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1、n食品添加剂的测定 n第一节 概述 n一、食品添加剂的定义和分类 n1、定义 n 在食品生产、加工或贮存过程中，添加 进去的天然或化学合成的物质，对食品的 色、香、味或质量起到一定的作用，本身 不作为食用目的，也不一定具有营养价值 ，它并不包括残留的农药、污染物和营养 强化剂。 n2、分类 来源来源 用途 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 防腐剂 抗氧化剂 发色剂 漂白剂 增稠剂 甜味剂 着色剂 调味剂 利用动物与植物组织或 分泌物及以微生物的代 谢产物为原料 通过一系列化学手段所得 到的有机或无机物质或多 或少都有毒性，在剂量上 应该严格掌握。 n二、测定意义 n1
2、、合成添加剂具有毒性，有个别的在食品 中起变化反应，对添加剂的剂量加以限制 ，保障人民身体健康； n2、通过检测能保证食品的卫生质量。 n三、食品添加剂的要求 n 对于食品添加剂首先是无度无害和有营 养价值，其次才是色、香、味、形态，另 外对于添加剂的使用剂量，各国都有建议 用量，可查一些手册。 n四、食品添加剂测定的项目与方法 n 添加剂品种繁多，所以它们的测定方 法也很多，测定时和其它分析项目一样， 首先需要将分析物质从复杂的混合物中分 离出来，然后再测定。 n第二节 防腐剂的测定 n 防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生 长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定 的数量使用，不仅可以防止食品生
3、霉，而 且可以防止食品变质或腐败，并能延长保 存时间，同时对食用者也不会引起什么危 害。 n 我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠 盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯 及丙酯等。其中前两种应用广泛。 n一.苯甲酸及其盐类 n1.使用范围 n 酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大 使用剂量1g公斤； n 汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕 、果味露，每公斤最多使用0.5g。 n 2.性质 n 苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状 结晶，熔点122，沸点249.2，100开始升华。在酸 性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙 酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较
4、稳定。 n 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸 作用生成苯甲酸。 n3.测定方法 n（1） 中和法（碱滴定法） n（2） 紫外分光光度法 n（3） 薄层层析法 n（4） 气相色谱法 n（5） 高压液相色谱法 （一）中和法 n1、原理 n 样品酸化 乙醚萃取挥发醇醚混合物溶 解酚酞做指示剂，0.1N标准NaOH滴定至终点 根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲 酸钠的含量。 n2、样品的处理 n 固体或半固体样品（各种果酱） 称100g样与500ml容量瓶中加200ml水加 NaCl 到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）用 10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以 苯甲酸
5、钠状态存在）用饱和NaCl定容500ml静置2 小时过滤弃去初液收集滤液 n 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样于烧杯中加10%NaOH呈碱性置水浴 蒸发至100ml（除去C2H5OH）移入250ml容量瓶加 30gNaCl溶解后用饱和NaCl定容放置2小时过滤 收集滤液 含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中加NaOH使之成 为碱性加50ml乙醚提取静置分层后 弃去醚层溶液供测定用 n4、操作方法 n 吸滤液100ml于500ml分液漏斗加11 HCl 5ml酸化用150ml乙醚分三次提取 每次振荡不能太激烈以防乳化合并醚层 连接蒸馏装置回收乙醚（50水浴） 用10ml中性乙醇+10m
6、l水溶解残渣加2滴 酚酞用0.1N NaOH滴出微红色（同时要 求做空白实验 ） n（二）紫外分光光度法 n1、原理 n 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸 馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分 离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有 机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏 液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了， 根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。 n（三）薄层层析法 n 原理：样品经过酸化后，用乙醚提取 苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于 聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据 比移值与标准比较定性，并进行定量。 n（四）气相色谱法 n 原理：用乙醚提取后，采用氢火焰
7、离子检 测器进行分离测定，然后与标准系列比较定 量。 n（五）高压液相色谱法 n 原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪 中，利用被测组分在固定相和移动相中分配 系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测 器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与 标准比较定性和定量。 n二、山梨酸及其盐的测定 n 1.使用范围 n 酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使 用1g； n 对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用 0.5g/。 n2.性质 n 山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点 134，沸点228。山梨酸难溶于水，易溶 于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条 件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。 n 山梨酸钾易溶于
8、水，难溶于有机溶剂， 于酸作用生成山梨酸。 n3.测定方法： n（1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法） n（2） 紫外分光光度法 n（3） 薄层层析法 n（4） 气相色谱法 n（5） 高压液相色谱法 n（一）硫代巴比妥酸比色法 n1、原理 n 样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸 汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛 和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应 ，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含 量成正比。（530nm下测定） n2、操作方法 n 样品制备 n 称取100g左右的样品加蒸馏水250ml在高速捣碎 机上打浆定容500ml过滤收集滤液 n 山梨酸的提取 n 准确吸取两份滤液各20m
9、l分别放入两个250ml蒸馏 瓶中一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻 璃珠3粒另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水 70ml、玻璃珠3粒蒸馏分别用装有10ml0.1N NaOH 的100ml容量瓶接收馏液当馏液收集到80ml停止蒸馏 ，用少量水洗涤冷凝管定容分别吸10ml溶液分别 置于两个100ml容量瓶用0.01N NaOH定容供样液、 空白测定用 n 测定 n 准确吸样液、空白液2ml于25ml比色 管中加水3ml加2ml（K2Cr2O7+硫酸） 混合液在100水浴5分钟加0.5%硫代巴 比妥酸2ml沸水浴加热7分钟冷却定 容于1cm比色杯在530nm处比色
10、 n第三节 甜味剂-糖精钠的测定 n 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化 学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。 分子式为C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有 酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进 入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排 除体外。 n 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色 法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简 要介绍两种测定方法。 n n一 紫外分光光度法 n1. 原理 n 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提 取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于 碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光 度，
11、与标准液比较定量。 n3.测定方法 n(1) 样品提取 n1)饮料、冰棍、汽水类 n 盐酸 酸化乙醚提取三次合并乙醚提取液 无水硫酸钠脱水挥发干乙醚乙醇溶解残渣 n2)酱油、果汁、果酱、乳等 n硫酸铜 和氢氧化钠 澄清样品过滤取滤液 50ml置150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作 。 n3)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均 应采用透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入 溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 n(2) 薄层板制备 n 硅胶GF254薄层板：称取1.4g硅胶GF254，加 4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀，倒在 玻璃板上，涂成0.25-0.30mm
12、厚的薄层板，稍干 后，在110下活化1h，取出后置于干燥器内备用 。 n 聚酰胺薄层板：称取1.6g聚酰胺，加0.4g可溶 性淀粉，加约15ml水，研磨3-5分钟，使其均匀 即涂成0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板，室温下 干燥，在80烘箱中干燥1h，置干燥器内备用。 n(3)点样 n 在薄层板下端2cm处中间，用微量注射 器点样，将200-400微升样液点成一横条状 ，条的右端1.5cm处，点10微升糖精钠标准 溶液B，使成一个小圆点。 n(4) 展开 n 将点好的薄层板放入盛有展开剂的槽中，展开剂液 层约0.5cm。展开至10cm，取出薄层板，挥发干。把斑 点连同硅胶GF254
13、或聚酰胺刮入小烧杯中，同时刮一块 与样品条状大小相同的空白薄层板，置于另一烧杯中做 对照，各加5.0ml 2%碳酸氢钠，于50水浴中加热助溶 ，移入10ml离心管中，离心分离（3000r/min）20min， 取上清液备用。 n(5)样品测定 n 将经薄层分离的样品离心液及试剂空白 液于270nm处测定吸光度，从标准曲线上查 出相应浓度 n4. 注意事项 n (1)样品提取时加入CuSO4及NaOH用于沉淀蛋白质 ，防止用乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况 按比例增减。 n (2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精， 以便用乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难 溶于乙醚。 n (
14、3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生 乳化，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化 ，再用乙醚提取糖精。 n n(4)对含CO2的饮料，应除CO2，否则将影 响样液的体积。 n (5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80 ，否则聚酰胺变色。 n (6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精 含量在0.1-0.5mg。 n二奈氏比色法 n 1.原理 n 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取， 经过消化变成铵盐，与奈氏试剂作用生成 一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比 较定量，反应式如下： n2K2HgI4+4KOH+NH4+NH2Hg2OI+ 7KI+3H2O+KI n3.操作方法 n （1）
15、样品中糖精钠的提取： n1) 含有二氧化碳的液体样品 n2) 含有酒精的液体样品 n3) 乳及乳制品 n4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品 n（2）样品消化及分析 n（3）标准曲线的绘制：准确吸取标准硫酸铵溶液0.0、 .0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管 中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至 刻度摇匀。静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计 430nm处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线： n4.注意事项 n （1） 测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒 石酸钾钠掩蔽。 n （2）样品经消化后，及时进行测定 n（3）样品酸化处理，目的是将糖
16、精钠转化为糖精 ，以便用乙醚提取 n（4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙 醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精 n第四节 发色剂-硝酸盐和亚硝酸盐的测定 n 在食品加工过程中，经常使用一些化学物质 和食品中某些成分作用，而使产品呈现良好的色 泽，这些物质称发色剂。常用的是硝酸盐和亚硝 酸盐。 n 亚硝酸盐用于肉类制品中作为发色剂，肉类 制品由于使用亚硝酸盐而呈红色，亚硝酸盐是一 种防腐剂能抑制微生物的生长。 n 发色剂在食品中的作用：(1)可发色作用；(2) 抑菌作用；(3)产生风味。 n一、盐酸萘乙二胺法 n1、原理 n 亚硝酸盐在弱酸性溶液中与对氨基苯磺酸起 重氮化反应，生成重氮化合物，在与萘基盐酸
