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1、-范文最新推荐- 脉冲电沉积Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层的研究 摘要：本论文利用脉冲电沉积法制备了Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层，并分别研究了Sm(Ce)浓度、电流密度、脉冲频率、占空比及电镀时间对于Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层硬度的影响，分别用扫描电镜(SEM)、电子能谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)、热膨胀仪(DIL)及摩擦磨损试验机对复合镀层进行了表征。研究结果表明，在PEG6000浓度为0.09g/L、MoSi2浓度为8g/L、pH为8.3、转速为400r/min、温度为43时，制备Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层的较佳工艺条件为
2、：Sm3+浓度0.4g/L、电流密度19.5A/dm2、脉冲频率2500Hz、占空比1/2、电镀时间35min；制备Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层的较佳工艺条件为：Ce3+浓度0.2g/L、电流密度19.5A/dm2、脉冲频率2500Hz、占空比3/4、电镀时间25min。在这两个较优条件下测得的复合镀层硬度分别为736.54HV和826.92HV，与Ni-Mo-MoSi2镀层(652.9HV)相比较，硬度分别提高了12.81%和26.65%。通过表征可知，复合镀层皆为晶态结构，其中Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层表面结节较大且稀，而Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层表面结节更细密
3、。与Ni-Mo-MoSi2复合镀层0.35mg的磨损量相比，Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层(0.21mg)的磨损量降低了40%，Ni-Mo-Ce-MoSi2复合镀层(0.30mg)的磨损量则降低了14.29%。5349创新点：本课题来源于国家自然科学基金项目，目前有关于运用脉冲电沉积法制备Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层的文献还未见报道。关键词：稀土元素；二硅化钼；复合镀；电镀Study on Pulse Electrodepostion and Property of Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2 Composite CoatingAbstract:Preparat
4、ion of Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2 composite coating by using pulse plating method.The effects of concentration of Sm(Ce),current density,frequency,duty-cycle,plating time on the property of composite coatings were studied.We analyze the composite coatings by scanning electron microscopy(SEM), energy dispers
5、e X-ray detectors (EDX),X-ray diffraction(XRD),thermal expansion instrument(DIL) and friction and wear tester.The results show that when PEG6000 is 0.09g/L,concentration of MoSi2 is 8g/L,stir speed is 400r/min,temperature is 43,the optimal operating conditions to prepare Ni-Mo-Sm-MoSi2 composite coa
6、ting as follow:concentration of Sm3+ is 0.4g/L, current density is 19.5A/dm2, frequency is 2500Hz,duty-cycle is 1/2,plating time is 35min,and the maximum hardness is 736.54HV; the optimal operating conditions to prepare Ni-Mo-Ce-MoSi2 composite coating as follow:concentration of Ce3+ is 0.2g/L,curre
7、nt density is 19.5A/dm2, frequency is 2500Hz,duty-cycle is 3/4,plating time is 25min, and the maximum hardness is 826.92HV. Compared the hardness with the Ni-Mo-MoSi2(652.9HV),the Ni-Mo-Sm-MoSi2 increased 12.81%,and Ni-Mo-Ce-MoSi2 increased 26.65%.To characterize the Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2,we can find t
8、hat all of coatings are crystalline,the particles on Ni-Mo-Sm-MoSi2 composite coatings are small protuberance group shape,and on the surface of the Ni-Mo-Ce-MoSi2 composite coatings are finer.Compared the wear resistance with the Ni-Mo-MoSi2(0.35mg), the Ni-Mo-Sm-MoSi2 (0.21mg)reduced 40%, and the N
9、i-Mo-Ce-MoSi2 (0.30mg) reduced 14.29%. 1.2.5影响复合镀的因素.71.2.6稀土在脉冲复合镀中的应用82实验部分.102.1仪器与试剂102.1.1实验仪器102.1.2实验试剂102.2实验材料与装置.112.2.1实验材料112.2.2实验装置112.3电镀工艺流程.122.3.1镍片的前处理工艺.122.3.2除油液的配制.122.3.3电镀液的配置.122.3.4稀土离子溶液的配制.122.3.5电镀过程132.4复合镀工艺条件的选择.132.4.1电沉积Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层工艺条件的选择.132.4.2电沉积Ni-Mo-Ce-
10、MoSi2复合镀层工艺条件的选择.142.5复合镀层的性能测试及表征.142.5.1复合镀层微观形貌的观察.142.5.2复合镀层组成成份分析142.5.3复合镀层结构分析.152.5.4复合镀层热膨胀系数的测定.152.5.5复合镀层的磨损量的测定.15 通常用的镍基高温合金工作温度最高只能达到1200，而以镍为金属基底，通过脉冲电沉积法在镍基高温合金上制备的耐高温Ni-Mo-Sm(Ce)-MoSi2复合镀层，高温化学稳定性、抗冲刷性、隔热性有着更大的提高，可应用于涡轮机、燃气轮机等高温部件中1。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1实验仪器表2.1实验仪器及型号仪器名称型号生产厂家马头牌架盘
11、药物天平BP-上海医用激光仪器厂电子天平BS224S北京赛多利斯仪器系统有限公司计算机全自动监控多组换向脉冲电镀电源SMD-C30邯郸市大舜电镀设备有限公司超声波清洗器SK8200LH上海科导超声仪器有限公司恒温磁力搅拌器S-25-2上海司乐仪器有限公司雷磁牌实验室pH计PHSJ-4A上海雷磁仪器厂数显显微维氏硬度计401MVD沃伯特测量仪器（上海）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DGH-9076A上海精密实验设备有限公司扫描电镜S-3400日本日立电子有限公司电子能谱仪APEX2德国布鲁克AXS有限公司X射线衍射仪XpertProMRD荷兰帕纳科公司摩擦磨损试验机TRB 01-02539瑞士CSM
12、公司低速金刚石切割机SYJ-150沈阳科晶设备制造有限公司 去离子水上海应用技术学院化工系自制2.2实验材料与装置2.2.1实验材料基体材料：高温镍合金（40mm×20mm×0.7mm）其成分见表2.3。阳极材料：镍阳极板（150mm×30mm×2mm）表2.3镍合金成分及硬度化学成分/硬度NiCrCoMoWAlFeTiHV余量19.299.166.146.322.372.521.194502.2.2实验装置图2.1实验装置图2.3电镀工艺流程2.3.1镍片的前处理工艺镍合金片镀前处理工艺流程如下：打磨镍片→自来水冲洗→化学除
13、油→自来水冲洗→加热后的去离子水冲洗→去离子水冲洗→烘干→贴胶布→稀酸浸蚀→去离子水冲洗用0-6号的金相砂纸按顺序依次对镍片进行同一方向的打磨直至其表面光亮，然后用自来水把表面冲洗干净，镍板在加工、运输和存放过程中难免会有油污或灰尘附着在其表面，为使预处理效果最佳，在打磨后进行化学除油。把镍片放入加热至95左右的除油液中5-10分钟进行除油工作，接着用冷水冲洗，然后用加热后的去离子水进行冲洗干净，再用常温下的去离子水冲洗干净后放入烘箱烘干，镍片一定要冲洗干净，否则碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料（水玻璃
14、），会在之后的酸洗工序中生成难容的硅胶膜，从而影响镀层的结合力。烘干后在镍片前后贴上胶带，以屏蔽其他非电镀面积。在电镀前几分钟，迅速将镍片放入稀盐酸中浸洗，盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力，但对镍基本的溶解较慢，不易发生过腐蚀和严重的氢脆，浸蚀后表面的残渣较少，表面质量较高，盐酸的浸蚀能力虽然和其浓度成正比，但由于挥发性较大故通常不使用很浓的盐酸，本实验中使用的是浓度为10%的稀盐酸，浸蚀时间为30-60s。最后取出用去离子水洗净，稍稍甩干镍片上的水分就可马上进入电镀步骤。 在作为电镀槽的100mL小烧杯中加入称取的二硅化钼粉末0.4g，用移液管量取浓度为0.09g/L的表面活性剂0.3mL
15、，适量的稀土离子溶液和50mL电镀液，搅拌后加入磁砖子并进行超声。30min后，用氨水调节溶液pH值至8.3。按照图2.1所示，在烧杯中放入作为阳极的电解镍板和处理好的作为阴极的镍合金片（不能太过接近于烧杯底部，以防与磁砖子接触，影响实验结果），两者相互平行且距离为30mm左右，调节好各项参数后开始电镀。电镀完成后将镍合金片先后用去离子水，酒精，去离子水稍稍进行冲洗，最后放入烘箱烘干。实验的初始条件：pH为8.3，温度为43，搅拌速度为400r/min，电流密度为19.5A/dm2，脉冲频率为5000Hz，占空比为1/2，电镀时间为20min。2.4复合镀工艺条件的选择2.4.1电沉积Ni-Mo-Sm-MoSi2复合镀层工艺条件的选择（1） Sm3+浓度的选择实验按照2.3.5进行，
