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1、有机化学实验,乙酸正丁酯的制备,一. 实验目的,学习酯化反应的基本原理和制备方法； 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。,二. 实验原理,乙酸正丁酯的制备：,实验试剂： 正丁醇 11.5mL （9.3g、0.125mol） 冰醋酸 7.2mL （7.5g、0.125mol） 浓硫酸 23滴 10%碳酸钠溶液 10mL 无水硫酸镁 适量,反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。,本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。,二. 实验原理,实验装置包括三个部分：反应瓶、
2、分水器、冷凝管。,分水器的工作原理：,反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。,本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。,二. 实验原理,干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。,干燥剂的使用：,干燥方法大致可分为物理法和化学法。,吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等,利用干燥剂与水发生反应来除去水,干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆
3、地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。,液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。,用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。,干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。,可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂,二. 实验原理,干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中
4、。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。,干燥剂的使用：（续）,干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.51 g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。,干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。,萃取操作,萃取（洗涤）是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。,分
5、配定律： 在一定温度、一定压力下一种物质在两种互不相溶的溶剂、中的分配浓度之比是一个常数（分配系数）。,假设：0为原溶液的体积（mL）；1、2、n 分别为萃取一次、二次、次后溶质的剩余量（g）；为每次萃取溶剂的体积（mL）。,第一次萃取：,第二次萃取：,第次萃取：,同样体积的溶剂，分多次萃取比一次萃取的效率高。 但并非萃取次数越多越好，从诸因素综合考虑一般以萃取次为宜。,分液漏斗的使用,（1）规格选择：,（2）检漏：,（3）涂凡士林：,（4）振摇（放气）：,（5）静置分层：,比溶液体积（被萃取液萃取溶剂）大一倍以上,放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 但也可能因为乳化而分层缓慢；,消除乳化的常见
6、办法：,长时间静置；,加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）,中和由于静电而产生的乳化；另外还有其它作用：盐析，降低有机物在水相中的溶解度；增加水相的密度，而可能使两相密度差增大使分层更快。,玻璃棒轻轻搅拌；,分液漏斗的使用,（6）两层分离：,下层，从漏斗底部的活塞放出（此时漏斗内部应通大气）；,上层，从漏斗顶部上口倒出。,如何判断萃取液上层（下层）为水相或有机相？,往分液漏斗中加入几滴水，水若沉入下层，则下层为水相；,从下层放出几滴液体于水（置于试管）中，若能相互溶解，表明下层为水相。,（7）使用后分液漏斗的保管：,洗净，将漏斗的活塞取出单独放置，可避免活塞粘结,特别要注意：在未确认上下
7、两层为哪一种溶液前，切勿轻易倒掉某一层溶液。,三. 实验装置,球形冷凝管,圆底烧瓶 （反应瓶）,分水器,加热套,1cm,水层,有机层,四. 相关物质的物理常数,恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。,最低共沸点,最高共沸点,五. 实验步骤,100mL圆底烧瓶,11.5mL 正丁醇,7.2mL 冰乙酸,23滴 浓硫酸,安装分水器、回流冷凝管,加热回流约40min,无水生成，反应完成,烧瓶需干燥,2粒 沸石,反应液,分水器上层液体,粗产物,酯层,水层,酯层,水层,酯层,水层,干燥（无水MgSO4）,蒸馏,馏分,10mL H2O洗涤,10mL 10%NaCO3洗涤,10mL H2O洗涤,注意混合均匀,分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右,分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量,如何判断无水生成？,合并,124126,过滤（棉花）,各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥,
