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1、 测定意义 测定方法分光光度法 废铬液中铬含量的测定 废铬液：废铬液：CrCr3+ 3+ Cr Cr6+ 6+ 比色比色 废水：废水：CrCr3+ 3+ Cr Cr6+ 6+ 显色显色比色比色 KMnOKMnO 4 4 DPCDPC HH + + / OH / OH - - 废铬液中铬含量的测定 铬酸钠比色法 lCrO42- + 2H2O + 3e CrO2- + 4OH- E0 = - 0.12V l HO2 - + H2O +2e 3OH- E0 = 0.88V lO2 + H2O + 2e HO2 - + 2OH- E0 = - 0.08V H H2 2 OO 2 2 HOHO 2 2
2、- - + H + H + + OHOH - - H H2 2 OO Cr3+ OHOH - - NaNa 2 2 OO 2 2 Cr6+ 二、铬酸钠比色法测定原理 比较电极电位 E0 HO2- /OH- = 0.88V E0 CrO42- /CrO2- = - 0.12V E0 = 0.88 -（- 0.12）= 1.00V Cr3+ H H 2 2 OO 2 2 氧化氧化 Cr6+ 2Cr（OH）SO4 + 3Na2O2 + 2NaOH 2 Na2CrO4 + 2Na2SO4 + 2H2O 原理总结 在在碱性条件碱性条件下，用下，用NaNa 2 2 OO 2 2 将废铬鞣液将废铬鞣液 中的
3、中的Cr3+氧化为氧化为CrCr6+ 6+，生成黄色的 ，生成黄色的 NaNa 2 2 CrOO 4 4 ，溶液颜色黄色的深浅随溶液颜色黄色的深浅随CrCr3+ 3+的 的 浓度发生变化。浓度发生变化。然后用直接比色法然后用直接比色法在分光在分光 光度计上测其光度计上测其ODOD值，再根据标准曲线，值，再根据标准曲线， 计算出废铬鞣液中铬的含量。计算出废铬鞣液中铬的含量。 三、试剂 1.固体Na2O2 2. 0.1mol/L NaOH溶液 3. 分析纯K2Cr2O7 四、测定步骤 （一）制作标准曲线 1. 0.1mgCr/ml K2Cr2O7标准溶液的配制 取10ml 100ml容量瓶 0.
4、1mgCr/ml 精称 K2Cr2O7 0.2827g，溶解洗涤转移 定容到100ml容量瓶 1mgCr/ml MK2Cr2O7=294.2 2.显色 分别移取 0.1mg Cr/ml的 K2Cr2O7标准溶液0，1，2，3，4 ，5，6ml，加0.1mol/L NaOH溶液 1ml，稀释定容至50ml。 溶液pH值=9？ 3.比色测OD值 max=390nm 比色皿厚度=1cm 0号调零 平行条件OD0.05 4.描点作图 标准溶液 OD 的 ml 数 0 0 1.0 OD1 2.0 OD2 3.0 OD3 4.0 OD4 5.0 OD5 6.0 OD6 A 标准溶液的ml数 OD OD （
5、二）水样实测 1.氧化Cr3+ 过滤废铬液吸取1ml 0.8g Na0.8g Na 2 2 OO 2 2 20ml H20ml H 2 2 OO 加热煮沸 转移定容至100ml 2.比色 取滤液10ml 不加铬液做空白调零 定容至50ml测OD pH=9 五、计算 A 测定OD值相当的标准溶液的体积，ml K 铬标准溶液的浓度， K= 0. 1mgCr/ml V1 吸取废铬液的体积， ml V2 稀释液的体积， ml V3 吸取分析液的体积， ml 152，104 Cr2O3、2Cr的摩尔质量，g/mol lCr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O E0 = 1.33V
6、 lCrO42- + 2H2O + 3e CrO2- + 4OH- E0 = - 0.12V 六、注意事项及讨论 1.1.氧化氧化CrCr3+ 3+介质选择： 介质选择：碱性条件碱性条件 H+下：S2O82- + 2e 2SO42- E0 = 2.01V OH- 下：HO2- + H2O +2e 3OH- E0 = 0.88V 2CrO2- + 2OH- + 7H2O 2CrO42- + 4H2O 2Cr3+ + 3S2O82- + 7H2O 2Cr2O72- +14H+ +6SO42- E E0 0 (CrO (CrO 4 4 2-2- /CrO /CrO 2 2 - - )= - 0.12
7、V )= - 0.12V E E0 0 (Cr (Cr 2 2 OO 7 7 2-2- /Cr /Cr3+ 3+ )= 1.33V )= 1.33V 2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 +H2O Na2Cr2O7 + 2NaOH = 2Na2CrO4 + H2O 5.废铬液的稀释倍数 6.本方法适用于含铬量较低的废铬液 7.比色法和分光光度法的区别 2.配制铬标准溶液：K2Cr2O7 3.废铬液要求清亮 4.控制显色时溶液的pH值 2CrO2CrO 4 4 2-2- + 2H + 2H + + Cr Cr 2 2 OO 7 7 2-2-+ 2H + 2H
8、2 2 OO 废铬液中铬含量的测定 EDTA比色法 （1）HNO3-H2SO4消解有机物 有机物：C CO2 H H2O N NO2 一、测定原理 消解还原配位反应比色 lCr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O E0=1.33V l H2O2 +2H+ + 2e 2H2O E0=1.77V l O2 +2H+ + 2e 2H2O2 E0=0.682V （2）Cr6+ HH + + HH 2 2 OO 2 2 Cr3+ E01 = E0 H2O2 /H2O - E0 Cr2O72- /Cr3+ = 1.77-1.33 = 0.44V E02 = E0 Cr2O72- /
9、Cr3+ - E0 O2 / H2O2 = 1.33- 0.682 = 0.648V E03 = E0 H2O2 /H2O - E0 O2 / H2O2 = 1.77-0.682 = 1.088V E03 E02 E01 HH 2 2 OO 2 2 HH + + CrCr 6 6+ + CrCr 3 3+ + Cr2O72- + 8H+ + 3H2O2 2Cr3+ + 3O2 + 7H2O 比较电位差 CrCr3+ 3+ + EDTA + EDTA Cr Cr EDTA EDTA 原理总结 废铬液经过浓硝酸、浓硫酸消解后，废铬液经过浓硝酸、浓硫酸消解后， 在在酸性条件下酸性条件下用用HH 2
10、2 OO 2 2 将将Cr6+还原为还原为CrCr3+ 3+， ， pHpH为为5 5时，在煮沸条件下，时，在煮沸条件下，CrCr3+ 3+与 与EDTAEDTA 配位反应生成紫色络合物，配位反应生成紫色络合物，然后然后在分光光在分光光 度计上测其度计上测其ODOD值，再根据标准曲线，计值，再根据标准曲线，计 算出废铬液中铬的含量。算出废铬液中铬的含量。 三、试剂 1.浓HNO3-H2SO4溶液 2. 30Na2CO3溶液 3. 醋酸盐缓冲溶液（pH=5） 4. 30%H2O2溶液 5. 0.2mol/L EDTA溶液 6. 分析纯Cr2(SO4)3（M Cr2(SO4)3.6H2O=500）
11、 醋酸盐缓冲溶液醋酸盐缓冲溶液（pH=5pH=5） 50gNaAc50gNaAc 3H3H 2 2 O(M=136.08)O(M=136.08)溶于适量水中，溶于适量水中， 加入加入6mol/L6mol/L醋酸溶液醋酸溶液34ml34ml，稀释定容至稀释定容至100ml100ml 四、测定步骤 （一）制作标准曲线 1. 配制Cr2(SO4)3标准溶液 精称 Cr2(SO4)3 6H2O 1.0000g，溶解洗涤 转移定容到1000ml容量瓶 0.2mg CrCr /mL，0.3g CrCr 2 2 OO 3 3 /L 2. 消解 分别移取Cr2(SO4)3标准溶液0，5， 10，15，20，2
12、5，30，35，40ml 加热至23ml 加浓硝酸、浓硫酸各2ml 冒白烟 锥形瓶 3.还原Cr6+ 冷却后加30%H2O2溶液至不冒小气泡， 加热煮沸至大气泡。 4.中和 慢慢滴加30%Na2CO3至溶液变为绿紫色 Na2CO3 + H+ H2O + CO2 + 2Na+ 保持弱酸性 5.络合 各加10ml醋酸盐缓冲溶液和EDTA溶 液，加热煮沸 3min 6.比色、做标准曲线 定容100ml max = 540nm 蒸馏水做空白调0 稀释废铬液，经浓硝酸-硫酸消解后， 取适量（5或10ml)加30%H2O2还原Cr6+， 经Na2CO3中和，EDTA络合，实测OD值。 （二）水样实测 蒸馏水做空白。 五、计算 m 标准曲线上查出的Cr2O3， g; V 吸取分析液的体积， ml n 稀释倍数； 六、注意及讨论 1.Cr3+与EDTA络合条件 2.H2O2要除尽 3.Na2CO3溶液中和要小心 4.废液的稀释倍数的确定 5.铬酸钠比色法和EDTA比色法的原理不同
