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1、100ml三颈瓶一个 研钵一个 恒压滴液漏斗一个 先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器 恒压滴液漏斗个 回流冷凝管一个 干燥管一个 温度计导管一个 实 验 八 对甲基苯乙酮的制备对甲基苯乙酮的制备 黄治炎 zyhuang 办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-1528 实验内容 1. 实验目的 2. 4. 实验步骤 5. 2. 实验原理 3. 药品和仪器 5. 思考题 1、 实验目的 ?1、学习利用FriedelCrafts酰基化反应制备 芳香酮的原理与方法； ?2学习无水实验操作进一步掌握蒸馏尾?2、学习无水实验操作，进一步掌握蒸馏、尾 气吸收等操作。 2、实验
2、原理 Charles Friedel (1832-1890) James Mason Crafts (1839-1917) AlCl3/C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction Friedel-Crafts 酰基化机理： 存在存在存在存在的副反应的副反应的副反应的副反应： 3、 药品和仪器 药品： 甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无 水氯化钙。 主要仪器： 100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、 恒压滴液漏斗、普通漏斗等 4、实验步骤实验步骤实验步骤实验步骤 1）对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮
3、的制备制备制备制备 （1）研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝：快 速称取约约约约15 克三氯化铝克三氯化铝克三氯化铝克三氯化铝，并 将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯甲苯甲苯甲苯的研钵中。在甲苯保护甲苯甲苯甲苯甲苯的研钵中。在甲苯保护 下，仔细研磨固体三氯化铝 ，直到完全研为白色细粉为 止。 （2）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快 速加入已研细的三氯化铝。同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸 酐和5 mL甲苯（注意关闭活塞注意关闭活塞注意关闭活塞注意关闭活塞），），），），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中
4、 缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。滴加完毕 后，加热反应半小时， 控制内温在100-105 为宜。 1）对甲基苯乙酮的分离提纯对甲基苯乙酮的分离提纯对甲基苯乙酮的分离提纯对甲基苯乙酮的分离提纯 （1）淬灭反应淬灭反应淬灭反应淬灭反应：待反应液冷却后，在玻 璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL 浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。 （2）待固体完全溶解后，转移入分液漏 斗中分液。水层再用10 mL乙醚萃取两 次（10 mL X 2）。合并有机层，并依 次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗 。有机相用无水硫酸镁干燥。 （3）蒸馏提纯蒸馏提纯蒸馏提纯蒸馏
5、提纯：萃取液用滤纸过滤入50 mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸 发仪上减压蒸馏除去乙醚和甲苯。剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产 物，收集200-226 的馏分。蒸馏装置如下图： 要求要求要求要求： 1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领； 2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反 应机理，并写在实验报告上； 3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的重量，计算产率； 注意事项注意事项注意事项注意事项 1不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工 业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中； 2注意反应瓶内温的控制，100-105为宜。注意氯 化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷 却时倒吸。 3洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻 底，不可轻易倒掉某一层。 4最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶 内。 5、思考题 1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有 发生进一步的乙酰基化； 2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释； 3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？
