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1、中南民族大学工商学院 环境化学实验 环境工程教研室 实验六 苯酚的光降解速率常数 中南民族大学工商学院 一、实验目的 测定酚在光作用下的降解速度， 并求得速率常数。 中南民族大学工商学院 二、实验原理 A 溶于水中的有机污染物，在太阳光的作用下分 解，不断产生自由基，具体过程如下： RH HR 除自由基外，水体中还存在有单态氧，使得天 然水中的有机污染物不断地被氧化，最终生成CO2 ,CH4和H2O等。因此，光降解是天然水体有机污染 物的自净途径之一。 中南民族大学工商学院 B 天然水体中有机污染物的光降解速率 ： 式中：c天然水中苯酚的浓度； Ox天然水中的氧化基团 积分 ： 中南民族大学工
2、商学院 本实验在含苯酚的蒸馏水溶液中加人H2O2，模 拟含酚天然水进行光降解实验。苯酚的测定是 根据氧化剂铁氰化钾存在的碱性条件下，苯酚 与4氨基安替比林反应，生成橘红色的吲哚 酚安替比林染料，其水溶液呈红色，在510 nm 处有最大吸收。在一定浓度范围内，苯酚的浓 度与吸光度值成线性关系。 中南民族大学工商学院 三、仪器和试剂 仪器： (1) 可见光分光光度计。 (2) 恒温水浴槽。 (3) 电动搅拌机。 (4) 高压汞灯：400 W。 中南民族大学工商学院 试剂： (1) 苯酚标准储备液：1000 mg/L。 (2) 50 mg/L苯酚标准中间液：取苯酚标准储备液5 mL稀释至 100 m
3、L。 (3) 缓冲溶液：称取20 g NH4Cl溶于100 mL浓NH3H2O中。 (4) 1% 4氨基安替比林溶液：贮于棕色瓶中在冰箱内可保存 1周。 (5) 4%铁氰化钾溶液：贮于棕色瓶中在冰箱内可保存1周。 (6) 0.36 % H2O2溶液：取浓H2O2溶液3.0 mL稀释至250 mL 。 (7) 待降解苯酚溶液：取1000 mg/L的苯酚标准储备液10.0 mL 于500mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀待用。 中南民族大学工商学院 四、实验步骤 1. 标准曲线的绘制 分别取50mg/L的苯酚标准中间液0、0.5、1.00 、1.50、2.00和2.50 mL于25 mL容量瓶
4、中，加少量二次水 ，然后加人0.5 mL缓冲溶液，1.0 mL 4氨基安替比林溶 液，混匀。再加人1.0 mL铁氰化钾溶液，彻底混匀。最后 用二次水定容至25 mL，放置15 min后，在分光光度计上 ，于510 nm波长处，用1 cm比色皿，以空白溶液为参比， 测量吸光度。以吸光度对浓度作图绘制标准曲线。 中南民族大学工商学院 检查光照系统，定温在20。 将待降解的苯酚溶液置于1000 mL烧杯中，加入4.0 ml 0.36%的H2O2溶液，混匀。此溶液即为模拟的含苯 酚天然水样。 将装有模拟苯酚水样的烧杯置于恒温槽中，在汞灯 照射下进行实验。每隔10 min取一次样，每次取5.0 mL，共
5、取11次样（即分别在t0、10、20、30、40、 50、60、70、80、90、100min时取样）。分别置于有 编号的 25mL容量瓶中，按照与步骤1相同的方法测定 吸光度。 2. 光降解实验 中南民族大学工商学院 五、数据处理 由标准曲线上查得不同时间光降 解溶液中苯酚所对应的浓度值，绘制 lnC0/C-t关系曲线，求得K值。 中南民族大学工商学院 六、思考题 1. 讨论实验过程中出现的现象。 2. 本实验所用高压汞灯的光谱有何特征？ 3. 研究苯酚的光降解有何实际意义？ 中南民族大学工商学院 实验七 底泥对苯酚的吸附作用 中南民族大学工商学院 一、实验目的 1. 测定两种底泥对苯酚的吸
6、附等温线，求出 吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。 2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水 体自净中的作用。 中南民族大学工商学院 二、实验原理 试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况， 计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制 等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机 理。 采用4-氨基安替比林法测定苯酚，即在 pH10.00.2介质中，在铁氰化钾存在下 ，与4-氨基安替比林法反应，生成橙色的 吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长 510nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量 时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。 中南民族大学工商学院 三、仪器试剂 仪器 （1）恒温调速振荡器。 （2）低速离心机。
7、 （3）可见光分光光度计。 （4）碘量瓶：150mL。 （5）离心管：5mL。 （6）比色管：50mL。 （7）移液管：2mL、5mL、10mL、20mL。 中南民族大学工商学院 试剂: 无酚水、淀粉溶液、溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（ 1/6KBrO3浓度= 0.1 mol/L）、碘酸钾标准参考溶液（ 1/6KIO3浓度 = 0.0125 mol/L）、苯酚标准储备液、苯 酚标准中间液（使用时当天配制）、苯酚标准使用液（ 使用时当天配制）、缓冲溶液（pH约为10）、2% 4-氨 基安替比林溶液、8%铁氰化钾溶液。 中南民族大学工商学院 四、实验步骤 1. 标准曲线的绘制 在9支50mL比色管中
8、分别加入0.0、1.00、 3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、 18.00mL浓度为10 g/mL的苯酚标准液，用 水稀释至刻度。加0.5mL缓冲溶液，混匀。再 加1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510 nm波长处，以蒸馏水为参比 ，用2 cm比色皿，测量吸光度，记录数据。 经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（ g/mL）的标准曲线。 中南民族大学工商学院 2. 吸附实验 取10只干净的150mL碘量瓶，分为A、B两组。分 别在每个瓶内放入1.0 g左右的沉积物样品A、B（称 准到0.0001克，以下同）。然后按表所给数量加入浓 度为
9、2000 g/ml的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并 摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在251.0下，以每 分钟150175转的转速振荡8 h，静置30 min后，在 低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上 清液10ml至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀 ，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50mL比色 管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤 测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算 出苯酚的平衡浓度。 中南民族大学工商学院 表1 苯酚加入浓度系列 中南民族大学工商学院 五、数据处理 1. 计算平衡浓度e及吸附量Q： 式中：0是起始浓度，g/mL；e是平衡浓 度，g/mL；1是吸光度在工作曲线上查得的测 量浓度，g/mL；n是溶液的稀释倍数；V是吸附实 验中所加苯酚溶液的体积，mL；n是吸附实验所加 底泥样品的量，g；Q是苯酚在底泥样品上的吸附量 ，mg/g。 中南民族大学工商学院 2. 利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在 底泥上的吸附等温线。 3. 利用吸附方程Q=KC1/n，通过回归分 析求出方程中的常数K及n，比较两种底 泥的吸附能力。 中南民族大学工商学院 六、思考题 1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的 因素有哪些？ 2. 哪种吸附方程更能准确描述底泥 对苯酚的等温吸附曲线？ 中南民族大学工商学院 The END
