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1、第一章 绪论1.1 物理化学实验目的与要求1.1.1 实验目的物理化学实验是化学、化工、制药等专业的一门必修实验课,它是继普通物理实验、无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验课之后开设的一门基础实验课。实验中常采用多种仪器测量物理化学体系的某些物理量变化为基本内容,经过正确处理实验数据得出某些物理化学的重要规律。通过物理化学实验课,使学生掌握物理化学的有关理论、概念和一些基本实验方法及实验技能,为学生今后做专业基础实验,专业实验和毕业论文工作打下坚实的基础。开设物理化学实验课的主要目的是:(1)使学生掌握物理化学实验中常见的物理量(如温度、压力、体积、电性质、光学性质等)的测量原理和方法;熟
2、悉物理化学实验常用仪器和设备的操作与使用,培养学生的动手能力。(2)通过实验操作,培养学生观察实验现象、正确记录和处理数据,并具备进行实验结果的分析和归纳,以及书写规范、完整的实验报告等能力。养成严肃认真、实事求是的科学态度和作风,锻练学生分析问题、解决问题的能力。(3)验证所学的有关基础理论,巩固和加深对物理化学的基本理论、重要概念和公式的理解以及应用,提高理论联系实际的能力。1.1.2 实验要求物理化学实验整个过程包括实验前预习、实验操作、数据测量和书写报告等几个步骤,为达到上述的实验目的,基本要求如下:(1)做好预习学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础知识,了解实验的目
3、的要求、原理和方法,明确本次实验所需要测量的物理量,了解一些特殊测量仪器的简单原理及操作方法,应特别注意影响实验成败的关键操作。在此基础上写出预习报告。预习报告应包括:实验目的、简明原理、操作要点、记录数据的表格记录表和实验时注意事项等内容。无预习报告者,不得进行实验。(2)认真实验进入实验室后不要急于动手做实验,首先要对照实验书核对仪器与试剂,并查看是否完好,是否符合实验要求,合格后,方可进行实验。发现问题及时向指导教师提出。指导教师应对学生进行考查,不合格者,由教师酌情处理,甚至可取消其参加本次实验。经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照操作规程进行,不可盲动;对于实
4、验操作步骤,通过预习应心中有数,严禁“抓中药”式的操作,看一下书,动一动手。实验过程中,要求操作准确,观察现象仔细,测量数据认真,记录准确、完整、整洁;发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理;实验时,应保持安静,仔细认真地完成每一步骤的操作。实验数据应随时记录在预习报告上,记录数据要实事求是,详细准确,且注意有效数值,不得任意涂改。数据记录应尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯,如有错误,只需用两三道直线 将其划掉,不要涂鸦。实验完成后,应将实验原始数据交给教师审查合格后,再拆实验装置;如果数据不合格,必须补做或重做。最后,实验原始记录
5、需经指导教师检查签字。实验结束后,应将玻璃仪器洗净,所有仪器应恢复原状排列整齐,经教师检查后,方可离开实验室。(3)实验报告写出合乎规范的实验报告,对学生加深理解实验内容、提高写作能力和培养严谨的科学态度具有十分重要的意义。实验报告的内容包括:1)实验目的;2)简明原理(包括必要的计算公式)、实验装置简图(有时可用方块图表示);3)仪器药品:记录实验所需之药品、浓度;主要仪器;4)简单操作步骤;5)数据记录及处理;6)实验结果讨论。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为一),需要计算的数据必须列出算式,对于多组数据,可列出其中一组数据的算式。如果应用计算机处理实验数据,则
6、应附上计算机打印的记录。讨论内容包括:对实验过程中特殊现象的分析和解释;实验结果的误差分析,并检讨产生误差之可能原因;对实验的改进意见或新的构想;实验的心得体会等。这是锻练学生分析问题的重要一环,应予重视。报告不可用铅笔书写,并尽量使用计算机制图。1.1.3 实验讲座物理化学实验讲座是本实验课程的一个重要环节。讲座包括物理化学实验的基本要求、实验及技术等方面的内容。系统讲授物理化学实验方法及技术,可以使学生在具体实验训练的基础上,加深对物理化学研究方法有更全面的了解。按照物理化学实验的学习方法、安全保护、数据处理、文献查阅、实验设计思想等基本要求,分成若干次讲座,使学生结合每个实验反复练习,严
7、格要求,将真正有助于提高学生的动手能力。1.2 实验室注意事项1.2.1 实验室规则(1)实验时应遵守操作规则,遵守一切安全措施,保证实验安全进行。(2)遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不大声谈笑,不玩手机,不到处乱走,不许在实验室内嘻闹及恶作剧。(3)使用水、电、药品试剂等都应本着节约原则。(4)未经老师允许不得乱动精密仪器,使用时要爱护仪器,如发现仪器损坏,立即报告指导教师。(5)随时注意室内整洁卫生,废液只能放入废物缸内,纸张等废物不能随地乱丢,更不能丢入水槽,以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净,实验台打扫干净,公用仪器、试剂药品等要整理整齐。(6)实验时要集中注意力,认真操作,仔
8、细观察,积极思考,实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上,不得涂改和伪造,如有记错可在原数据上划一杠,再在旁边记下正确值。(7)实验结束后,由同学轮流值日,负责打扫整理实验室,检查水、门窗是否关好,电闸是否拉掉,以保证实验室的安全。1.2.2 安全用电违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,要特别注意安全用电。(1)防止触电1)不得用潮湿的手接触电器、开关、导线等。2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应包裹好绝缘胶布)。3)所有用电器具的金属外壳都应有良好接地。4)实验时,应先连接好电路后再接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。5)
9、发现电器不正常工作时应及时断开电源,并报告指导教师检查排除故障后方可使用。6)如发现有人触电,应迅速断开电源或用绝缘物将人移离带电物体后,送医院急救。(2)防止引起火灾1)电源或电器的保险丝烧断时,应根据熔断的状况,初步判断原因,检查排除故障后,再更换保险丝。不要随意增大保险丝的额定电流,更不允许用铜丝代替保险丝。2)实验室用电应严禁超负荷运行。3)实验室内所有电源插座严禁为手机、电池等充电,严禁使用电热器具。4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3)防止短路1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相接触,以防短路。2)
10、 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中。(4)电器仪表的安全使用1)在使用前,应了解电器、仪表使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。供电电压要与负载额定电压相符。2)对于直流电器仪表,应明确其正、负极,严禁接反。3)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。4)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。5)在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告指导教师进行检查,排除故障后方可继续实验。1.3 实验数据的表达与处理物理化学实验中
11、测量得到的许多数据,通常需要经过处理后才能得到测量的最终结果。对实验数据进行记录、整理、计算、分析、拟合等,从中获得实验结果和寻找物理量变化规律或经验公式的过程就是数据处理。它是实验方法的一个重要组成部分,是实验课的基本训练内容。实验数据的表达主要有:列表法、作图法和图解法。随着科学技术的进步,采用计算机处理实验数据正得到越来越广泛的应用。1.3.1 列表法列表法就是将一组实验数据和计算的中间数据依据一定的形式和顺序列成表格。优点是一目了然,便于分析和发现资料的规律性,也有助于检查和发现实验中的问题。它常是其他数据处理方法的前期工作。列表时应注意以下几点:(1)表格名称。每一表格应有简明、完整
12、的名称。物理化学中使用的表格一般采用三线表。(2)行(或列)名与单位。表格分为若干行和若干列,每一变量应占表格一行(或一列)。每一行(或列)的第一列(或行)写上该行(或列)变量的名称及单位。(3)表格中涉及的各物理量,其符号、单位及量值的数量级均要表示清楚。但不要把单位写在数字后。(4)有效数字。表格中的数据要正确反映测量结果的有效数字和不确定度。表格中列出的数据应是纯数,因此表的栏头也应表示成纯数,应当是量的符号A 除以单位符号A,即AA。如:pPa、TK,或者是这些纯数的数学函数,例如;1n(pPa)。若表中数据有公共乘方因子,为方便起见。可将指数放在行(或列)名旁。但注意指数上的正负号应
13、异号。例如不同温度下水的饱和蒸气压数据如下表:表xx 水的饱和蒸气压数据T/Kp 10-3/PaT -1 103/K-1ln(p/Pa)362.467.992.75911.13364.874.462.74111.22367.281.452.72311.31369.287.682.70911.38371.494.982.69311.46373.2101.32.68011.531.3.2 作图法作图法是在坐标纸上用图线表示物理量之间的关系,揭示物理量之间的联系。作图法可使实验所测得各数据间的相互关系表现得更为直观,如:极大、极小、转折点、周期性、变化速率等在图上都一目了然。利用图形还可对数据作进一
14、步处理,如:求得内插值、外推值、函数的微商、确定经验方程式中的常数等。它是一种最常用的数据处理方法。作图法的基本要点如下:(1)坐标纸。根据函数关系选择适当的坐标纸。在实验中选用最多的是直角坐标纸,有时也用半对数或全对数坐标纸,在表示三组分系统相图时,常用三角坐标纸。(2)坐标轴。用直角坐标纸作图时,多以自变量为横铀,因变量为纵轴。坐标的原点不一定是变量的零点,可根据测试范围加以选择。比例尺选择在作图法中至关重要。比例尺改变,曲线形状也随之改变,若选择不当,有时能使曲线上的极大、极小或转折点不明显,甚至得出错误的结论。比例尺选择应遵守下列规则:能表示出测量值的测量精度。即图上读出的各物理量的有
15、效数字与测量时的有效数字一致。坐标轴上每小格的数值,应便于读数和计算。一般取1、2、5 或者l、2、5 的10n 倍(n 为正或负整数),而不取难于读数的3、4、6、7、8、9 或其倍数。在满足上述二个条件下,要充分考虑利用图纸,使图形布置合理。若图形为直线或近乎直线,则应将其安置在图的对角线邻近位置。比例尺选好后,画上坐标轴,在轴旁注明该轴的物理量符号、单位和刻度值。(3)绘制测量点。将测得的各数据绘于图上,用比较细的“”记号或“”记号表示,符号中心表示测得数据的正确值,圆的半径等表示精密度值。若在同一张图上有数组不同的测量值,可用不同的符号(如:“+”、“”、“”、“”等符号标出)以资区别,并应在图上加以说明。(4)作曲线。绘好测量点后,按其分布情况,用曲线尺或曲线板作尽可能接近各点的曲线,曲线应光滑清晰。曲线不必通过所有的点,但分布在曲线两旁的点数应近似相等,测量点与曲线距离应尽可能小。个别偏离过大的点要重新审核,属过失误差的应剔去。(5)写图名。实验图线作好后,应在图纸下方或空白的明显位置处,写上完整的图名、比例尺以及主要的测量条件,如:温度、压力等。写上姓名及实验日期。最后将图纸贴在实验报告的适当位置,便于教师批阅实验报告。1.3.3 图解法物理化学实验的数据处理往往是先把数据列成表格