油脂的检验解读

《油脂的检验解读》由会员分享，可在线阅读，更多相关《油脂的检验解读（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、第3章 油脂的检验 2009年10月 目的要求 工业标准 目前我们确定的饲料用油脂质控要点为： (1)感观 不应有酸败气味，应呈半透明状，有此种油脂固有的 气味。 (2)TBA值 反映被氧化的程度,TBA应5ppm (3)皂化率 合理评价油的能量，皂化率98%（ 96%）也可测 定其含皂量. (4)酸价 仍有一定参考意义，酸价5mgKOH/g (5)矿物油 不得检出，定性检测 (6)石油醚（乙醚）不溶物1% (7)生物柴油 不得检出 (8)油脂中的水,水分一是高,二是水分测定方法和采样。学习鲁中 的做法,每天从油罐底部放水.(600-700kg的水/10-12t油脂/天) 3.1 3.1 油脂

2、物理性能的测定油脂物理性能的测定 一、熔点的测定：油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温 度。 t mp 测定方法：毛细管法 提勒管式和双浴式 步骤： 3.1 3.1 油脂物理性能的测定油脂物理性能的测定 二、凝固点的测定 缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使 温度略有回升，回升的最高温度，即是该物质的凝固 点，所以熔化和凝固是可逆的平衡现象。 3.1 3.1 油脂物理性能的测定油脂物理性能的测定 三、相对密度的测定 物质的密度与参比物质的密度在对两种物质所规定 的条件下的比。（0.87-0.97之间） 测定方法：密度瓶法 密度计法 韦氏天平法 3.1 3.1 油脂物理性能的测定油脂物理

3、性能的测定 四、色泽的测定 油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味 无臭的。 测定方法：铂-钴色度标准法 罗维明比色计法 或肉眼观察粗略评定 3.2 3.2 水分和挥发分的测定水分和挥发分的测定 一、烘干法一、烘干法（在一定的温 度下，将试样烘干恒量， 然后测定试样减少的质量 。） 1 1、仪器、仪器 恒温干燥箱恒温干燥箱 玻璃量瓶玻璃量瓶 油脂中常含磷脂 、蛋白质以及其它能 与水结合成胶体的物 质，使水不易下沉而 混杂在油脂中。 测定方法：烘干 法、热板法和蒸馏法 等 2、测定步骤 （1） 试样称取（含水量越少，试样量越多） （2）测定 将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于（10

4、5110）的 烘箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2 h之后，将 瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不少于30 min），称量。再烘干1 h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同 时间，称量，直至恒量（所谓恒量即两次连续操作其结果之差不 大于0.000 2 g）。 3、结果表示 3.2 3.2 水分和挥发分的测定水分和挥发分的测定 二、热板法二、热板法 1 1测定原理测定原理 热板法测定水分是基于热板法测定水分是基于 油脂沸点高于水的沸点，而油脂沸点高于水的沸点，而 采用在电热板上加热油脂，采用在电热板上加热油脂， 控制温度在控制温度在130 130 以下，油以下，油 脂中的

5、水分和挥发分同时逸脂中的水分和挥发分同时逸 去，冷后称其质量，前后之去，冷后称其质量，前后之 差即是水分和挥发分的质量差即是水分和挥发分的质量 。因此该法测定的是水分和。因此该法测定的是水分和 挥发分的总量。适用于含水挥发分的总量。适用于含水 量高的样品。量高的样品。 2 2仪器仪器（蒸发皿：蒸发皿：直径（直径（6 6 8 8）cmcm，深度（，深度（2 24 4）cmcm； 温度计：温度计：150 150 ；电热板；电热板； 3 3、测定步骤、测定步骤 预先称出干燥洁净预先称出干燥洁净 的蒸发皿和温度计的总质量，的蒸发皿和温度计的总质量， 再称入（再称入（10.0010.0020.0020.

6、00）g g的油的油 脂样品，置电热板上，不断搅脂样品，置电热板上，不断搅 拌油脂，直到温度升至拌油脂，直到温度升至120 120 时，小心控制勿超过时，小心控制勿超过130 130 ， 并注意切勿让水蒸发过猛使油并注意切勿让水蒸发过猛使油 脂溅出。加热到油中无气泡为脂溅出。加热到油中无气泡为 止，冷却称量。止，冷却称量。 4 4、计算、计算 3.2 3.2 水分和挥发分的测定水分和挥发分的测定 三、共沸蒸馏法 测定步骤（称取适量样品（估计含水2 mL5 mL），放入250 mL锥形瓶 中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75 mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷 凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

7、） 结果表示 注意事项（1）选用的溶剂必须与水不互溶，20 时相对密 度小于1，不与样品发生化学反应，水和溶剂混合的共沸点要分 别低于水和溶剂的沸点，如苯的沸点为80.4 ，纯水沸点为100 ，而苯与水混合溶液共沸点为69.13 。 （2）仪器必须清洁而干燥，安装要求不漏气。 （3）用标样做对照实验。） 3.3 3.3 酸值的测定酸值的测定 一、氢氧化钾水溶液法一、氢氧化钾水溶液法（该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪（该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪 酸、香料等试样中酸值的测定。酸、香料等试样中酸值的测定。 ） 方法原理： RCOOH + KOH RCOOK + H2O 试剂仪器

8、：（1）中性乙醇：95。加（68）滴酚酞，用c 0.5 molL 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，以c0.l molL 的盐酸滴至红色刚退为止。 （2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)0.2 molL。 （3）酚酞指示剂：(酚酞)1 % 的乙醇溶液。 （4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。 测定步骤： 称取油脂样品1 g （称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶 液（34）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色 30 s内不退为止，即为终点。 酸值是指中和1 g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 酸值是油脂品质的重要指标之一，是

9、油脂中游离脂肪酸多少的 度量。 3.3 3.3 酸值的测定酸值的测定 计算 注意事项：（1）若油脂颜色较深，可改用7.5 g L碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。油脂颜色深 时，酸值用电位法测定为佳。 （2）滴定终点的确定 ：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格 控制在30 s以内。如时间过长，稍过量的碱将使中性油 脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。 （3）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。 二、氢氧化钾乙醇溶液法二、氢氧化钾乙醇溶液法 该法适用于脂肪酸类和山嵛醇。用0.1 mol/L 氢氧化钾的 乙醇标准溶液代替0.2mol/L 氢氧化钾标准溶液进行中 和滴定试验。称样量为0.5

10、 g左右。 3.4 3.4 皂化值的测定皂化值的测定 1 1、方法原理、方法原理 (RCOO)(RCOO) 3 3C C3 3 HH 5 5 3KOH 3RCOOK 3KOH 3RCOOK C C 3 3 HH 5 5 (OH)(OH) 3 3 RCOOH RCOOH KOH RCOOK KOH RCOOK HH 2 2 OO KOH KOH HClHCl KClKCl HH 2 2 OO 2 2、试剂、试剂 0.5mol/L KOH 0.5mol/L KOH 乙醇溶液乙醇溶液0.5mol/L 0.5mol/L HClHCl 标准溶液标准溶液 3 3、测定步骤：、测定步骤： 称取除水分和杂质的

11、油脂样品称取除水分和杂质的油脂样品3 g3 g5 g5 g（如为（如为 工业脂肪酸，则称工业脂肪酸，则称2 g2 g，称准至，称准至 0.00 1 g0.00 1 g），置于），置于250 250 mLmL锥形瓶中锥形瓶中 ，准确放入，准确放入50 50 mLmL氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置氢氧化钾乙醇标准溶液，接上回流冷凝管，置 于沸水浴中加热回流于沸水浴中加热回流0.5 h0.5 h以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷以上，使其充分皂化。停止加热，稍冷 ，加酚酞指示剂（，加酚酞指示剂（5 51010）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色）滴，然后用盐酸标准溶液滴定至红色 消失为止。同

12、时吸取消失为止。同时吸取50 50 mLmL氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白氢氧化钾乙醇标准溶液按同法做空白 试验。试验。 皂化1 g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。 3.4 3.4 皂化值的测定皂化值的测定 4 4、计算、计算 5 5、注意事项、注意事项 1 1如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可 以改用以改用 10 g10 gL L百里酚酞作指示剂。百里酚酞作指示剂。 2 2皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时皂化时要防止乙醇从冷凝管口挥发，同时 要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于要注意滴定液的体积，酸标准溶液用量大于15 15

13、mLmL，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值，要适当补加中性乙醇，加入量参照酸值 测定。测定。 3 3两次平行测定结果允许误差不大于两次平行测定结果允许误差不大于0.50.5。 3.5 3.5 碘值的测定碘值的测定 碘值是指碘值是指100 g100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100gg/100g。 一、碘酊法一、碘酊法 测定原理测定原理 试剂试剂 （1 1）无水乙醇，化学纯以上。）无水乙醇，化学纯以上。 （2 2）碘乙醇溶液：）碘乙醇溶液：c c（1/2I1/2I 2 2 ）0.2 mol/L0.2 mol/L。溶解分析纯的碘片。溶解分析纯的碘片 25

14、g25 g于于1 L1 L无水乙醇中，放置无水乙醇中，放置10 d10 d后使用。后使用。 （3 3）硫代硫酸钠标准溶液：）硫代硫酸钠标准溶液：c c（NaNa 2 2S S2 2 OO 3 3 ）l moll molL L。 （4 4）淀粉指示剂。）淀粉指示剂。 （5 5）碘量瓶：）碘量瓶：250 250 mLmL；移液管：；移液管：25 25 mLmL；滴定管：；滴定管：25 25 mLmL。 I2 H2O HIO HI 2HIO C2H5OH I2 CH3CHO 2H2O R1CH=CHR2 2HIO C2H5OH R1CHICHIR2 CH3CHO 2H2O I2 + 2Na2S2O3

15、 2NaI + Na2S4O6 3.5 3.5 碘值的测定碘值的测定 测定步骤测定步骤 称量取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（称量取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10101515）mLmL ，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（ 50605060）至完全溶解，冷却。至完全溶解，冷却。 精确移取精确移取25 25 mLmL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的 样品液中，加水样品液中，加水200 200 mLmL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状 ，放置阴凉处，放置阴凉处5 min5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄 色，加色，加1 1淀粉液约淀粉液约l l mLmL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。，继续滴定至蓝色消失，即为终点。 同时做空白试验。同时做空白试验。 3.5 3.5 碘值的测定碘值的测定 计算计算 注意事项注意事项