘整查丛丛：堕盟翌 茎。 作者壁焦至完成日期! ! Q ! 主! 旦! ! 旦 专 业 廛旦垡茎 研究方向廛周直垫垡芏 授予学位日期生 旦旦 四川大学硕士学位论文 杜仲叶中绿原酸提取制备研究及绿原酸分子 印记聚合物的合成和静态吸附性质初探 应用化学专业 研究生程德军指导老师梁冰教授 绿原酸具有显著的清热解毒、抗菌消炎和抗衰老作用，对消化道的癌症有 明显的抑制作用，具有抗生素作用及对免疫系统的调节作用。本文主要对从杜 仲叶中提取、分离和纯化绿原酸，及产品的检测做了研究。结果如下： 】绿原酸的提取 首先用氯仿
2、除去杜仲叶中过多的脂类物质，然后根据影响中药有效成分提 取的各种因素，采用单因素试验和均匀设计实验，分别考察了溶剂、温度、时 间、料液比和提取次数对绿原酸提取效果的影响，得出最佳提取工艺条件：超 声频率4 0 H z 、乙醇浓度5 0 、料液比1 t 3 0 、4 5 下提取5 0 m i m 、提取次数为4 次， 并验证了提取工艺条件是稳定可靠的，浸膏的得率为6 3 8 。 2 绿原酸的分离纯化及检测 将铅沉淀法应用到杜仲叶中绿原酸的分离，产品经重结晶后得到少量绿原 酸晶体，晶体外观与标准品结晶体外观相似，产品晶体熔点( 2 0 8 2 0 9 。C ) 与文献 相符合。 利用两次薄层色谱分
3、离纯化杜仲叶中的绿原酸，产品在分析型硅胶G 薄层 板上条状点样，在甲醇乙酸( 4 ：0 2 ) 溶液中展开，使绿原酸与难分离的黄色物 质分离：再用硅胶H 的制备型薄层板上条状点样后用乙酸丁酯甲酸水( 7 ：2 5 ： 2 5 ) 的上层清液展开，得到绿原酸产品，产品的紫外光谱特征与文献相符，薄 层色谱主斑与绿原酸标准品对应，H P L C 的主峰R 与绿原酸标准品的t R 吻合。H P L C 外标法测得产品的纯度为9 1 6 ，并讨论了两次薄层色谱展开条件和第2 次 薄板的处理。所建立的纯化制备方法简便、经济、直观、对绿原酸有很好的分 离效果，适合于数百毫克级克级的制备，并易于在一般实验室应
4、用。 四川丈学硕士学位论文 运用溶剂萃取一沉淀法得到了绿原酸沉淀，通过薄层进一步分离得到了绿 原酸的针状沉淀，其紫外吸收与标准品相似，表明产品中含有绿原酸。 用沉淀聚合的方法合成了分子印迹聚合物，结果表明E D M A ：A I B N ( 7 7 m g ：0 9 7 m g ) 聚合得到自色粉末状固体。通过比较印迹聚合物和空白聚合物在不同乙腈 浓度下对模板分子绿原酸的静态吸附，发现印迹聚合物对模板分子的吸附仅略 高于空白聚合物对模板分子的吸附，结果不理想，原因还需要进一步的研究。 还发现印迹聚合物在纯水中对绿原酸的吸附效果较好。 关键词：杜仲叶绿原酸分离纯化高效液相色谱分子印迹聚合物 I
5、I 四川大学硕士学位论文 S t u d i e so nE x t r a c t i o na n dI s o l a t i o no f C hlo r o g e nicA cidf r o mE u c o m m i aU l m o d 了e sL e a v es a n dS y n t h e s i So fM o l e c u l a rI m p r i n t i n gP o l y m e r f o rC h l o r o g e n i cA c i da n dP r e l i m i n a r yR e s e a r c ho n T h
6、eS t a t i cA b s o r p t i o nP r o p e r t i e s M a y o rA p p li e de h e m i s t r y P o s t g r a d u a t e C h e n g d e j u n S u p e r viO r L i a n g b i n g C h l o r o g e n i c a c i dh a sd r a m a t i ce 艉c t so fh e a t c l e a r i n ga n d d e t o x i f y i n g ， a n t i b i o s i s
7、a n da n t i i n f l a m m a t o r y ，a n da n t i a g i n g ，i th a so b v i o u si n h i b i t i n ge f f e c t so n d i g e s t i v et r a c tc a n c e r ，a l s oh a sa n t i a n da d j u s t m e n to ni m m u n es y s t e m T h i sp a p e r l a i de m p h a s e so nt h es t u d yo fe x t r a c t
8、 i o n ，s e p a r a t i o na n dp u r i f i c a t i o no fc h l o r o g e n i c a c i df r o me u c o m m i au l m o d i e sl e a v e s ，a n dt h ed e t e c t i o no ft h ep r o d u c t s T h er e s u l t s a r ef o l l o w i n g 1 T h ee x t r a c t i o no f c h l o r o g e n i ca c i d F i r s t ，
9、t h ee f f e c t so ff a c t o r ss u c ha ss o l v e n t ，t e m p r e t u r e ，t i m e ，t h er a d i oo fm a t e r i a l t os o l v e n t ，t i m e so fe x t r a c t i o no nt h ee x t r a c i o no fc h l o r o g e n i ca c i dw e r ei n v e s t i g a t e d ， r e s p e c t i v e l y ，b ys i n g l e
10、f a c t o re x p e r i m e n t s ，a n dt h e nb yu n i f o r md e s i g ne x p e r i m e n t s T h eo b t a i n e do p t i m a lp r o c e s sc o n d i t i o nw e r e ，5 0 o fe t h a n o l ，1 3 0o ft h er a d i oo f m a t e r i a lt os o l v e n t ，e x t r a c t i n gf o r5 0 r a i ni nu l t r a s o
11、n i cb a t ho f 4 0 H zf r e q u e n c ya t4 0 “ C ， 4t i m e s T h es t a b i l i t ya n dr e l i a b i l i t yo ft h ep r o p o s e dp r o c e s sc o n d i t i o n sw e r et e s t e d T h ey i e l do f e t h o n a le x t r a c to f E u c o m m i aU l m o d i e sL e a v e sW a s6 3 8 2 I s o l a t
12、i o n ，p u r i f i c a t i o na n dd e t e c t i o no f c h l o r o g e n i ca c i d U s i n gl e a dp r e c i p i t a t i o na sam e t h o do fs e p a r a t i o no fc h l o r o g e n i c a c i df r o m e u c o m m i au l m o d i e sl e a v e s T h ec r y s t a l l i n em o r p h o l o g yo f t h ep
13、 r e c i p i t ew a ss i m i l a rt o t h a to fc h l o r o g e n i ea c i ds t a n d a r d ，a n dt h em e l t i n g p o i n t ( 2 0 8 2 0 9 “ C ) a g r e e dw i t ht h e I I I 四川大学硕士学位论文 l i t e r a t u r e A l t e r n a t i v e l y ，t w i c ep r e p a r a t i v eT L C w e r ea p p l i e dt oi s o
14、l a t ea n dp u r i f yt h ee t h o n a l e x t r a c t T h ef i r s tp r e p a r a t i v eT L Cu s i n gad e v e l o p m e n ts o l u t i o no fm e t h a n o l a c e t i c a c i d ( 4 ：0 2 ) a n das i l i c ag e lGp l a t e I tW a Sf o u n dt h a te h l o r o g e n i ca c i dW a Ss e p e r a t e d
15、f r o my e l l o ws u b s t a n c e sw h i c hw t ! r eh a r dt os e p a r a t e T h es e c o n dp r e p a r a t i v eT L C u s i n gam i x t u r eo ft h es u p e m a t a n to fb u t y l m e t h a n o l - w a t e rs o l u t i o n ( 7 ：2 5 ：2 5 1a n da s i l i c ag e lH p l a t e T h ef m a l lp r o
16、d u c t so f p u r i f y i c a t i o nw e r ea n a l y z e db ya n a l y t i c a lT L C u s i n gt h e $ R l n ee o n d f i o n s 女i nt h es e c o n dp r e p a r a t i v eT L C T h eu l t r a v i o l e ts p e c t r u mo ft h ep r o d t m tW a Ss i m i l a rt ot h a t g i v e ni nl i t e r a t u r e s T h eH P L Cm a i np e a l ( a n dt h eT ICm a i ns p o to ft h ep r o c d u c tw e r ei n a c c o r dw i mt h a to fc h l o r o g e n i ca
