扫描电子显微分析与电子探针剖析

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1、第十章 扫描电子显微分析与电 子探针 序 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜（TEM ）之后发展起来的一种电子显微镜 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或 透射电子显微镜不同，它不用电磁透镜放大 成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利 用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来 的各种物理信号来调制成像的，然后加以收 集和处理从而获得微观形貌放大像。 序 在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜 发展迅速，又综合了X射线分光谱仪、电子 探针以及其它许多技术而发展成为分析型 的扫描电子显微镜，仪器结构不断改进， 分析精度不断提高，应用功

2、能不断扩大， 越来越成为众多研究领域不可缺少的工具 ，目前已广泛应用于冶金矿产、生物医学 、材料科学、物理和化学等领域。 SEM SEM SEM SEM 特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍） ，且连续可调； 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态； 特点 可做综合分

3、析。 SEM装上波长色散X射线谱仪（WDX）（简称波谱仪 ）或能量色散X射线谱仪（EDX）（简称能谱仪） 后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区 进行元素分析。 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或 集成电路的p-n结及器件失效部位的情况。 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处 于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显 微结构形态的动态变化过程（动态观察）。 10.1 扫描电子显微镜的结构和工 作原理 扫描电子显微镜由电子光学 系统、信号收集及显示系统 、真空系统及电源系统组成 。其实物照片以及结构框图 如图8-2所示。 1电子光学系统 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描

4、线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为使样 品产生各种物理信号的激发源。 为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫 描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的 束斑直径。 1电子光学系统 (1)电子枪（ electron gun） 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产 生高能量的电子束。 扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜 的电子枪相似，只是加速电压比透射电子 显微镜的低。 (2)电磁透镜（ electromagnetic lens） 其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来 直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束 斑。 扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光 镜是强

5、透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透 镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的 干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的 特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径 ，从而减小了试样表面的磁场强度。 (2)电磁透镜 (3)扫描线圈 （scanning section coil） 其作用是提供入射电子束在样品表面上以 及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步 扫描信号。 扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组 件，它一般放在最后二透镜之间，也有的 放在末级透镜的空间内，使电子束进入末 级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方 向一致的电子束都能通过末级透镜的中心

6、射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏 转扫描线圈。 当电子束进入上偏转线 圈时，方向发生转折， 随后又由下偏转线圈使 它的方向发生第二次转 折。在电子束偏转的同 时还进行逐行扫描，电 子束在上下偏转线圈的 作用下，扫描出一个长 方形，相应地在样品上 画出一帧比例图像。 如果电子束经上偏转线 圈转折后未经下偏转线 圈改变方向，而直接由 末级透镜折射到入射点 位置，这种扫描方式称 为角光栅扫描或摇摆扫 描，见图124（b） 。 (4)样品室 （sample chamber） 扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置2010 mm的块状样品。 为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置 尺

7、寸在125mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据 需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平 轴倾斜。 样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。 信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如 果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从 而影响分析精度，新型扫描电子显微镜的样品室内还配有 多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸 等试验，以便研究材料的动态组织及性能。 (4)样品室 2信号收集和显示系统 信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和 显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物 理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最

8、 后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。 检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁 计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装 位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所 组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿 着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转 化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为 调制信号。 信号收集 2信号收集和显示系统 由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束 是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品 上被激发出来的信号强度来调制的，而由 检测器接收的信号强度随样品表面状态不 同而变化，从而，由信号检测系统输出的 反映样

9、品表面状态特征的调制信号在图像 显示和记录系统中就转换成一幅与样品表 面特征一致的放大的扫描像。 3真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正 常工作，防止样品污染提供高的真空度， 一般情况下要求保持10-4-10-5 mmHg的真空 度。 电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护 电路所组成，其作用是提供扫描电子显微 镜各部分所需要的电源。 二、工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压 作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束 会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫 描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。 出于高能电

10、子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息： 二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发 光和透射电于等。 这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上， 调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应 的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像 管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的 方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传 号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各 种特征图像。 三、扫描电子显微镜的主要性能 1放大倍数（magnification） 2分辨率（resolution） 3景深（

11、depth of field / depth of focus） 1放大倍数 （magnification） 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表 面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫 描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为 ： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的 ，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试 样表面的扫描幅度AS来实现的。 90年代后期生产的高级扫描电子显微镜放大倍数 可以从数倍到80万倍左右。 2分辨率 （resolution） 分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区 成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成 像而言，它是指能分辨两点之间的最

12、小距离。 这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径 愈小，分辨率愈高。 但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电 子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的 有效激发范围大大超过入射束的直径。 2分辨率 （resolution） 在高能入射电子作 用下，试样表面激 发产生各种物理信 号，用来调制荧光 屏亮度的信号不同 ，则分辨率就不同 。 电子进入样品后,作 用区是一梨形区,激 发的信号产生于不 同深度 。 2分辨率 （resolution） 俄歇电子和二次电子 因其本身能量较低以 及平均自由程很短， 只能在样品的浅层表 面内逸出。入射电子 束进入浅层表面时， 尚未向横向扩展开来 ，可以认

13、为在样品上 方检测到的俄歇电子 和二次电子主要来自 直径与扫描束斑相当 的圆柱体内。 2分辨率 （resolution） 入射电子进入样品较深部位 时，已经有了相当宽度的横 向扩展，从这个范围中激发 出来的背散射电子能量较高 ，它们可以从样品的较探部 位处弹射出表面，横向扩展 后的作用体积大小就是背散 射电子的成像单元，所以， 背散射电子像分辨率要比二 次电子像低，一般为500- 2000 。 2分辨率 （resolution） 扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径 和调制信号的类型影响外，还受样品原于 序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因 素影响。样品原子序数愈大，电子束进入 样品表面的横向

14、扩展愈大，分辨率愈低。 噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变 了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机 械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影 响都降低了图像分辨率。 3景深 （depth of field / depth of focus） 景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一 个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图8-4所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微 镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距 离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很大。它比一般 光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10 倍。 四、样品制备

15、扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制 备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品， 只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导 电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可直接 进行观察。 为防止假象的存在，在放试祥前应先将试 祥用丙酮或酒精等进行清洗必要时用超 声波振荡器振荡，或进行表面抛光 10.2 表面形貌衬度原理及其应用 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的 衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号 作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像 。 形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、 背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数， 而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面 相对于入射电子束的倾角不同

16、，因此电子束在试 样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强 度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。 表面形貌衬度 由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的 强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入 射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所 以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处 二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位 的亮度较大；平面上二次电子的产额较小 ，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产 生较多的二次电子，但这些二次电子不易 被检测器收集到，因此槽底底衬度也会显 得较暗 探测效果 表面形貌衬度的应用 基于二次电子像