药物分析习题（仪器分析+药物分析）

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1、<p>&lt;p&gt;&amp;lt;p&amp;gt;&amp;amp;lt;p&amp;amp;gt;&amp;amp;amp;lt;p&amp;amp;amp;gt;平面色谱法 ：例1：含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品，在20cm&amp;amp;amp;amp;#215;20cm的硅胶板上，用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。此时，磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm，斑点直径9mm。磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm，斑点直径12mm。已知样品原点距板下沿2c

2、m,计算它们的Rf值各为多少？分离度又是多少？解：L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例：某物质用氯仿展开时，Rf值太小，甚至停留在原点，该如何调整展开剂？ 若Rf值太大，斑点在前沿附近，又该如何调整展开剂？解： Rf值太小，说明流动相极性太小，应该加大流动相的极性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 若Rf值太大，说明流动相极性太大，应加入一定量的烷烃或石油醚。单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离，首先取决于 。A. 薄层有

3、效塔板数的多少 B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别 D. 薄层板的长短2.在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是 。A极性大的组分 B极性小的组分C挥发性大的组分 D挥发性小的组分3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值C.分配系数 D.分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，Rf值太小，欲提高该组分的Rf值，应选择的展开剂是 。A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚多选题：1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是 。 A.组分和展开剂 B.展开剂和固定相 C.组分和固定相 D.组分和

4、硅胶2. 平面色谱分析中，衡量面效率的参数是 。 A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是 A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度4. 某组分在薄层色谱中展开，10min时测得比移值为Rf，20min时的展开结果是 。 A.比移值加倍 C.组分移行距离增加，但小于2倍 B.Rf 值不变 D.组分移行距离增加，但大于2倍5. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是 。A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比C.改变展开温度 D.改变固定相种类填空：1. 展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为正相薄层

5、色谱；展开剂的极性 ，固定相的极性 ，称为反相薄层色谱。2. 在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在 之间，而Rr 。3. 薄层色谱板的“活化”作用是 、 。4. 薄层色谱法的一般操作程序是 5. 评价展开剂选择是否恰当，采用 ；而评价分离条件选择好坏，则用 。问答：1. 吸附薄层色谱中，欲使被分离极性组分Rf值变小，一般可采用哪些方法？计算： 在薄层板上分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时，两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm，斑点直径分别为0.83cm和0.57cm，求两组分的分离度及Rf值。高效液相色谱法：一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离

6、原理分类，液固色谱法属于（ ）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子 C、改变固定相的种类和流动相的种类 B、改变固定相的种类或柱长 D、改变填料的粒度和柱长7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。A 、1030cm B、 2050m C 、12m

7、 D、25m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ）A、改变固定相种类 B、改变流动相流速C、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ）A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）A、恒温箱 B、进样装置 C

8、、程序升温 D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水A国标规定的一级、二级去离子水 B国标规定的三级水 C不含有机物的蒸馏水 D无铅(无重金属)水二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好，可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱分析的应用范围比气相色谱分析的大。4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱内充满甲醇流动相。5. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室

9、温下操作。6. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。7. 在液相色谱法中，约7080的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。8. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。9. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。三、简答题为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？ 答：高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45m滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受

10、到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。紫外-可见分光光度法： 氯霉素（M为323.15）的水溶液在278nm处有吸收峰，用纯品配制100ml含有2mg的溶液，以1.00cm厚的吸收池在278nm处测得A值为0.614，计算百分吸光系数。卡巴克洛的摩尔质量为236，将其配成每100ml含0.4962mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在最大吸收波长355nm处测得A值为0.557，试求摩尔吸光系数值。 称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至

11、100ml,取此溶液于1cm吸收池中，在最大吸收波长245nm处测得A值为0.551，求试样中维生素C的质量分数。（ 245nm=560） 例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414，求该溶液的浓度。例：精密称取B12样品25.0mg，用水溶液配成100ml。精密吸取10.00ml，又置100ml容量瓶中，加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中，于361nm处测定吸光度为0.507，求B12的百分含量？药分：杂环类药物的分析1、 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮 C. 异烟肼B. 阿司匹林

12、 D. 苯佐卡因2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应 B戊烯二醛反应C坂口反应 D. 硫色素反应3、ChP(2005)异烟肼的测定方法为A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TCL D. NaNO2 4、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮5、经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素C D. 异烟肼6、异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼7、可用于异烟肼鉴别的反应有

13、A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应 D. 硫色素反应8、中国药典（2010年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用306nm波长处测定，其原因是 A. 306nm处是它的最大吸收波长 B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D在306nm处，它的吸收系数最大9、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法10、 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4 B. pH33.5 C. pH2&amp;amp;amp;amp;#177;0

14、.1 D. pH1药 物 分 析1.片剂的重量差异是指 A.每片的重量与平均片重之间的差异程度 D.按规定抽取的各片重量的精密度 B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度 C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度E.各片重量之间的差异程度 2.含量均匀度的检查判别式（A+1.80S=15.0）中A表示 A.初试中以mg表示的标示量与测定均值之差 B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差C.初试中以100表示的标示&amp;amp;amp;lt;/p&amp;amp;amp;gt;&amp;amp;lt;/p&amp;amp;gt;&amp;lt;/p&amp;gt;&lt;/p&gt;</p>