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1、南华大学学位论文原创性声明 | J78 l2 2 一 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人 已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南华大学或其他单位的学位或证书而 使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说 明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名：言矽红梢 矽c 7 月朋 南华大学学位论文版权使用授权书 本学位论文是本人在南华大学攻读( 博硕) 士学位期间在导师指导下完 成的学位论文。本论文的研究成果归南华大学所有，本论文的研究内容不
2、得以其它单 位的名义发表。本人同意南华大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容， 可以采用复印、缩印或其它手段保留学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规 定送交学位论文。同意学校将论文加入中国优秀博硕士学位论文全文数据库，并 按中国优秀博硕士学位论文全文数据库出版章程规定享受相关权益。同意授权中 国科学信息技术研究所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据库，并通过网 络向社会公众提供信息服务。对于涉密的学位论文，解密后适用该授权。 新虢何一 秒叩年p 谰 物红 枷日 ， 轹 砂 签 月 誊 r A叮， 作
3、年 撕 目录 主要缩写符号与对照I I I 中文摘要 英文摘要 第一章前言1 1 研究意义l 2 多环芳烃代谢产物检测方法研究现状一2 3 基本原理3 4 本研究的主要内容6 第二章溴酸钾一吡哕红Y 一萘酚体系的共振光散射光谱及应用8 1 引言8 2 实验部分8 3 结果与讨论1 0 4 结论1 9 第三章p 一环糊精增敏同步荧光法同时测定l - 羟基芘、p 一萘酚和9 羟基 菲2 0非2 0 1 引言2 0 2 实验部分2 0 3 结果与讨论2 2 4 方法应用3 2 5 结论3 3 第四章反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物3 4 l 引言3 4 2 实验部分3 4 3 结果与讨
4、论3 6 4 结论4 l 第五章三维荧光法测定人尿中1 羟基芘、p 萘酚和9 羟基菲4 2 1 引言4 2 2 实验部分4 2 3 结果与讨论4 3 4 结论5 0 参考文献5 l 综j 查5 9 已待发表论文6 8 致谢6 9 主要缩写符号与对照 B S A B o v i n eS e r u mA l b u m i n 缩写符号英文名称 J B - C D H P L C 0 【N A P 1 3 - N A P 1 一O H P 9 一O H P e 2 O H F l u 9 一O H F l u P A H s R S D R L S R P C 嘶s J 3 - C y c l
5、 o d e x t r i n H i g hP e r f o r m a n c eL i q u i dC h r o m a t o g r a p h y O t - N a p h t h o l 3 - N a p h t h o l 1 - H y d r o x y p y r e n e 9 一H y d r o x y p h e n a n t h r e n e 2 - H y d r o x y f l u o r e n e 9 - H y d r o x y f l u o r e n e P o l y c y c l i cA r o m a t i cH
6、 y d r o c a r b o n s R e l a t i v eS t a n d a r dD e v i a t i o n R e s o n a n c eL i g h tS c a t t e r i n g R e v e r s e dP h a s eC h r o m a t o g r a p h y T r i h y d r o x y m e t h y lA m i n o m e t h a n e I I I 牛血清白蛋白 中文名称 D 一环糊精 高效液相色谱 小萘酚 p 一萘酚 1 一羟基芘 9 一羟基菲 2 一羟基芴 9 羟基芴 多环芳烃 相对
7、标准差 共振光散射 反相色谱 三羟甲基氨基甲烷 典型多环芳烃羟基代谢产物的多种谱学检测新方法及应用 研究生：杨红梅 导师：王永生教授 专业：卫生毒理学 中文摘要 多环芳烃( p o l y c y c l i ca r o m a t i ch y d r o c a r b o n s ，简称P A H s ) 是环境中一类普遍存 在的有机污染物，在高P A H s 暴露环境下，容易诱发皮肤癌、肺癌等癌症，现己被各 国列为优先控制的环境污染物。评价多环芳烃暴露水平可为环境健康风险预警和流行 病学研究等提供依据。由于暴露途径及影响因素复杂多样，采用P A H s 羟基代谢产物 ( 主要有1 羟
8、基芘、0 【萘酚、p 萘酚及菲、芴的代谢产物) 作为生物标志物来综合评 价人体对P A H s 的暴露情况已成为人们研究的热点。目前已建立的检测方法存在仪器 设备昂贵、操作费时且需要样本前处理等缺陷，因此建立P A H s 羟基代谢物检测新方 法有着重要的现实意义。 本文第二章应用共振光散射技术建立了检测萘酚的新方法。研究表明：在稀硫酸 介质中，萘酚一溴酸钾一吡哕红Y 体系因发生氧化还原和离子缔合反应，导致体系的共 振光散射大大增强，体系最大R L S 峰位于3 9 6 0n l l ，且a 一萘酚的浓度为0 1 2 1 - 2 5 0 t m o l L 1 时，p 一萘酚的浓度为0 0 9
9、 7 2 6 0 岬o l L - 1 时，其R L S 的强度与它们的浓度有 良好的线性关系。该方法0 【一萘酚的检出限为0 0 3 6 t m o l L ，p 萘酚的检出限为0 0 2 9 1 t m o l L 1 ，尿样分析的相对标准偏差为3 1 0 7 1 0 ，加标回收率为8 2 0 1 0 2 O ( n _ 6 ) 。该方法简便快速，灵敏度高，准确性好，用于人尿中痕量萘酚的测定，结果 与高效液相色谱法一致。 本文第三章应用同步荧光法建立了同时检测尿中1 羟基芘( 1 - O H P ) 、p 一萘酚 ( p - N A P ) 和9 一羟基菲( 9 O H P e ) 的新方
10、法。在0 1m o l L - 1T r i s H C l ( p H = 7 O ) 缓冲 液中，加入p C D 为增敏剂，当激发单色器和发射单色器的波长差名= 1 5n l T l 时进行同 步扫描，其同步特征峰1 一羟基芘为3 6 9 6n n l ，B 萘酚为3 3 0 0n l n ，9 羟基菲为3 5 8 0n l n 。 三种待测物均可根据其荧光特征峰的强度进行定量测定。1 羟基芘的线性范围为 0 0 2 2 - 1 5 0i x r n o l L - 1 ，p 萘酚为0 1 2 0 - - - 1 1 0p m o l L - 1 ，9 一羟基菲为0 1 0 7 - 3 5
11、 0l a m o l L 1 。 方法灵敏、可靠，用于实际样品的测定结果与高效液相色谱法一致。 本文第四章应用反相高效液相色谱一紫外检测法建立了同时检测6 种多环芳烃羟 基代谢产物的新方法。采用D i a m o n s i l C 1 8 ( 5p m ，1 5 0 x 4 6n m ) 色谱柱分离，以V ( 甲醇) ：y ( 乙酸钠缓冲液) = 6 6 ：3 4 为流动相，在波长2 8 0n n l 检测，流速为0 9 5 m L m i n 1 。结果表明，当1 羟基芘、Q 一萘酚、p 一萘酚、9 一羟基菲、2 羟基芴和9 羟基 芴的摩尔浓度分别为0 0 8 5 5 0 0 0 “ r
12、 n o l L - 1 ，0 1 0 6 - - 1 3 5 0p m o l L 1 ，0 1 2 0 - - , 1 3 5 0 p m o l L - 1 ，0 10 5 5 0 0 0l x r n o l L 1 ，0 0 9 4 , - , 2 0 0 0g m o l L - 1 和O 10 1 - 2 0 0 0p m o l L - 1 时，峰 面积与质量浓度呈很好的线性关系，相对标准偏差分别为2 5 4 4 、2 1 4 3 、 2 3 3 2 、1 7 3 9 、1 9 2 6 和1 8 3 5 ( 尚) ，平均回收率分别为9 2 6 、1 0 0 4 、1 0 1 0
13、 、9 1 O 、1 0 6 7 和9 5 5 。方法准确可靠，已用于尿样测定， 结果满意。 本文第五章应用三维荧光技术建立了直接测定人尿中的1 一羟基芘、B 一萘酚和9 羟 基菲的新方法，通过三维荧光扫描选择测量波长对。在波长_ j ：寸九船2 7 5 3 8 5n n l 时测 定1 羟基芘，其线性范围和检出限分别为0 0 0 7 8 0 0I t m o l L - 1 和2 3 0n m o l L 1 ；在波长 对为儿。2 。= 3 2 5 3 5 0n n l 时测定p 萘酚，其线性范围和检出限分别为0 0 4 9 - 5 0 0l m a o l L 1 和1 2 5n m o l L ；在波长对为五。= 2 6 0 4 7 5n n l 时测定9 羟基菲，其线性范围和检出 限分别为0 0 2 3
