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1、道路用粉煤灰授课讲义南京2010一、基本概念n1、粉煤灰概念：粉煤灰是煤粉经高温燃烧后形成的一种似火山灰质混合材料。主要成分为二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙和未燃尽碳n2、粉煤灰用途：用于水泥和混凝土、生产建材产品、道路工程等。n3、主要检测参数烧失量SiO2和Al2O3（Fe2O3）含量二、检测依据n1、标准名称及代号n公路路面基层施工技术规范（JTJ0342000）n水泥化学分析方法（GBT176-2008）n用于水泥和混凝土中的粉煤灰（GBT1596-2005）n粉煤灰石灰类道路基层施工及验收规程（CJJ4-1997）n城镇道路工程施工与质量验收规范（CCJ1-2008）二、检
2、测依据n2、技术指标（JTJ0342000）（1）粉煤灰中SiO2、Al2O3和Fe2O3的总含量应大于70%（2）粉煤灰的烧失量不应超过20%（3）粉煤灰的比表面积宜大于2500cm2g（或90%通过0.3mm筛孔，70%通过0.075mm筛孔）。（4）干粉煤灰和湿粉煤灰都可以应用。湿粉煤灰的含水量不宜超过35%二、检测依据n1、城镇道路工程施工与质量验收规范范CJJ1-2008规定：粉煤灰中的SiO2、Al2O3和Fe2O3总量宜大于70%，在温度为700时的烧失量宜小于或等于10%。当烧失量大于10%时，应经试验确认强度符合要求时，方可采用。n2、粉煤灰石灰类道路基层施工及验收规程CJJ
3、4-1997规定：粉煤灰中的SiO2和Al2O3总量宜大于70%，在温度为700时的烧失量宜小于10%。三、取样及制备要求n（1）在组织现场施工以前以及在施工过程中，原材料(包括土)或混合料发生变化时，必须对拟采用的材料进行规定的基本性质试验，评定材料质量和性能是否符合要求。n（2）对用做底基层和基层的原材料，对于粉煤灰应进行烧失量的试验，目的是为了确定粉煤灰是否适用；频度为做材料组成设计前测2个样品（JTJ034-2000）n3、样品制备：所取样品，应充分搅拌均匀，放入干净、干燥、不易受污染的容器中，供各方技术指标检验用。四、试验方法n1、烧失量n仪器设备：（1）高温炉，（2）天平，精度0.
4、0001g；（3）干燥器，内装变色硅胶（4）瓷坩埚注意：粉煤灰的灼烧温度为700，不同于其他水泥所规定（95025）使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度在（70025），（90025），（95025）；四、试验方法n分析步骤：称取约1g试样，精确至0.0001g，（m1）放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜至于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（700）下灼烧15-20min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。（m2）n结果的计算与表示：精确至0.01%-烧失量质量百分数，%四、试验方法n注意事项：n恒量：经过第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15mi
5、n的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。n试验次数为两次，用两次试验结果平均值来表示测定结果n重复性限0.15%，再现性限0.25%（绝对值）四、试验方法n2-1、二氧化硅测定（盐酸蒸干法）n原理：如果硅酸盐的成分很纯，当以盐酸处理时，仅仅有少量不被分解的游离石英呈不溶性残渣存在，如果量很少，则盐酸的不溶解物作为SiO2而不至于有很大误差。如果硅酸盐中含有较多的SiO2，那么试样先用碳酸钠熔融，使试样中所含有的不溶性硅酸盐转化成可溶性硅酸盐，然后加酸让其他盐类溶解，从而分离出硅酸，再高温灼烧得SiO2。如果硅酸盐中SiO2含量不多，则采
6、用烧结试样，既方便又迅速。四、试验方法n试剂：n盐酸（1:1）n无水碳酸钠固体n硝酸银1%nHCl（1：5）四、试验方法n（3）分析步骤：n酸溶样：精确称取试样0.5000克，放在250毫升烧杯中，用水润湿后盖上表面皿，从杯口倒入1：1HCl1520毫升，待反应停止后，将烧杯放在电炉上加热微沸5分钟，然后用中密滤纸过滤，以热的盐酸（1：5）洗涤残渣数次，再用热水洗涤至无Cl为止，将滤纸与不溶残渣放入恒重坩埚中灰化，然后在9501000的高温下灼烧1小时，冷却称重减去空坩埚质量就是SiO2的质量。滤液保存在500ml容量瓶中，用来测定Fe、Al、Ca、Mg离子等。四、试验方法n烧结熔样：（1）精
7、确称取0.5000克试样，放在坩埚内先预烧一次，冷却后压碎；（2）加入0.30.5克无水碳酸钠，充分搅拌均匀，洗刷干净，使集中在坩埚底部的一旁，在高温下灼烧35分钟（3）冷却后轻敲出烧结块，于蒸发皿中加盐酸（1：1）10ml溶解。（4）用稀盐酸洗净铂坩埚，放在水浴上蒸发至干，无盐酸味再蒸1h取下。四、试验方法（5）冷去后加5ml盐酸润湿干涸物，放置5min，加水30ml，多加搅拌，使盐类溶解后，用中密滤纸过滤；用3:97盐酸洗涤45次再用热水充分洗涤至氯根反应消失为止(AgNO3溶液检验)。（6）保存滤液在500ml容量瓶中（以备测定三氧化二铁、氧化钙、三氧化二铝、氧化镁等）（7）将沉淀及滤纸
8、一并移入已灼烧恒重的坩埚中，灰化，再放在9501000的高温下灼烧30min，取出，冷却，称量，反复灼烧至恒重。四、试验方法n2-2、二氧化硅测定（基准法）n方法提要：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。四、试验方法n方法原理：硅酸盐中除碱金属硅酸盐（Na2SiO3、K2SiO3）可溶于水外，只有少数硅酸盐可被酸完全分解，大部分硅酸盐即不溶于水又不溶于酸，因此在测定硅酸盐中的二氧化硅的含量时，必须借熔融的方法，使其转变为碱金属硅
9、酸盐，然后用酸分解、脱水将二氧化硅分离出来。在含有硅酸的浓盐酸溶液中加入足量的固体氯化铵，由于氯化铵的水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，使硅酸的水溶胶变成水凝胶。四、试验方法n分析步骤：n（1）胶凝性二氧化硅测定nA、试样（m1，约0.5g，精确至0.0001g，铂坩埚）灼烧（950-1000，5min）冷却玻璃棒压碎块状物（加快反应速度）加入无水碳酸钠（0.300.01g，磨细至粉末状）混合均匀灼烧（950-1000，10min）冷却烧结成块n目的：熔融形成碱金属硅酸盐四、试验方法nB、烧结块移入蒸发皿，加少量水润湿用玻璃棒压碎块状物盖上表面皿加酸（盐酸，质量分数36-38%，5
10、mL；硝酸质量分数，65-68%，2-3滴）反应反应停止后取下表面皿，压碎块状物，使其完全分解洗涤坩埚（盐酸（1+1），数次）洗液合并于蒸发皿蒸汽水浴蒸发至糊状加氯化铵（约1g）充分搅拌蒸发至干后继续蒸发10-15min；n目的：酸溶解和利用氯化铵脱水四、试验方法nC、溶解蒸发产物（热盐酸，（3+97），10-20mL）过滤（中速，定量滤纸）沉淀物处理（热盐酸，（3+97），洗涤3-4次，然后用热水洗涤直至检验不到氯离子）滤液和洗涤液收集于250mL容量瓶中n目的：收集可溶性二氧化硅四、试验方法nD、沉淀物和滤纸移入铂坩埚电炉干燥灰化灼烧，高温炉（950-1000，60min）冷却反复灼烧恒量
11、（m2）nE、坩埚内加水润湿沉淀加酸（3滴硫酸（1+4），10mL氢氟酸）电热板升温去除三氧化硫灼烧，高温炉（950-1000，30min）冷却反复灼烧恒量（m3）n目的：对于不溶性二氧化硅进行处理四、试验方法n（2）经氢氟酸处理后的残渣的分解残渣加入焦硫酸钾（K2S2O7，0.5g）熔融（喷灯）熔块溶解（热水+数滴盐酸（1+1）溶液合并入容量瓶稀释至标线获得溶液A此溶液可用于测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝等；四、试验方法n（3）可溶性二氧化硅的测定-硅钼蓝分光光度法从溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，依次加入5mL盐酸（1+10
12、）、8mL乙醇、6mL钼酸铵，摇匀，放置30min后加入20mL盐酸（1+1）、5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液吸光度，在工作曲线上查出二氧化硅的含量（m4）。注意：m4的单位是毫克。四、试验方法n结果计算与表示n（1）胶凝性二氧化硅质量百分数：nm1-试样质量；m2-灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量；m3-经氢氟酸处理并灼烧后的沉淀及坩埚质量四、试验方法n可溶性二氧化硅质量百分数：n二氧化硅总质量百分数四、试验方法n注意事项：n（1）试验次数为两次，用两次试验结果平均值来表示测定结果n（2）重
13、复性限0.15%，再现性限0.20%（绝对值）n（3）精确至0.01%四、试验方法n2-3、二氧化硅测定（代用法）n方法提要：在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。四、试验方法n方法原理：硅酸盐试样用KOH或NaOH熔融，使之转化为可溶性硅酸盐，如K2SiO3。K2SiO3在过量KCl、KF的存在下与HF（HF有剧毒，必须在通风橱中操作）作用，生成微溶的氟硅酸钾（K2SiF6），将生成的K2SiF6沉淀过滤。由于K2SiF6在水中的溶解度较大，
14、为防止其溶解损失，将其用KCl-乙醇溶液洗涤。然后用NaOH溶液中和溶液中未洗净的游离酸，随后加入沸水使K2SiF6水解，生成HF，水解生成的HF可用NaOH标准溶液滴定，从而计算出试样中SiO2的含量。四、试验方法n分析步骤：n（1）制备溶液B：n试样（m1，约0.5g，精确至0.0001g）银坩埚加入氢氧化钠（6-7g）灼烧（650-700，熔融20min，期间取出摇动一次）取出冷却放置在烧杯中（300mL体积，其中盛有100mL的沸水）盖上表面皿在电炉上适当加热，使熔块完全浸出取出坩埚，用水冲洗在搅拌下一次加入25-30mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖溶液加热煮沸
15、冷却至室温移入250mL容量瓶用水稀释至标线，摇匀。获得溶液B四、试验方法n（2）形成KCL、KF过饱和溶液n吸取50.00mL溶液B，放入塑料杯中加入硝酸（10-15mL）搅拌冷却（30以下）加入氯化钾至饱和（仔细搅拌，注意压碎大颗粒的氯化钾，有氯化钾析出）再加入氯化钾和氟化钾溶液（氯化钾，2g，氟化钾，150gL）30下放置15-20min，期间搅拌1-2次过滤（中速滤纸）洗涤塑料杯和沉淀（用50gL的氯化钾溶液洗涤3次，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗涤液总量不超过25mL）四、试验方法n（3）中和沉淀和滤纸中过量的酸n滤纸和沉淀物置于原塑料杯中加入氯化钾-乙醇溶液（10mL，50gL）和
16、1mL酚酞指示剂（10gL）氢氧化钠标准溶液滴定至红色。（注意：1、时间要求尽可能短，避免沉淀物水解；2、仔细搅动，挤压滤纸，擦洗杯壁）四、试验方法n（4）水解生成HFn杯中加入200mL沸水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），促使沉淀物水解生成HFn（5）滴定n用氢氧化钠标准溶液（0.15molL）滴定至微红色。四、试验方法n结果计算和表示：nTsio2-氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位（mgmL）c(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的浓度（molL）其用苯二酸氢钾基准试剂来标定；15.02-（14SiO2）的摩尔质量，（gmol）；V-滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位（mL）m1-试样质量，g四、试验方法n注意事项：n（1）试验次数为两次，用两次试验结果平均值来表示测定结果n（2）重复性限0.20%，再现性限0.30%（绝对值）n（
