聚氯乙烯树脂质量控制

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1、聚氯乙烯树脂质量控制刘洪宇，赵鑫（青岛海晶化工集团有限公司，山东 青岛 266042）【关键词】聚氯乙烯树脂质量；杂质粒子；筛分；水分含量；白度；鱼眼；残留超标；热分解温度【摘 要】介绍了海晶化工针对经常出现的质量问题所做的一系列技术改造及操作要求。质量问题一直以来都是聚氯乙烯行业关注的焦点，尤其在竞争如此激烈的今天，质量问题更是关乎着一个企业的生死存亡。笔者主要总结了青岛海晶化工集团有限公司（以下简称海晶化工）聚氯乙烯厂多年来针对容易出现的质量问题所进行的一系列技术改造及操作要求。经过长期努力，海晶化工聚氯乙烯树脂的优等品率每月递增，在2013年11月一度达到99.8%。下文我们针对聚氯乙烯

2、树脂的主要指标进行逐个分析。一、杂质粒子杂质粒子曾经是海晶化工PVC质量的头号敌人，每月的质量事故中90%以上都是杂质粒子数超标，为了克服杂质问题，我们做了大量工作。（1）干燥塔底落料定期清理塔底，我公司的2套气流干燥塔塔底温度一般保持在145160之间，2套塔底都10天左右清理一次，由工段统一安排。（2）汽提塔波动严防汽提波动，我公司通过技改加粗了汽提塔出料管到汽提进料罐的回流管路，这样可以有效的提高汽提塔进塔浆料流量，防止螺旋板换热器由于流量不足导致的死角；定期清理汽提过滤器，现每个月至少清理一次，防止因为汽提过滤器堵塞而导致汽提流量发生波动进而汽提塔出现波动；每天必查汽提运行曲线，如果汽

3、提液位出现频繁波动，汽提塔压差开始增大，需停车检查汽提塔是否堵塞，如果堵塞需及时清理，无论检查结果如何，汽提开车前必须用水冲洗，通过不断开大和关小冲洗水量，将汽提塔内的杂质带出，冲洗四至五遍后，用化验室玻璃杯从汽提放净口取水样观察杂质量，很少则可以停冲洗，很多则继续冲洗并取样观察。如果汽提出现波动，应第一时间关闭汽提至汽提进料罐的大回流阀门，适当降低进塔流量，再做离心树脂分析，防止汽提塔波动产生的杂质进入汽提进塔罐，污染面增大。（3）绞笼头磨损巡检过程中，当振动筛上出现大量黑色小点时，应重点检查绞笼头是否磨损。此时应立刻停干燥，打开端盖查看是否该处造成，顺便打开塔底看是否有炭化的树脂。我公司在

4、绞笼头端盖处充入空气进行密封，防止树脂进入磨损产生杂质，起到了良好的效果。（4）切换浆料泵浆料泵故障时，需要进行切换泵，在备用泵出口和总管之间有一段盲肠，从运行泵来的树脂长期在此积存，由于有料温，慢慢变色，主要是粉红色，严重时褐色，启动备用泵时会将杂质带入系统。解决此问题，首先要关注泵的运行状况，提前判断需要切换泵，再打开备用泵出口阀以内的法兰，借助运行泵出口的压力将杂质料冲出来。最后恢复系统，进行泵切换。如果运行泵直接故障，必须第一时间开备用泵时，注意做到：（1）汽提至汽提塔进料罐大回流阀应关闭；（2）选择液位较低的浆料槽接料；（3）增加离心树脂杂质分析频次；（4）杂质料单独存放单独包装。（

5、5）浆料槽挂壁由于浆料槽内树脂温度高，时间长了槽壁的粘料会变浅粉色，当液位高于杂质料区域，就将杂质料冲刷下来。我公司采用的解决方法：（1）严格控制浆料槽液位在30%-60%之间，且不能长时间停留在较低液位。（2）每天必须开一遍顶部喷淋，冲刷浆料槽壁。（3）每次停车时，打开人口进人用高压水枪清理槽壁。（6）母液水杂质为了节能降耗，现氯碱行业在喷淋水方面都选择回用母液水，而由于技术问题的制约，母液水中不可避免的含有极少量的树脂颗粒，如果长期存放，树脂就会因高温变成浅黄色，进而通过聚合釜顶或汽提塔顶的喷淋进入浆料中，影响树脂质量。针对此类事故，我们做了一下处理：（1）必须每周打一次母液水，从离心机进

6、入到母液水池内的母液水必须定期更新，不得长期存放。（2）母液水罐必须保持高液位，当液位低于40%时应立即补充，如果不能及时补充，则喷淋改用无离子水。（3）每次停车时应彻底清理母液水池、母液水罐。（7）外来杂物外来杂物主要包括设备磨损出现的铁屑和包装过程中混入的杂物。如果取样发现有小黑点，应立刻将树脂平摊在纸张表面，下面放一块磁铁，缓慢移动磁铁，看小黑点是否跟随，以判断其是不是铁屑。如果是铁屑，应重点检查与物料接触的转动设备，如泵和搅拌。包装过程中一定要将废料（包括落地料）与成品料隔离开，且使用差异明显的包装袋，包装线上的金属探测仪要定时检测。2、 筛分（1） 引发剂体系破坏导致暴聚聚合釜开盖后

7、再进料，氧气残存量大，会加速引发剂分解，在聚合釜内局部反应过快，反应热不易移除，从而产生结块或大颗粒。海晶化工经过多次总结、实验，整理出一套完善的开盖进料操作。聚合釜开盖再进料前，抽真空到-0.085MPa，并维持3分钟，最大限度移除氧；真空后进行单体补压到0.1 MPa，再进行釜上排空，以排出釜内的氧；配方多加0.04吨分散剂，弥补引发体系分解过快造成的分散剂量不足；冷搅15分钟，充分分散单体液滴；多加一瓶氨水，提高PH值弥补有氧分解单体产生的PH值下降（在酸性条件下更容易暴聚）；升温过程中适当釜上排空，排除游离氧。（2） 分散剂体系破坏导致暴聚海晶化工采用羟丙基甲基纤维素与乙二醇混合使用的

8、分散剂，使用前严格测试分散剂固含量在0.98%1.02%范围内，如果含量发生变化，需要及时调整配方中分散剂的加入量，正常生产中，分散剂固含量如果低于0.9%会出现粗颗粒，低于0.8%会出现暴聚现象。生产上，配置完成的分散剂必须在5天内打到分散剂高位槽中使用，防止长时间放置而导致的分散剂分层，使固含量发生较大波动，影响产品质量。（3） 助剂混合不当导致暴聚如果分散剂流量计故障等原因造成分散剂未加入聚合釜，而其他助剂全部可以加入聚合釜，此时引发剂在没有分散剂保护情况下与缓冲液充分混合，会影响引发剂针引发速率，进而产生暴聚。所以规定聚合进料过程中无论哪种助剂因故障加不进去，都应排掉该釜，待问题解决后

9、重新进料，决不能抱有侥幸心理。（4） 系统粗颗粒聚氯乙烯树脂出粗颗粒除了暴聚还有振动筛网破、粉体输送星型加料器磨损等原因。海晶化工通过加强设备管理解决此问题：离心岗位加强筛网检查。旋振筛的检查是关闭下料阀门，用视觉和手触方式判断；回旋筛通过检查筛后料里是否含细料或防静电球来判断，一般来说，回旋筛一个月打开一次检查，半年更换一次筛网；包装每两小时过筛检查，发现有粗颗粒或塑化片立即通知班长停车检查。（5） 细料细料的产生主要是配方分散剂用量大、固含量高造成，一般从包装来判断，发现此情况立即通知技术人员调整配方。3、 水分含量海晶化工的三型树脂水分控制指标0.3%，五型树脂水分控制指标0.4%。水分

10、高低与树脂颗粒形态、干燥温度有关。颗粒形态不是操作上解决的，只有通过改变干燥温度来改变水分。根据海晶化工的几次水分反馈案例来看，水分过低，在客户工厂里，PVC与其他助剂做混料时，由于静电大，混料不均，流动性差，挤出时电流过载，并且配方难以实现；如果水分超过0.6%，与其他助剂混料后，流动性很差，而且挤出的成品颜色发青，出现废品。所以水分过高和过低都不利于客户生产，而实际生产上，树脂水分最好控制在0.15%-0.25%之间，这样即满足了客户需求又保证了产品利润。4、 白度白度分为原始白度和老化白度，肉眼看到的是原始白度，加工后的白度是老化白度，体现在热稳定性上。（1）原始白度单体、水或其它系统里

11、含有铁离子，会造成原始白度降低，一般在大修后系统未冲洗干净或单体呈酸性会造成铁离子，但几率很小；干燥塔底温度过高，会产生糊料甚者着火，塔中树脂在高温下分解出氯化氢或塔底落料树脂经烘烤分解产生浓烟进而使得塔中树脂变色。变色的树脂很少有客户接受，因而必须严格控制干燥温度，气流干燥塔底温度不超过160，生产上，要经常巡检塔底塔节处，看是否有异味或烟雾。（2）老化白度老化白度体现在热稳定性上，一般与配方有关。在操作上，终止剂加入量不足、收率过高容易造成老化白度低。海晶化工从三个方面解决：严格检查岗位终止剂用量，每班查曲线校核用量是否正常；关注终止剂质量，以前出现过终止剂析出和结冰现象，造成加入釜内的都

12、是水，终止剂有效成分未加入釜内；聚合釜开关循环水阀应适当，达到压降即加入终止剂，因为聚合后期反应如果翘的厉害，会使得收率增加，造成老化白度低。5、 鱼眼鱼眼俗称麻点，主要表现在三型软制品上毛刺、疙瘩，影响产品性能（如电缆影响绝缘性），影响的因素主要是树脂的二次聚合。在生产上如果出料不干净、粘釜严重会造成树脂二次聚合，鱼眼偏多。解决办法：（1）严格出料操作，聚合出料期间应时刻关注聚合釜搅拌电流，出料约10-15分钟，聚合釜搅拌电流会从开始的75A降低到50A一下，此时聚合釜内的浆料已降低至搅拌以下，开启单侧喷淋，1分钟后关闭再开启另一侧喷淋，来确保出料干净；（2）加强涂釜操作，每次清釜结束后必须

13、使用浓度较高的涂釜液进行人工涂釜，确保聚合釜内无死角，每次聚合结束回收到0.05 MPa再涂釜，涂釜前需确认蒸汽压力在0.75MPa以上，以保证涂釜质量。6、 残留超标食品级树脂单体残留量应小于5ppm，大于此数值可能的原因是汽提塔底温度低、螺旋板换热器漏、汽提塔堵。螺旋板换热器漏几率极小，应由技术人员检查换热器两侧压差来确定；汽提塔底温度控制直接影响单体残留量，目前，海晶化工要求汽提塔底温度不低于109。另外，汽提出塔管至汽提塔进料罐的回流管间应安装单项阀，防止流量不满而使气相氯乙烯倒回至汽提出塔管，进入浆料槽，从而使成品树脂中含有氯乙烯。七、热分解温度热分解温度是热稳定性体现的一种形式，比起老化白度，是次要因素。但个别客户要求热分解温度较高，原因是提高热分解温度，客户使用的增塑剂就会少，成本会下降。目前，很少有企业做热分解温度这项指标。提高热分解温度的手段主要是提高终止剂质量和使用量。