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1、动物性食品中有毒化学物质检验 有毒化学物质种类 o农药 o兽药 o生物毒素 o重（类）金属 o添加剂 o环境化学物 检验的基本程序 o样品的采集 o样品的前处理 o样品分析（方法的选择及评价） o数据分析 一、取样程序 采样原则：样品对总体应有充分的代表性 总体（population)：具有相同属性的被 检验的食品的总和 样品（sample)：从总体中抽出的作为总 体的代表参加检验的一部分食品 1、取样类型（方法） 选择性取样：（有目的地） 当观察到不能令人满意的状况并想据 之为物证时；或是为实验室分析提供怀疑 有掺杂的或缺陷的一个单位食品时。 客观性取样（随机取样）： 能真实地反映总体质量，
2、保持客观性 。 子样(小样):来自于总体,能够代表总体 性质和质量的一部分或最小包 装单位。 原始样品：质量相同的能够代表该批食 品的小样,混合在一起(或均质 后)称为原始样品 平均样品：按“四分法”缩分后的样品 ，一般不少于全部检验项目用量的四倍。 一份为检验样品，一份保留样品，一份复 验样品。 留 留 弃 弃 四分法：混匀的粉体或固体颗粒铺平后 成大致的正方形(圆），然后划对角线， 取对角的两份。 2、取样注意事项 （1）须有代表性 （2）应弄清基本情况 货主、来源、种类、批 次、生产日期、总量、 包装堆积形式、运输情 况、贮存条件 （3）子样 原始样品 平均样品 分析 留样 缩分 （4）
3、一切采样工具均清洁、干燥、无异味 。 微生物检查时应无菌取样。 检验某些项目时，还应注意特殊要求 。如黄曲霉毒素检验时，应避免阳光、紫 外线的照射；铅测定时，应先对容器去铅 处理等。 盛放容器？ 干燥洁净密闭的 玻璃、聚乙烯瓶/ 袋 （5）采样后贴上标签。 封口，以防调换、污染、降解。 速送实验室保存(不及时检测须冷藏/冷冻) 。 采样后到检验时，样品不能发生明显的特 性改变。 样品名、编号、批号、 取样日期地点、取样人 3、样品采集方法 采样工具： 依据食品的形态如液体、固 体颗粒或粉状等采用不同的采样工具 o固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中 、下）五点（周围四点和中心）法采样 o 袋装
4、样品按区分点进行抽样，采用四分 法 缩分 o 包装堆垛的产品，采用“五点法”采样 五点法采集 u新鲜肉类、水产品 从同一批不同个体取子样，多个子样混 匀后即为原始样品，子样量较多时，可缩分为 原始样品。 猪肉：大腿内侧肌或背最长肌，肥瘦分开。 鱼： 较大者可按头、中、尾分别取样混合； 较小者，将整条（或同批多条）可食 用部分全部混合。 u包装成箱产品 所采样品应能代表产品货层或产品堆 垛的每一层、全部各层和层中各部分。 采集的子样数一般为数量的平方根。 采用“回填法”抽样。 u液体、半固体食品 先行充分混匀后再采样，使用特别的 采样器或用虹吸法分层、分点取样，然后再 进行有效的混合。 u无菌取
5、样 无菌取样只能使用经过消毒的器械和容器 。 需要切割样品时，应尽量使用不锈钢器具 ，便于消毒。 无菌取样 进行微生物检验，无菌取样时还应 同时做容器开启对照和封闭对照。 封闭对照：提交一个封闭的消毒样品容器，以 显示盛放样品的容器是经过杀菌的， 与样品中发现的微生物没有关系。 开启对照：在取样点，使无菌容器暴露在空气 中的时间与取样时相同。以了解取 样地点空气中细菌存在的情况。 4、采样数及量 u采集的子样数 一般不少于 n 的平方根 。 u原始样品量 全部分析所需量的四倍。 5、样品保存 保存原则保存原则： 防止污染；防止腐败变 质 ； 稳定水分；固定待测成 分。 保存方法保存方法： 净：
6、保证采样工具及器皿的清洁干净 密：稳定水分，防止挥发成分的损失，避免引 入污染物 冷：冷藏运输与保存，降低化学反应速度、酶 活性和微生物生长 快：采样后应尽快进行分析，避免变化 二、食品样品的前处理 1、食品样品的常规处理 2、食品样品的无机化处理 wet digeation dry dry ashingashing 3、残留物的提取、分离、浓缩 1、食品样品的常规处理 o除去非食用部分 o除去机械杂质 o 均质（匀）化处理 （1）湿法消化法（wet digeation) （2）干灰化法（dry ashing) 2 2、食品样品的无机化处理、食品样品的无机化处理 3、残留物的提取、分离和浓缩
7、（1）提取分离方法 液液萃取 SPE（solid phase extraction)/固相微萃取 微波辅助萃取(microwave-assisted extraction) MSPDE(matrix solid phase dispertion extraction)基质固相分散萃取 超临界流体萃取(super critical fluid extraction, SFE) SPE（solid phase extraction) o微量样品处理技术，主要用于样品的分离、纯 化和浓缩。 o能避免液-液萃取所带来比如不完全的相分离 、较低的定量分析回收率、产生大量的有机废液 o采用高效、高选择性的
8、固定相，提取效率好， 容易达到定量萃取，快速和自动化，具有能显著 减少溶剂用量，消除某些干扰杂质等优点。 （2）浓缩方法： N2吹干浓缩-氮吹仪 负压加热蒸发浓缩-旋转蒸发 仪 KD浓缩器 色谱柱吸附浓缩 旋转蒸发仪 K-D浓缩器 三、常用检验方法 oo感观检验感观检验 oo微生物检验微生物检验 oo物理化学法物理化学法 oo仪器分析方法仪器分析方法 oo免疫分析方法免疫分析方法 感观检验 o以人的感觉为依据，凭人的眼耳鼻舌 身等感觉器官对食品的质量进行检验（视 觉检查、听觉检查、嗅觉检查、味觉检查 、触觉检查）按国家标准规定的方法进行 ，对检验人员和环境有严格的要求 微生物检验 o是指利用某
9、些微生物在有一定的化 学物质存在时，其生长受到抑制或产 生一定的物质，根据生长受抑制的程 度或特殊性质可以判断此种化学物质 的量。 物理化学方法检验 是利用物质的物理化学性质 来进行分析的方法。 物理法 如比重、粘度、旋光测 定 化学法 如滴定分析、重量分析 仪器分析方法 光谱法：可见紫外、荧光、原子吸收 法、 电位分析法等 色谱法：气相色谱法、高效液相色谱法 、 凝胶色谱法、薄层色谱法等 波谱法：质谱分析法、核磁共振分析法 等 联用技术：GC-MS，HPLC-MS 免疫分析方法 是利用抗原抗体的特异结合来分析的方 法。 放射免疫分析（RIA） 酶联免疫测定法（ELISA） 荧光免疫测定法（F
10、IA） 免疫亲和色谱法（immuno-affinity chromatogrphy，IAC ） 免疫分析方法 荧光偏振免疫测定法（ fluorescence polarization immunoassay，FPIA 胶体金免疫测定法（colloidal gold immunoassay，CGIA） 酶联传感器分析法 四、检测结果及检验方法的评价 1、误差的表示 o 准确度 o 精密度 相对平均偏差 = 标准差 相对标准偏差（RSD）/变异系数CV 相对相差% 2、分析方法的评价 评价指标： 准确度：回收率、标准曲线线性范围、 相关 系数 灵敏度：检测限、定量限 精密度：重复性（批内批间精密度
11、） 重现性 （1）回收率（加样回收率） 回收率= 一般要求平均回收率在80%以上，变化范 围在70%110%。 回收率偏低表明方法的准确度、灵敏度较 差回收率高低与添加的标准物质的浓度有关 。 （2）标准曲线 绘制标准曲线 建立回归方程 ：y = a + bx 线性（形）范围 相关系数 r r0.9 3、检测限与定量限 (1) 检测限(Limit of Detection ,LOD ） 在LOD水平，定量可靠性(如精密度、回收 率等)不作要求。 残留检测方法的LOD0.1MRL (2) 定量限（Limit of Quantition ,LOQ） 指检测方法能够对样品中的待检物进行定 量检测的最
12、低浓度。 一般回收率70%， CV15% 残留检测方法的LOQ0.2MRL 4、与其他方法的比对 新建检测方法，应从以下几方面比较： *准确度：回收率、线性范围、相关系数 *灵敏度：检测限、定量限 *精密度（重复性或重现性）：相对平均 偏 差、相对标准偏差等 或进行分析数据的显著性比较(平均 值t检验)。 5、选择性（专属性） 指有其他组份共存时，方 法对待测成分的分辩能力。 检验结果的表示方法 常用的表示方法有： 1、mg/100g 2、百分含量（%）：g/100g，g/100ml 3、百万分含量：mg/kg或mg/L 4、十亿分含量：指每千克或每升样品 中所含被测物质的微克数：g/kg或g/L
