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1、1 Indoor Air pollution 2005年9月 室内污染净化技术 2 Indoor Air pollution 上节课内容 室内甲醛来源 主要来源于建筑材料、家具、各种粘合 剂涂料、合成织品等。 A、人造板 B、地毯等合成织物 C、燃料、烟草的不完全燃烧 D、藏书 3 Indoor Air pollution 甲醛的监测方法 1、酚试剂比色法 原理 甲醛与酚试剂反应生成嗪， 嗪在酸性条件下被Fe3+氧化形成蓝绿色 化合物，比色定量。 4 Indoor Air pollution 5 Indoor Air pollution 甲醛与酚试剂缩合生成嗪，适宜的pH值 为3-7，最佳为4
2、-5。 酚试剂法检出限为0.1ug/5mL, 当采样体积为10L时，最低检出限浓度为 0.01mg/m3。 6 Indoor Air pollution 酚试剂（MBTH）比色法仪器 1、气泡吸收管10mL； 2、空气采样器 流量范围：0-2L/min 3、具塞比色管 10mL； 4、分光光度计 7 Indoor Air pollution 酚试剂比色法所用试剂 1、吸收液 2、1%FeNH4(SO4)2溶液 3、甲醛标准溶液 8 Indoor Air pollution 甲醛标准溶液标定 甲醛在碱性条件下被I2氧化成甲酸，剩 余的I2在酸性条件下用Na2S2O3滴定， 从而计算甲醛的量。 反
3、应式： HCHO+I2+H2OHCOOH+2HI I2+2 Na2S2O3 Na2S4O6+2HI 9 Indoor Air pollution 标定方法 吸取5mL甲醛溶液于250mL碘量瓶中， 加入40mL 浓度0.1mol/L碘溶液， 立即逐滴加30%NaOH溶液，至颜色褪至 淡黄色。 放置10min。 用5mL（1+5）盐酸溶液酸化（空白滴定 时需多加2mL）, 10 Indoor Air pollution 置于暗处放10min， 加100-150mL水，用0.1mol/L硫代硫酸 钠标准溶液滴定至淡黄色， 加1.0mL新配制的5%淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色刚刚褪去。 空白试验用5
4、mL水重复上述步骤。 11 Indoor Air pollution 计算甲醛溶液浓度 式中v、v0分别为滴定空白溶液、甲醛溶 液所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积, mL C 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L. 12 Indoor Air pollution 甲醛标准液和样品液的稳定性 甲醛直接吸收在纯水中则很不稳定。 放置3-4h降低10%； 放置24h降低68%； 在0.005%酚试剂作吸收液中，放置24h 稳定。 应选用酚试剂作吸收液 13 Indoor Air pollution 氧化剂的选择 氧化剂选用硫酸铁铵， 硫酸铁铵水溶液易水解形成Fe(OH)3乳 浊现象，影响比色。 应用酸性溶
5、剂配制。 酸度不宜过大，否则颜色太深，影响比 色。 应选用0.1mol/L的HCl为溶剂。 14 Indoor Air pollution 注意事项 加入硫酸铁铵的量不宜过多， 过多时空白管吸光度值偏高，影响比色 。 加0.4mL1%硫酸铁铵为宜。 15 Indoor Air pollution 采样 用一个内装5.0mL吸收液的气泡吸收管 ，以0.5L/min流量，采气10L。 16 Indoor Air pollution 步骤 1、标准曲线绘制 取8支10 mL比色管，分别配制标准色列 向各管加1%硫酸铁铵溶液0.4mL,摇匀。 室温下显色20min。 在630nm波长处，用1cm比色皿
6、，以水 为参比，测定吸光度。 以吸光度对甲醛含量(ug)作图。 17 Indoor Air pollution 18 Indoor Air pollution 样品测定 采样后，将样品溶液移入比色管中， 用少量吸收液洗涤吸收管， 洗涤液并入吸收管， 使总体积为5mL， 室温下放置80min， 以下步骤同上。 19 Indoor Air pollution 计算 甲醛（mg/m3）=W/Vn 式中 W样品甲醛含量，ug; Vn标准状态下采样体积，L 20 Indoor Air pollution 注意事项 1、绘制标准曲线与样品测定时温差不超 过2。 2、标定甲醛时，在摇动下逐滴加入 NaOH溶
7、液，至颜色明显减褪，再摇片刻 ，待褪成淡黄色，放置后应褪至无色。 3、若碱量加入过多，则加5mL盐酸溶液 不足以使溶液酸化。 21 Indoor Air pollution SO2的干扰 当存在SO2时，会使结果偏低。 SO2产生的干扰，可以在有样时，使气 体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即 可排除干扰。 22 Indoor Air pollution 硫酸锰滤纸的制法 取10mL浓度为100g/L的硫酸锰水溶液， 滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上， 风干后切成2mm5mm的碎片， 装入 15mm150mm的U形玻璃管中。 23 Indoor Air pollution 乙酰丙酮分光光度法 原
8、理 甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙 酰丙酮作用，生成黄色的 3，5-二乙酰基-1，4-二氢卢剔啶 根据颜色的深浅，用分光光度法测定。 酚甲醛1500倍，乙醛甲醛300倍，不 干扰测定。 24 Indoor Air pollution 本方法检出限为0.25ug/5mL， 当采样体积为30L时，最低检出浓度为 0.008mg/m3. 25 Indoor Air pollution 乙酰丙酮分光光度法仪器 1、大型气泡吸收管10mL； 2、空气采样器 流量范围：0-2L/min 3、具塞比色管 10mL； 4、分光光度计 26 Indoor Air pollution 乙酰丙酮分光光度法试剂
9、1、重蒸蒸馏水 2、乙酰丙酮溶液： 称取25g乙酸铵，加少量水溶解，加3.0mL冰 乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀，加 水稀释至100mL。 3、甲醛标准液： 取36-38%甲醛10mL，用水稀释至500mL,标 定方法同上。临用时，用水稀释至5.0ug/mL 27 Indoor Air pollution 乙酰丙酮分光光度法采样 用一个内装5.0mL水及1.0mL乙酰丙酮溶 液的气泡吸收管， 以0.5L/min的流量，采气30L。 28 Indoor Air pollution 乙酰丙酮分光光度法步骤 标准曲线的绘制。 取8支10mL具塞比色管，配制标准系列 。 各管混和均匀后，在
10、室温下放置2h，使 其显色完全。 在波长412nm处，用1cm比色皿，以水 为参比，测定吸光度。 以吸光度对甲醛含量绘制标准曲线。 29 Indoor Air pollution 样品测定 采样后，在室温下放置2h， 然后将样品溶液移入比色皿中，以水为 参比，测定吸光度。 30 Indoor Air pollution 计算 甲醛（mg/m3)=W/Vn 式中 W样品中甲醛含量，ug Vn标态下的采样体积，L 31 Indoor Air pollution 气相色谱法 原理 空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有 2，4-二硝基苯肼的6201担体上，生成稳 定的甲醛腙。 用二硫化炭洗脱后，经OV-
11、1色谱柱分离 ，用FID（氢火焰离子化检测器）测定， 以保留时间定性，峰高定量。 32 Indoor Air pollution 仪器和设备 GC 配FID 采样管： 用长 100mm，内径5mm的玻璃管，内 装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞， 采样管两端套上塑料帽，装在具塞试管 中，密封备用。 33 Indoor Air pollution 空气采样器 流量范围 0.2-1.0L/min，流量稳定。 使用时，用皂膜流量计校准采样系列在 采样前和采样后的流量， 流量误差应小于5% 具塞比色管 5 mL 微量注射器 10uL 34 Indoor Air pollution 试剂和材料 1、C
12、S2 需重新蒸馏 2、2，4-二硝基苯肼溶液 称取0.5g 2，4-二硝基苯肼于250mL容 量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度。 3、吸附剂 称取10g 6201担体（ 60-80 目），用40mL 2，4-二硝基苯肼的二氯 甲烷溶液分两次涂敷，减压、干燥 35 Indoor Air pollution 试剂和材料 盐酸溶液 2mol/L 甲醛标准溶液 色谱固定液 OV-1 色谱担体 Shimalitew(80-100目) 36 Indoor Air pollution 采样和样品保存 采样时，取下采样管两端的塑料密封帽 。 将采样管的进气口玻璃棉取出，向管内 吸附剂上加一滴（约50uL）2mol
13、/L的 HCl溶液， 然后再用玻璃棉堵好， 将加入HCl溶液的一端垂直朝下， 另一端连接到空气采样器上。 37 Indoor Air pollution 采样和保存 以0.5L/min的流量，采气50L， 采气后，将管的两端套上塑料帽，送回 实验室分析。 记录采样的温度和大气压 38 Indoor Air pollution GC测试条件 色谱柱 柱长2m，内径3mm的玻璃管，内装 OV-1+Shimalitew(1.5+100)担体。 柱温 230 检测室温度 260 汽化室温度 260 载气(N2)流量 70mL/min H2流量 40ml/min 空气流量 450mL/min 39 In
14、door Air pollution 样品测定 采样后，将采样管内吸附剂全部移入 5mL具塞比色管中， 加入1.0mL CS2，稍加振摇，浸泡 30min。 准确称取5.0uL洗脱液，在GC最佳测试 条件下按操作步骤进样测定，每个样重 复3次。 用保留时间确定甲醛的峰，峰高定量。 40 Indoor Air pollution 气体检测管法 气体检测管法是应用较广的快速测定方 法之一. 该方法采用检测管装置测定各种有害物 质， 装置包括检测管、预处理管、采样管及 其他部件。 41 Indoor Air pollution 气体检测管装置 检测管是一种填充显色指示粉的玻璃管 ， 管外印有刻度，管
15、内的指示粉用吸附了 显色剂的载体制成。 42 Indoor Air pollution 气体检测管装置 当被测空气通过气体检测管时，有害物 质与指示粉迅速发生化学反应， 被测物质浓度的高低，将导致指示粉产 生相应的变色长度。 根据指示粉颜色变化长度从而对有害物 质进行快速的定性和定量分析。 43 Indoor Air pollution 手动采样器 使用手动采样器采样时，先拉动手柄， 使活塞筒内呈负压状态， 气流经过检测管从检测管接口进入活塞 筒， 采样完毕，推进活塞，气体从活塞的排 气孔，通向单向阀，由后盖排出。 44 Indoor Air pollution 手动采样器 45 Indoor Air pollution 甲醛检测管反应原理 1、甲醛与盐酸羟胺生成HCl使指示剂变 色。 HCHO+NH2OHHClHCl HCl+pH指示剂红色产物 颜色变化：黄色桃红色 干扰气体：其他醛类、酮类及酸性气体 46 Indoor Air pollution 甲
