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1、实验六 红外光谱法定性分析一、实验目的1初步掌握红外光谱仪的使用。2掌握常规样品的制样方法。3了解鉴定未知物的一般过程。4掌握查阅标准红外谱图的方法。二、实验原理根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图，其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即可确定出未知样品的结构。三、仪器与试剂仪器：Avatar 370付里叶变换红外光谱仪 压片机、模具 玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等试剂：KBr粉末（优级纯） 若干未知样品（包括有机物、无机物和高
2、聚物）四、实验内容与步骤1制样方法不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。 （1）固态样品 压片法：取干燥KBr粉末约100 mg及样品（l2）mg，在玛瑙钵中研匀（可在红外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100 kg/cm2左右，并维持压力5 min，卸掉压力，则得厚约l mm的透明KBr样品片。 薄膜法：该法最适于高聚物样品，将固体样品溶于挥发性溶剂中，涂于空白NaCl或KBr片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上，待溶剂挥发后，揭下在玻
3、璃片上形成的薄膜。（2）液态样品 夹片法：适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加12滴液态样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。 涂片法：适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。 液体池法：对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少量样品注入具有NaCl或KBr 窗片的液体池中。（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。2实验内容每组学生在教师处领取若干个未知样品。根据所给样品，选
4、用适当的制样方法制样，于红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。所用的标准谱图有：（1）萨特勒（Sadtler）红外光谱图集（2）Aldrich Library of Infrared Spectra（3）Hummel D O，Scholl PInfrared Analysis of Polymers，Resins and additives（4）Nygiust R A et alInfrared Spectra of Inorganic Compounds五、思考题1测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?2对于很难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制
5、样方法比较好?3区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么? 4羰基化合物谱图的主要特征是什么?5芳香烃的特征吸收在什么位置?附录6 Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的操作一、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构图6-1 仪器的外观及键、扭功能图6-2 仪器的样品室及样品支架图6-3 仪器的光学系统二、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的简易操作1开机准备工作：先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的 EZ OMNIC，计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热10 分钟后等候测量。2选中“Menu bar”中的“Collect”，点击下拉菜单“Collect”中的
6、“Experiment Setup”，出现“Experiment Setup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。例如，通常的教学实验，扫描次数可设定为5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。3将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集（Collect sample button）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏幕出现下述提示：此时，从样品室中取出样品，再选中
7、“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口1中。如需将谱图保存到自己的文件夹中，只需“另存为”（Save as）即可。4若需打印，选中“Menu bar”中的“Report”，点击下拉菜单“Report”中的“Preview/Print Report”，“Preview”让你在打印前先预览一下需打印报告的效果，然后选中“Print”（打印），再选中“OK”即可。5若需对所测谱图进行定性，可将谱图与谱库中的标准谱图进行对照。具体做法为：选中“Menu bar”中的“Analyze”，点击下拉菜单“Analy
8、ze”中的“Library Setup”（谱库设置），将所需谱库通过“Add”从左框移至右框中，再选中“Search”（搜索），即可进行谱图比较，并按置信度从大到小的顺序给出搜索结果。6关机：将样品从样品室中取出。先关计算机，后关主机。附录7 波长波数换算表m0123456789（cm-1）2.5040003984396839533937392239063891387638612.6038463831381738023788377437593745373137172.7037043690367636633650363636233610359735842.80357135593546353435
9、21350934973484347234602.9034483436342534133401339033783367335633443.0033333322331133003289327932683257324732363.1032263215320531953185317531653155314531353.2031253115310630963086307730673058304930403.3030303021301230032994298529762967295929503.4029412933292429152907289928902882287428653.502857284928
10、4128332825281728092801279327863.6027782770276227552747274027322725271727103.7027032695268826812674266726602653264626393.8026322625261826112604259725912584257725713.9025642558255125452538253225252519251325064.0025002494248824812475246924632457245124454.1024392433242724212415241024042398239223874.2023
11、812375237023642358235323472342233623314.30 2326 2320 2315 2309 2304 2299 2294 2288 2283 2278 4.40 2273 2268 2262 2257 2252 2247 2242 2237 2232 2227 4.50 2222 2217 2212 2208 2203 2198 2193 2188 2183 2179 4.60 2174 2169 2165 2160 2155 2151 2146 2141 2137 2132 4.70 2128 2123 2119 2114 2110 2105 2101 20
12、96 2092 2088 4.80 2083 2079 2075 2070 2066 2062 2058 2053 2049 2045 4.90 2041 2037 2033 2028 2024 2020 2016 2012 2008 2004 5.00 2000 1996 1992 1988 1984 1980 1976 1972 1969 1965 5.10 1961 1957 1953 1949 1946 1942 1938 1934 1931 1927 5.20 1923 1919 1916 1912 1908 1905 1901 1898 1894 1890 5.30 1887 18
13、83 1880 1876 1873 1869 1866 1862 1859 1855 5.40 1852 1848 1845 1842 1838 1835 1832 1828 1825 1821 5.50 1818 1815 1812 1808 1805 1802 1799 1795 1792 1789 5.60 1786 1783 1779 1776 1773 1770 1767 1764 1761 1757 5.70 1754 1751 1748 1745 1742 1739 1736 1733 1730 1727 5.80 1724 1721 1718 1715 1712 1709 1706 1704 1701 1698 5.90 1695 1692 1689 1686 1684 1681 1678 1675 1672 1669 续表m0123456
