mdi --jade完整教程(含xrd分析步骤)

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1、MDI Jade使用教学 前言 X射线衍射技术在材料、化工、物理、矿物、地质等学科 越来越受到重视，由于现代X射线衍射实验技术的不断完 善、数据处理的自动化程度越来越高，受到研究者的欢 迎。 本节课的目的，掌握数据处理能力和对现代衍射仪实验方 法的理解和运用能力。 由于Jade版本不同，操作界面也有不同，某些功能在低版 本中无法看到，而低版本中的某些功能在高版本中有的已 经被删除。 只介绍同学们在以后的科研工作中经常用到的部分，一些 需要其他附件辅助完成的作原理介绍。 Jade软件的用处 物相检索 计算物质质量分数 计算结晶化程度 计算晶粒大小及微观应变 计算点阵常数 计算残余应力 打开Jad

2、e 在开始菜单或桌面上找到“MDI Jade”图标， 双击，一个简单的启动页面过后，就进入 到Jade的主窗口。 打开Jade 读入文件 显示读入文件对话框：选择菜单“File | Patterns.”打开一个读入文件的对话框。 读入文件 无法找到文件格式 读入文件 读入文件的参数设置：Jade可读取的数据类 型很多，如： MDI ASCii Pattern Files(*.mdi) ：JADE的默认 数据格式，也是一种通用的纯文本格式，被很 多其它软件所使用。 RINT-2000 Binary pattern files(*.raw) ：日本 理学仪器数据二进制格式。 Jade import

3、 ascii pattern files(*.TXT) ：通用文 本格式，这种格式的文件可由Jade产生，也可 读入到Jade中。 读入文件 读入文件 在文件名上双击或者单击文件名后鼠标左键单击 “Read”，这个文件就被“读入”到主窗口并显示出 来。 文件的读入方式有两种：一种是读入，另一种是 添加。 （1）Read：读入单个文件或同时读入多个选中的文 件。读入时，原来显示在主窗口中的图谱被清除； （2）Add：增加文件显示。如果主窗口中已显示了一 个或多个谱，为了不被新添加的文件清除，使用增加 的方式读入文件。 读入文件 读入文件 基本功能操作 File菜单 ： 在这一菜单中，主要命令包括

4、读入数据文件的两种方式Patterns和 Thumbnail。 另一个特别有用的命令是Save。这个命令具有下级菜单，其中主要的是： Save-Primary Pattern as *.txt：将当前窗口中显示的图谱数据以文本格式 （*.txt）保存，以方便用其它作图软件如Origin作图和作其它处理。 注意： （1）该命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中显示的 是某一个图谱的一部分，那么，保存的只有那么一部分。保存前注意 设置显示为Full Range(View-Zoom Window菜单)。 （2）如果保存前作过平滑处理（smooth），则保存的数 据为平滑后的数据而非原始数据。 基本

5、功能操作 基本功能操作 Edit菜单： Preferences命令：在这里可以设置显示、仪 器、报告和个性化的参数。 这里特别要提一下的是关于仪器半高宽曲线的设置 ，在计算晶粒尺寸和微观应变时都要用到这一个参 数，即仪器固有的半高宽。Jade 的做法是测量一个 无应变和晶粒细化的标准样品，绘出它的半高宽- 衍 射角曲线，保存下来，以后在计算晶粒尺寸时，软 件自动扣除仪器宽度。关于半高宽曲线的作法，在“ 仪器半高宽补正曲线”一节作详细介绍。 Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:保存前一图谱的物相检索结果到下一个打 开的文件窗口，可减少同批

6、样品物相检索的 工作量。 Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values: 在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺 寸。 PDF 菜单： PDF-Setup 命令：这个命令的作用是导入ICDD PDF 卡片索引。在拥有一个MDI Jade 软件的同 时，你必须拥有一套ICDD PDF 卡片库。在Jade 作物相检索前，必须导入ICDD PDF卡片索引。 这个命令打开PDF-Setup 对话框，建立PDF 卡片 索引。 Options菜单： 这个菜单中主要的功能有： Cell Refinement : 晶胞精修，即点阵常数精确测 量。在“计算点阵常数

7、”一节中有详细介绍。 Calculate Stress ：残余应力测量，在“残余应力” 一节详细介绍。（Jade6以上版本） View 菜单： 这个菜单中主要有Zoom window-Full Range 和Zoom Windows-Display Range 命令，前者 设置Zoom 窗口显示全谱，后者设置该窗口 中的显示范围。 Report 菜单 ： 这个菜单的作用是显示/ 打印/ 保存各种处理后 的报告，如寻峰报告，物相检索报告，峰形拟 合报告，晶粒尺寸和微观应变计算报告等等。 这些报告既可以打印出来，也可以保存为文件 ， 有些报告保存格式为纯文本文件，但有的报告 以其它格式保存。报告统

8、一以样品名作为文件 名，但不同报告文件的扩展名不同。 说明：Jade5以前的版本在View菜单下 常用工具栏和手动工具栏： 把菜单下面总显示在窗口中的工具栏称为常用工 具栏，而一个悬挂式的菜单，作为常用工具栏的 辅助工具栏称为手动工具栏。 寻峰：自动标记衍射峰位置，强度，高度等数据。 寻峰后如有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标左键点 击某处，增加一个标记，右键单击，删除一个标记。寻峰功能在“寻峰”一节有 专门介绍。 图谱平滑：测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后 也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些。 数据平滑的原理是将连续多个数据点求和后取平均值来作为数

9、据点的新 值。因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用 9-15 点平滑为 好。 用鼠标右键点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次 函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次拟合。 峰形拟合：衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测 量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和 微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景”图形拟合”的 步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计 算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。拟合方法在“拟合”一节作 祥细介绍。 扣除背景：背景是由于样品荧光等多种因素

10、引起的，在有些处理前需要作 背景扣除，单击“BG”一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置 ，可以用手动工具栏中的“BE”按钮来调整背景线的位置，调整好以后，再 次单击“BG”按钮，背景线以下的面积将被扣除。 如果鼠标右键单击“BG”按钮，弹出背景线扣除方式设置对话框。在此可 选择背景线的线形，线形一般选择Cubic Spline。 Strip K-alpha2-Ka1/Ka2 Ratio 2.0： 一般X射线衍射都是使用K系辐射， K系辐射中 包括了两小系，即K和K辐射。二者的波长相 差较大，K辐射一般通过“石墨晶体单色器”或“ 滤波片”被仪器滤掉了，接收到的只有K辐射。 但是，K辐射

11、中又包括两种波长差很小的K1 和K2辐射，它们的强度比一般情况下刚好是 2/1，在精确计算点阵常数前必须将 K2 扣除 ，可以通过扣除背景的功能同时扣除掉K2。 物相检索：鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此 按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中 作祥细介绍。 PDF卡片查找：操作方法与 S/M 相似，只是不对图谱进行比较，而是显示满 足检索条件的全部物相列表。 计算峰面积：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画 一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时 显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在E

12、dit- Preferences命令中设置 ：Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values）等数据。画峰时，注 意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。 删除峰：在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的 很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能 ，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。 为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。 手动拟合：有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处 理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟 合的

13、峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰 上用鼠标右键单击。 拟合误差：拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出 现误差的位置，误差的大小用R表示。 基本显示操作 在放大窗口右下角有一组竖列的按钮，它 们的作用如图如示： 注意：在Jade中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前 已设置好的条件执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置 ，然后再执行操作。但是，在这里，左键和右键的功能是相反的功能。 基本显示操作 在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下 角有一横排按钮，它们的主要功能如图所 示： PDF卡片索引的建立 在使用JADE开始如物相检

14、索等工作之前，需要有一 张PDF2卡片光盘，并将光盘建立索引。 （1）选择菜单PDF-Setup命令，见到索引窗口： （2）输入PDF2光盘中PDF2.DAT文件所在位置。 （3）选择需要建立索引的PDF2子库，PDF2中共有 14万多张卡片，这些卡片按类保存在不同的子库中 ，最简单的办法就是“Select All” 。 （4）Go，开始建立索引，建立索引需要大约10分 钟的时间。 物相检索 物相检索也就是“物相定性分析”。它的基本 原理是基于以下三条原则： （1）任何一种物相都有其特征的衍射谱； （2）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同； （3）多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。 因此，通

15、过实验测量或理论计算，建立一 个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱 与PDF卡片库中的“标准卡片”一一对照，就 能检索出样品中的全部物相。 物相检索的步骤包括： （1）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在 的元素等； （2）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； （3）从列表中检定出一定存在的物相。 一般来说，判断一个相是否存在有三个条件： （1）标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配，换句话说，一般情况下标准卡片中出现的 峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强 线位置明

16、显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相，但是，当样品存在明显的择优取向时除外 ，此时需要另外考虑择优取向问题； （2）标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同，但峰强比仅可作参考。如对于金属块 状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致； （3）检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在，如果检索出一个FeO相，但样品中根本 不可能存在Fe元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品 中存在与FeO晶体结构大体相同的某相。当然，如果你自己也不能确定样品会不会受Fe污染， 你就得去做做元素分析再来了。 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因 为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。 物相检索步骤： 第一轮检索：大海捞针