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1、P1 环境与工业分析检测专家 英国Kore质谱仪原理、安装、调 试、维护 研发中心：胡 丹 2016.03.2X MS-200 便携式质谱仪 P2 环境与工业分析检测专家 FID/PID 检测仪 NDIR，非色散红外分析 FTIR，傅里叶变换红外光谱 DOAS，差分光学吸收光谱 GC/GC-MS，气相色谱技术 MS，质谱监测技术 VOCs 质谱监测技术 光学法 杂质干扰 检出限较高 色谱法 分析时间较长 质谱优势 P3 环境与工业分析检测专家 质谱监测技术 不同原子的质量数都不相同：C=12, H=1, O=16 etc Daltons 质谱中的相对原子质量并非是整数：H=1.00078 通过
2、测量不同原子或分子的质量，就可对物质进行定性 判断 如上图的质谱图，质谱峰的位置显示出这是何种物质， 质谱峰的面积则是进行定量计算的依据 质谱是什么？ 称量离子质量的特殊天平 质谱能做什么？ 定性：化合物的结构 定量：混合物的组成 P4 环境与工业分析检测专家 l硬电离源（EI，FAB等） l软电离源（SCI，紫外等） 质谱分类 P5 环境与工业分析检测专家 l软电离源（SCI，紫外等） l硬电离源（EI，FAB等） 质谱监测技术 质谱分类 P6 环境与工业分析检测专家 质谱监测技术 质谱分类 四极杆（Quadrupole） 离子根据电场震荡，只有特定 荷质比的离子可以稳定通过 每次只允许单一
3、荷质比的离子 通过，测量时间较长 飞行时间（Time - Of - Flight） 离子质量 飞行时间，根据 飞行时间绘制质谱图 每次扫描可采集全质量范围的 离子，测量速度快 P7 环境与工业分析检测专家 进样模块 质谱检测 模块 信号转换 模块 控制/分析 模块 公司质谱产品 便携式质谱仪 MS-200 便携：21kg 电池：待机一周 连续分析6小时 P8 环境与工业分析检测专家 P8 环境与工业分析检测专家 进样系统 便携式质谱仪MS-200 采样泵（sample pump)使气态样品 到达外膜 进样泵（inlet pump)制造外膜两侧的 真空，形成压差 离子泵（ion pump)和抽吸
4、泵（ getter pump）使分析仪内部形成高 真空 硅脂膜：富集作用，密封作用 耗材：外膜（一般不需要更换，在粉 尘环境中半年一年） 蠕动泵管，长35cm，正常使用 寿命80100小时 P9 环境与工业分析检测专家 P9 环境与工业分析检测专家 质谱检测模块 便携式质谱仪MS-200 高真空，低于10-7mbar 环形离子源，提高样品电离效率 W-ThO2 复合型灯丝，灯丝温度更低，寿命更长 聚环式离子束，减小检测器体积 P10 环境与工业分析检测专家 P10 环境与工业分析检测专家 理想状态 电子轰击可以产生一个“分子 离子”峰，其质量数就是被分析 物的特征质量数 实际状态 电子轰击后会
5、产生许多碎片离 子，形成特定的质谱图，MS- 200使用的是70eV的电子 EI离子源 便携式质谱仪MS-200 P11 环境与工业分析检测专家 P11 环境与工业分析检测专家 便携式质谱仪MS-200 电子能量降低电子能量降低 理想状态理想状态 碎片减碎片减 少少 主峰质主峰质 量数增量数增 大大 EI离子源 70eV 70eV ？ 电离电离效率效率 高高 电离物种电离物种 多多 NISTNIST标标 准谱库准谱库 + + + + P12 环境与工业分析检测专家 P12 环境与工业分析检测专家 便携式质谱仪MS-200 EI离子源 主要 离子产生 大量 离子碎片 趋于稳定 P13 环境与工业
6、分析检测专家 P13 环境与工业分析检测专家 真空/泵 真空系统永久密封 清洁、极少维护、维持高真空（10-7mbar) 无需外接机械泵 坚实可靠（不受震动影响）、无需初级抽气泵、断电后长时间维持真 空状态 便携式质谱仪MS-200 主力：离子泵，通电后工作，吸收粒子，主力：离子泵，通电后工作，吸收粒子， 不可逆不可逆 辅助：抽吸泵，无需动力，吸附粒子，辅助：抽吸泵，无需动力，吸附粒子， 可逆可逆 P14 环境与工业分析检测专家 真空系统 103110-310-610-910-12 低中高极高超高 p in mbar 初级二级 基本真空支持 机械泵 卷泵 分子牵 引泵 分子涡 轮泵 抽吸泵 离
7、子泵 、 P15 环境与工业分析检测专家 P15 环境与工业分析检测专家 化合物化学式检出限 化合物化学式检出限 乙醛C2H4O50 ppb 甲醇CH4O400 ppb 丙酮C3H6O3 ppb 丙炔C3H423 ppb 乙腈C2H3N600 ppb 甲硫醇CH4S2.7ppm 苯C6H65 ppb MTBEC5H12O30 ppb 溴Br214 000 ppb 正庚烷C7H166 ppb 丁二烯C4H635 ppb 正己烷C6H1420 ppb 樟脑C10H16O15 ppb 萘C10H85 ppb 二硫化碳CS23 ppb 硝基苯C6H5NO22 ppb 香芹酮C10H14O30ppb 八
8、甲基环四硅氧烷C8H24O4Si46 ppb 二溴甲烷CH2Br21.5 ppb 戊醇C5H12O33 ppb 二氯甲烷CH2Cl220 ppb 戊烯C10H16260 ppb 二乙胺C4H11N510 ppb 丙醇C3H8O6000 ppb 二甘醇C4H10O12 000 ppb 吡啶C5H5N4 ppb 二乙醚C4H10O180 ppb 四氯乙烯C2CL40.6 ppb 二甲基甲酰胺C3H7NO30 ppb 四氢呋喃C4H8O60 ppb DMMPC3H9O3P30 ppb 百里香酚C10H14O5 ppb 甲硫醚C2H6S66 ppb 甲苯C7H82 ppb 乙烯C2H4 56 ppb
9、反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl6 ppb 桉油精C10H18O6 ppb 1,2,4-三氯苯C6H3Cl30.3ppb 异丁烯C4H8 90 ppb 三氯乙烷C2H3CL330 ppb 柠檬油精C10H16 300 ppb 三氯乙烯C2HCl38 ppb 薄荷醇C10H20O50 ppb 二甲苯C8H102.5 ppb 典型物质检测限 便携式质谱仪MS-200 P16 环境与工业分析检测专家 P16 环境与工业分析检测专家 定性定量 便携式质谱仪MS-200 所有组分的单一质谱图线性叠加 指纹谱图：纯化合物或NIST标准谱库 去卷积算法，反演计算各组分的含量 依靠NIST标准谱库， 进行未
10、知物定性分析 原始谱图 指纹谱图 P17 环境与工业分析检测专家 P17 环境与工业分析检测专家 便携式质谱仪MS-200 对ppm级到百分比（%）浓度的样品 10s内即可分析出结果，对ppb级的样 品通过膜浓缩也能在一分钟内完成。 重复性测试优于5%（1ppm苯/氮气） 线性测试优于10%（100ppb10ppm 苯/氮气） 体积小、集成度高 高灵敏度和准确性（低ppb级） 不需任何气体钢瓶，不需外接电源， 无需利用色谱柱进行预分离，分析速度 快，可于移动中进行连续检测 自动化程度高，操作方便，非专业技术 人员即可操作 现场可比对NIST数据库，具备未知物鉴 定能力 分析物质种类多（1100
11、0amu），可执 行SVOCs监测 仪器性能特点 P18 环境与工业分析检测专家 P18 环境与工业分析检测专家 应用领域 石化园区应急 室内垃圾香烟 土壤 洗涤剂火灾 P19 环境与工业分析检测专家 P19 环境与工业分析检测专家 12 34 以污染追溯模式操作，即使在背景浓度极高的区域也可执行 移动中监测，一旦接近泄漏区，图谱信号便会暴增 所测得的图谱可快速定性定量，确认污染物种类及污染状况 示例一：污染排放源追溯 应用示例 成分未知：谱图变化显示泄漏成分未知：谱图变化显示泄漏 成分已知：快速定性定量成分已知：快速定性定量 连续进样 P20 环境与工业分析检测专家 P20 环境与工业分析检
12、测专家 示例二：工业园区监测 应用示例 C9H8O2 C7H8 C8H8 C6H6C6H14 C6H12 C8H10 C5H8 背景峰 检出物质：环己烷、己烷、异戊二 烯、苯、甲苯、苯乙烯、乙苯（二甲 苯） 流动检测：采样时间较短或样品较少 时，可在采集一定量的样品后，关闭 采样泵进行分析 非连续进样 P21 环境与工业分析检测专家 P21 环境与工业分析检测专家 产品比较 无需载气氮气氦气 MS200聚光Inficon 气体需求 无需前处理富集装置+GC富集装置+GC前处理 200mL/min10mL/min- 采样流速 飞行时间四极杆离子阱质量分析器 最快0.5s最快3min最快3min
13、分析速度 内置离子泵和抽吸泵 57年 内置吸气剂泵 200小时 外置涡轮泵+隔膜泵 23年 真空泵 无 充气、电池更换、预 抽真空 充气、电池更换，离 子阱调整等 分析准备 蠕动泵管 进样薄膜 样品浓缩管、GC柱、 隔膜、氮气、进样过 滤器、吸气剂泵、离 子源灯丝 样品浓缩管、GC柱、 隔膜、进样过滤器、 氦气、离子源灯丝 耗材 P22 环境与工业分析检测专家 P22 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 待机状态 系统预热 Inlet pump 往下拨动 等待Inlet vaccum 降至5以下 Inlet valve 拨至中间 进样系统开始升温 1 1 2 2 3 3 确认
14、电量 P23 环境与工业分析检测专家 P23 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 开启TDC和灯丝 开始进样 TDC和TOF MS往下拨动 Inlet valve 往下拨动，进样阀开启 Sample往下拨动 开始采样 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 P24 环境与工业分析检测专家 P24 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 开启TDC和灯丝 开始进样 TDC和TOF MS往下拨动 Inlet valve 往下拨动，进样阀开启 Sample往下拨动 进样泵开启，开始采样 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 6 开启时会上升，须低于 40
15、，否则脱气处理 工作时不得高于100 P25 环境与工业分析检测专家 P25 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 用USB线连接仪器与电脑 打开笔记本电脑，选择MS200软件 进入主界面 P26 环境与工业分析检测专家 P26 环境与工业分析检测专家 4. MS-200便携式质谱仪操作演示 设定存储文件夹，一般为C:gramsndata_ 在主界面点击Collect Option，设定文件名称及采样参数 注意：文件名称需使用英文，且尾数不能为阿拉伯数字 P27 环境与工业分析检测专家 P27 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 采样参数设置 Length o
16、f experiment 0.5-600sec (可设成其他数值，一 般设为1020s） Mass range 1-1000amu（一般设为300） Experiments 1-999（一般设为510） 注意：auto increment 设定为No 时，文件覆盖，一般建议选Yes Result Mode Mass spectrum-仅收集原始数据 Stickplot-扣除背景后的柱状图 Composition-自动运算并显示结果 P28 环境与工业分析检测专家 P28 环境与工业分析检测专家 MS-200便携式质谱仪使用 使用高纯N2或者零级空气（或干净空气）作为背景，严禁使用He 按照正常采样模式(GO)获得背景文件 用软件打
