窖泥检测原理和方法.

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1、窖泥检测原理和方法窖泥取样窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期贮存，应立即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约2cm，风干35昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。泥样风干后，用四分法分取约250g，研磨成粉，并通过60目筛，保存在磨口瓶中。氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。一、水分含量的测定（常压干燥法）1原理窖泥中水分一般可

2、分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在105-110烘干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干，实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量。2仪器电热鼓风干燥箱（烘箱）；称量皿（可用滤纸包代替）；电子天平。3方法（1）风干土样水分测定：取风干土样45g，平铺于已烘干至恒重的称量皿中。在105110烘箱内烘6h后，取出、加盖，在干燥器中冷却30min后称重，再于100105烘1h，冷却、称重，直至恒重（两次质量差小于0.002g）。（2）新鲜土样水分测定 称取土样1015g。测定方法同（1）。4计算 w一水分和挥发物含量，；m烘干前空皿与试样质量之和, g.ml烘干后空皿与试样质量之和,

3、 g.二、pH的测定1原理因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥pH的影响较大，故在人工培容过程中，必须测定土壤的pH。 窖泥经水提取后，用pH计测定。2仪器和试剂 （1）酸度计：测定范围pH 014，最小分度为0.02pH （2）pH标准缓冲溶液。3测定步骤 按仪器说明书校正PH计，并注意校正和测量时温度一致。 将电极和小烧杯用蒸馏水冲洗干净，再塌样品冲洗68次，将电极插入盛有样品的小烧杯中，测量样品的PH。称取风干、粉碎后的土样5.0g，于100mL烧杯中加水50mL，间歇搅拌30min，放置30min，用pH计测定试样pH。三、氨态氮的测定1原理奈氏试剂与氨反映生成浅黄色至

4、红棕色的络合物。氨态氮浓度低时，溶液成黄色，可在400-425nm测定吸光度。氨态氮浓度高时，溶液成红色，可在450-500nm测定吸光度。测得的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于1mg/L时，产生红褐色沉淀，则不能比色。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量，因为铵盐在碱性溶液中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多，则生成黄色越深。溶液中某些杂质（Ca、Mg等离子）的存在，能与奈氏试剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用，故在待测液中加入酒石酸钾钠，可与Ca、Mg作用生成不解离的化合物，就可避免与奈氏试剂的相互作用。2试剂 （1）奈氏试剂：称取10g碘

5、化汞、7g碘化钾，溶解后加到50mL360gLNaoH溶液中，摇匀，稀释至100mL，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕色具胶塞瓶中，可保存1年。（2）酒石酸钠钾溶液：50g酒石酸钠钾溶于100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约13体积，冷却后再稀释至100mL。（3）氯化铵标准液：准确称取0.3819gNH4Cl，溶于水并定容至100mL。其浓度以N计为1mg/mL（4）氯化铵标准使用液：吸取氯化铵标准液10mL用水稀释定容至1L。浓度以N计为10ugmL，以NH3计为12.2ugmL。其余： 100g/L的氯化钠溶液 ； 比色管； 纳氏试剂；分光光度计。3测定步骤（1

6、）试样制备 称取新鲜泥样15g(准确至0.01g)，加入100gL的 氯化钠溶液，使体积为25mL，搅匀，浸出10min(必要时把硬块捣碎)，用于滤纸过滤后备用。吸取1mL滤液(必要时用水稀释后再吸取)于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加人12滴酒石酸钠钾溶液和1mL纳氏试剂，充分混匀。放置10min后以标准系列中“0”管为空白，于波长425nm处测吸光度。（2）标准系列配制 吸取标准使用液(10ugmL的氮) 0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置入50mL比色管中，用水稀释至刻度后，按试样相同显色、测吸光度。以吸光度对氨态氮（N

7、）微克数绘制标准曲线。或用目测法进行比较。4计算氨态氮(绝干计，mg100g)c*25*n*(1/m)*(1/1000)*100*1/(1-w)式中 c 试样溶液中氨态氮质量，ug； 25泥样稀释体积，mL； n试样再稀释倍数，若不再稀释，则n=1； m新鲜泥样质量，g 1000把ug换算成mg的系数， w新鲜泥样水分，。四、有效磷测定1原理测定窖泥中有效磷时，采用酸性氟化铵浸提，提出的磷酸或磷酸盐，在酸性溶液中加入酸性钼酸铵，生成黄色磷钼酸盐，再和还原剂氯化亚锡作用生成蓝色的络合物，比色测定。2试剂 （1）氟化铵盐酸溶液：称取0.56g氟化铵溶于400mL水中，加人12.5mL 1mol/L

8、 HCl溶液，用水稀释至500mL，贮于塑料瓶中。（2）酸性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵溶于42mL水中；在另一烧杯中注人8mL水和82mL浓盐酸。然后在搅拌下把钥酸铵溶液倒入烧杯中，贮于棕色瓶中。（3）氯化亚锡溶液：称取1g氯化亚锡(SnCl22H20)溶于40mL 1molL HCl溶液中，贮于棕色瓶中。（4）无磷滤纸：将直径为9cm的定性滤纸浸于02mol/LHcl溶液中45h，使磷、砷等化合物溶出，取出后用水冲洗数次，再用0.2mol/L HCl淋洗数次。最后用水洗至无酸件，在60烘箱中干燥。（5）磷标谁液：准确称取于110干燥2h后冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2195g，溶于

9、水，并定容至1L。此溶液含磷为50ug/mL。 （6）磷标准使用液：准确吸取磷标准溶液25mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为5ug/mL。3测定步骤 （1）试样处理 称取2.00g风干土样于50mL烧杯中，加入氯化铵-盐酸溶液至20mL浸泡30min，每隔5min搅拌1次。然后用烘干的无磷滤纸过滤，加入约0.1g硼酸，摇匀，使之溶解后备用。（2）磷的测定 吸取1mL试样浸出液，注入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取此稀释液125mL(视磷含量多少而异，一般黄泥含磷少，可直接取浸出滤液测定。窖皮泥磷含量较高，吸取稀释液25mL测定。老窖泥含磷量多，吸取1mL稀释液即可)，于2

10、5mL比色管中，加入2mL酸性铜酸铰溶液和3滴氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度。放置15min后，用2cm比色皿在680nm波长处，以标准系列中“0”管为空白测定吸光度。（3）标准系列制备 吸取磷标准使用液0mL 0.5mL、1.0mL 2.0mL、3.0mL、5.0mL，分别注入25mL比色管中。加入2mL酸性相酸铰溶液和3滴氯化亚锡溶液显色，用水稀释至刻度。同上条件测定吸光度，以吸光度为纵坐标，标准液的磷微克数为横坐标，绘制标难曲线。4计算 有效磷含量(mg100mg)m1*(1/v)*25*20*(1/m)*(1/1000)*100*1/(1-w)式中 m1一试样溶液中有效磷质量，ug v吸

11、取稀释试样的体积，mL 25稀释试样总体积，mL 20试样浸取液体积，mL m一风干泥试样质量，g w一风干试样水分，。五、有效钾1原理测定有效钾时用碳酸铵将试样中的钙镁沉淀，然后用灼烧法除去铵盐。再在微酸性溶液中用亚硝酸钴钠沉淀钾。生成的亚硝酸钴钾钠的黄色沉淀在酸性溶液中，用过量的高锰酸钾分解，剩余的高锰酸钾加过量草酸钠除去。多余的草酸钠在用高锰酸钾回滴。由高锰酸钾与亚硝酸钴钾钠反应的实际消耗量计算试样中的钾含量。2试剂 碳酸铵溶液：称取28.5g碳酸铵溶于水，稀释至1L。 0.01molL硝酸溶液：取6.7mL浓硝酸用水稀释至1L。再稀释10倍为0.01mol/L。 200gL亚硝酸钴钠溶

12、液：称取10g亚硝酸钴钠，溶于50mL水中，临用时配制。 0.01molL硼酸溶液：称取0.6g硼酸溶于水，稀释至1L。3测定步骤 试样处理：准确称取2500g风干土样于250mL具塞三角瓶中，加入100mL碳酸铵溶液，浸出1h，其间每15min摇动1次。然后用1号烧结玻璃滤器上铺滤纸片抽气过滤，用100mL钼酸铵溶液分34次洗涤。过滤速度不宜太快，以使土壤胶体吸附的钾全部置换出来，将浸出液定量移人蒸发皿内，在水浴上蒸于。残渣加35mL硝酸再蒸干，并反复操作3次，至有机物去净。蒸干后，在低于500的条件下灼烧去除氨，冷却至室温。 钾的沉淀：在灼烧去除氨的试样蒸发皿中，准确加入25mL 0.1m

13、ol/L硝酸溶液，用带橡皮头的玻璃棒洗皿壁，使残留物溶解并混合均匀。迅速用干滤纸过滤于50mL三角瓶中，吸取10mL滤液于200mL烧杯中，边搅拌边徐徐加入10mL亚硝酸钻钠溶液，盖好表面皿，在20放置过夜，使沉淀完全。 用2号烧结玻璃滤器上铺定量滤纸片(事先烘干至恒重)，抽气过滤，将0.01molL硼酸将杯中沉淀全部移人滤器。再用0.01mol/L硝酸洗沉淀10次每次1mL。接着用95的乙醇洗5次，每次2mL。擦干滤器外避，在110烘1h，置干燥器中冷却后称重。4计算沉淀组成为K2NaCo(Na3)6H2O，其中K2O17.216X=m1*0.17216*(1/10)*25*(1/m)*10

14、00*100*1/(1-w)式中 x 绝干试样中有效钾含量(以K20 计），mg/100g; ml一亚硝酸钴钠钾沉淀质量，g; m一风干试样质量，g;10一一测定时吸取浸出液体积25一浸出液总体积，mL；1000一换算成mg的系数； w试样水分，。六、钙的测定1原理样品经灰化后，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，从而计算出钙的含量。反应如下：2试剂（1）1：1盐酸溶液；（2）0.1%甲基红指示剂；（3）1：4乙酸溶液；（4）1：4氢氧化铵溶液；（5）2N硫酸溶液；（6）4%草酸铵溶液；（7）1N高锰酸钾标准溶液。3测定方法（1）样品处理：准确称取均匀样品2

15、.004.00g，置于坩埚中，在电炉上小火炭化无烟，移入550600。C高温炉中灰化，直至灰分呈白色为止（必要时，可在加入浓硝酸润湿后再灰化，有促进样品灰化至白色的作用）。取出出，待冷却后加入6N盐酸溶液20ml，加热溶解灰分，然后用水称入100ml容量瓶中，辊入至刻度，摇匀。（2）样品分析：准确吸取样品溶液5ml，移入15ml离心管中，加入甲基红指示剂1滴、4%草酸铵溶液2ml、1：4乙酸溶液0.5ml，振荡均匀。用1：4氢氧化铵溶液将溶液调至微黄色，再用1：4乙酸溶液调至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出。离心15分钟，小心倾去上层清液，在沉淀中加入2ml 2N硫酸摇匀，置于7080。C热水浴中，用1