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1、农药制剂性能指标国际 标准化测定 吴学民 中国农业大学 2 2 China Agricultural University 引言 原药有效成分技术等级的最低资料要求 农药制剂的物理和化学性质 农药制剂质量提升举例 内容 3 3 China Agricultural University 对公共卫生的考虑 和环保需要 统一规则 目的 引言 质量保证和风险管理 4 4 China Agricultural University 引言 相关的国际组织与机构 联合国粮食农业组织 (FAO) 世界卫生组织 (WHO) 经济合作和发展组织 (OECD) 联合国工业发展组织 (UNIDO) 国际标准化组织
2、(ISO) 欧盟 (EC) 美国环境保护署 (EPA) 国际农药分析协作委员会(CIPAC) 国际官方分析化学家协会(AOAC) 通常将国际农药分析协作委员会(CIPAC)提出的方法作为仲裁方法. 5 5 China Agricultural University 一 原药有效成分技术等级的最低资料要求 有效成分特性 有效成分物理性质 合成工艺路线摘要 有效成分最低含量 杂质最高限量 在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告 低于1g/kg 相关杂质最高限量 毒理学摘要资料 其他 6 6 China Agricultural University 有效成分特性 l ISO 英文通用名称（E
3、-ISO）（假如未被接受，注明状态），或者INCI 名称（若有）。 l 其他通用名称，或者同义名称。 l 化学名称（IUPAC 和CA）。 l CAS号（若有，每一个异构体或异构体混合物）。 l CIPAC 号。 l 分子结构式（若有并已知的，包括有效异构体的立体化学结构）。 l 异构体组成，若有。 l 分子式。 l 相对分子量。 一 原药有效成分技术等级的最低资料要求 7 7 China Agricultural University 有效成分物理性质 l 蒸汽压； l 熔点，沸点，或者分解温度； l 水中的溶解度； l 辛醇：水分配系数； l 离解性，若有； l 水解，光解和其他降解特性。
4、 一 原药有效成分技术等级的最低资料要求 8 8 China Agricultural University 有效成分物理性质-熔点测定 1. 毛细管法 按GB 617-88熔点范围测定通用方法进行 双浴式熔点测定装置b 形管熔点测定装置 一 原药有效成分技术等级的最低资料要求 9 9 China Agricultural University 有效成分物理性质-熔点测定 方法 温度范围 （K ） 估计准确性 （K） 参考方法 毛细管法273 到 573 0.3 ASTM E 324 GB/T 1602 金属块毛细管法293 到 573 0.5 DIN 53736 考夫勒金属加热条法293 到
5、 573 1.0 ASTM D 3451 熔点显微镜法 293 到 573 0.5 DIN 53736 差热分析仪173 到 1273 600 K 以下 0.5 1273 K 以下 2.0 ASTM E 537 差示扫描量热计173 到 1273 600 K 以下 0.5 1273 K 以下 2.0 ASTM E 537 凝固点法223 到 573 0.5 ISO 1392 ISO 2207 倾倒点223 到 323 3.0 ISO 3016 2. 其他方法 一 原药有效成分技术等级的最低资料要求 1010 China Agricultural University 农药制剂物理性质特殊性 制
6、剂是农药最终产品； 农药制剂品种很多，约120种以上； 农药制剂测定的是多组分组合物所达到的最终结果； 不同制剂理化性质有其特殊性； 对农药制剂理化性质测试有多种方法； 二 农药制剂的物理和化学性质 1111 China Agricultural University 二 农药制剂的物理和化学性质 密度性质 表面性质 细粒、碎片和附着物性质 分散性质 溶解和分解性质 贮存稳定性 流动性质 挥发性质 1212 China Agricultural University 1. 密度性质 假密度 l 目的 为包装、运输和应用提供信息。当测定用体积（勺或其他容器）而不用重量计量 时，密度指标对固体物质
7、有特殊作用。 l 适用范围 粉状或颗粒状的制剂。 CIPAC方法我国方法 MT33 粉剂的堆密度HG/T 2467.12-2003 农 药颗粒剂产品标准编写 规范：4.8 松密度和堆 密度 MT58.3 颗粒剂无压紧密的表观密度 MT159 颗粒剂的松密度和堆密度 MT169 水分散粒剂（WDG）的堆密度 MT186 表观密度，首选方法 l 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P4 1313 China Agricultural University 2. 表面性质 I 润湿性 l 目的 保证可分散（或可溶性）以及可乳化的粉剂或颗粒剂，在喷雾器械中用水 稀释时，能够迅速润湿。 l 适用
8、范围 所有用水分散或溶解的固体制剂。 CIPAC方法我国方法 MT53.3 可湿性粉剂的润湿性测定 GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂 润湿性测定方法 l FAO/WHO通常要求在不搅拌的情况下，产品应在1分钟被完全润湿； l 我国通常要求可湿粉、可溶粉、水分散粒剂润湿时间120秒 二 农药制剂的物理和化学性质 P5 1414 China Agricultural University 2. 表面性质 II 持久起泡性 l 目的 限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量。 l 适用范围 使用前需要用水稀释的所有制剂。 l 方法 CIPAC方法我国方法 MT 47.2悬浮剂泡沫的测定 HG
9、/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标 准编写规范：4.11 持久起泡性试验 l 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P6 1515 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 I 湿筛试验 l 目的 限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。 l 适用范围 可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC，包括种子处理悬浮剂FS、油悬浮剂OD） 、水分散粒剂(WG)、胶囊悬浮剂(CS)、可分散液剂（DC）、悬乳剂(SE)、可溶 片剂（ST）或可分散片剂 (WT)、乳粉（EP）或乳粒剂（EG）。 CIPAC方法我国方法 MT 59.3 湿筛法
10、GB/T 16150-1995 农药 粉剂、可湿性粉剂细度 测定方法：2.2 湿筛法 MT 182 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 182 利用循环水进行湿筛试验 MT 167 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 185 湿筛试验，MT59.3、MT167 的修订版（首选 ） l 通常要求湿筛试验（75m）98% 二 农药制剂的物理和化学性质 P7 1616 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 II 干法筛分 l 目的 限制未知大小的颗粒物的量。 l 适用范围 直接使用的粉剂和颗粒剂。 CIPAC方法我国方法 MT 59.1
11、 粉剂（DP）GB/T 16150-1995 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法：2.1 干筛法 MT 58 颗粒剂(GR) MT170 水分散粒剂(WG)的干法筛分 l 通常要求干筛试验（75m）95% 二 农药制剂的物理和化学性质 P8 1717 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 III 粒度范围 l 目的 保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或 处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。 l 适用范围 颗粒剂（GR） CIPAC方法我国方法 MT 59.2 (MT 58) 筛析 HG/T 246
12、7.12-2003 农药 颗粒剂产品标准编写规范： 4.10 粒度范围的测定 l FAO/WHO对颗粒剂通常要求85%的量在标称的粒度范围内；我国对 颗粒剂通常要求粒径下限与上限的比不超过1 : 4 二 农药制剂的物理和化学性质 P9 1818 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 IV 粉尘 l 目的 限制颗粒状制剂的粉尘量，在处置和施药时可能将粉尘释放到空气，造 成对用药者的伤害。 l 适用范围 颗粒剂（GR）、水分散粒剂(WG)、可溶粒剂（SG） l 方法 CIPAC方法我国方法 MT 171 颗粒状制剂的粉尘测定尚未建立 l 通常要求
13、“几乎无粉尘”或“基本无粉尘”。 二 农药制剂的物理和化学性质 P10 1919 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 V 抗磨性 l 目的 保证颗粒状制剂在使用前，仍然是完整的，减少颗粒剂在运输、搬运时磨擦产 生的粉尘带来的风险，同时避免产生的粉尘和（或细粉）对应用和田间的药效影响 。 l 适用范围 颗粒状制剂（GR、WG 和EG）以及片状剂(DT, WT, ST, 取决于它们的使用方 式)。 CIPAC方法我国方法 MT 178 颗粒剂（GR）的耐磨性测定 HG/T 2467.12-2003 农药颗粒剂产品 标准编写规范：4.11 脱落率
14、的测定 MT 178.2 颗粒剂的耐磨性测定用于水 分散后使用的颗粒剂 (WG、SG、EG) HG/T 2467.19-2003 农药颗粒剂烟片 剂产品标准编写规范：4.11 跌落破碎 率的测定 MT 193 片剂易碎性测定 l 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P11 2020 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 VI 对种子的附着性 l 目的 保证给定的剂量保留在种子上并不易剥落，以减少使用时的风险和对田间 药效的负面影响。 l 适用范围 所有种子处理剂。 CIPAC方法我国方法 MT83（种子处理粉剂的种子附着 性试验）可能
15、适用 GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标 准编写规范：4.9 成膜性的测定，4.10 包衣均匀度的测定，4.11 包衣脱落率 的测定 MT194 对于处理过的种子的附着 性 l 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P13 2121 China Agricultural University 3. 细粒、碎片和附着物性质 VII 粒度范围 l 目的 保证悬浮颗粒的粒径处于一个较窄的范围内，以确保其最佳使用效果及 产品的安全性。 l 适用范围 多相制剂，如颗粒剂，粉剂，悬浮剂和乳剂等。 CIPAC方法我国方法 MT 187 激光粒度分析尚未建立 二 农药制剂的物理和化学性质
16、P14 2222 China Agricultural University 4. 分散性质 I 分散度 目的 保证制剂在用水稀释时容易并迅速地分散。 适用范围 悬浮剂(SC)、悬浮微囊剂(CS)和水分散粒剂(WG)。 CIPAC方法我国方法 MT 160 剂的自发分散性HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂 产品标准编写规范：4.13 分散性 MT 174 水分悬浮散粒剂的分散性 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P17 2323 China Agricultural University 4. 分散性质 II 崩解时间和分散度或溶解度 目的 保证可溶性片剂或分散性片剂在水中迅速崩解，并且制剂能快速溶解并 有良好的分散。 适用范围 可溶性片剂（ST）和水分散片剂(WT)。 CIPAC 方法我国方法 制定中HG/T 2467.14-2003农药可分散
