《环境空气气相和颗粒物中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《环境空气气相和颗粒物中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法（29页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、附件6中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 201环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法环 境 保 护 部Ambient air Determination of gas and particle-phase polychlorinated biphenylsGas chromatographic/mass spectrometry（征求意见稿）201XXXX发布201XXXX发布发 布201XXXX实施2 目 次前 言ii1 适用范围12 规范性引用文件13 方法原理14 干扰及消除15 试剂和材料26 仪器和设备47 样品68 分析步骤89 结果计算与表示1210 精密度
2、和准确度1311 质量控制和质量保证1312 废物处理14附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限15附录B（资料性附录）目标化合物一览表16附录C（资料性附录）多氯联苯的特征离子和选择离子扫描程序21附录D（资料性附录）方法的精密度和准确度23 前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中多氯联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中多氯联苯的气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B附录D为资料性附录 。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准验
3、证单位：江苏省环境监测中心、河南省环境监测中心、辽宁省环境监测实验中心、大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站和沈阳市环境保护局铁西分局环境监测站。本标准由环境保护部于201年月日批准。本标准自201年月日起实施。本标准由环境保护部解释。 i 25环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。1 适用范围本标准规定了测定环境空气中二十七种多氯联苯单体的气相
4、色谱-质谱法。本标准适用于环境空气中气相和颗粒物中二氯联苯、三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯、六氯联苯、七氯联苯、八氯联苯、九氯联苯、十氯联苯的气相色谱-质谱法，以及PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206共二十七种多氯联苯单体的测定。若通过验证，本标准也适用于其他种类的多氯联苯的测定
5、。目标化合物一览表详见附表B.1。以225 L/min采集环境空气24h时，采用选择离子扫描测定方式，方法检出限为0.020.05 ng/m3，测定下限0.080.20 ng/m3。多氯联苯的检出限符合附表A.1。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ 77.2 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则3 方法原理环境空气中气相和颗粒物中的多氯联苯分别收集于聚氨酯泡沫（PUF）采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜，采样筒和滤膜用1+9（V/V）乙醚/正己烷的
6、混合溶剂提取，提取液经过浓缩，弗罗里硅土柱、硅胶柱、多层硅胶柱或浓硫酸等方式净化后，进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、特征离子质荷比和离子丰度比定性，内标法定量。4 干扰及消除4.1 具有相同保留时间的干扰物出峰时，可以通过质谱监测辅助定性离子来加以区别。4.2 样品中同时采集的其他有机物可能会干扰测定，采用弗罗里硅土固相柱、硅胶固相柱、多层硅胶层析柱或浓硫酸净化去除其干扰，详见（7.3.3）。5 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的蒸馏水。5.1 丙酮（C3H6O）：色谱纯。5.2 正己烷（C6H14）：农残级。5.3 乙
7、醚（C4H10O）：色谱纯。5.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。5.5 无水硫酸钠（Na2SO4）使用前在马弗炉中于450 烘烤2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。5.6 浓硫酸（H2SO4）：优级纯。5.7 样品提取液：1+9（V/V）乙醚/正己烷混合溶液，临用现配。5.8 硫酸钠溶液：=20 g/L于烧杯中称取20.0 g硫酸钠（5.5），加蒸馏水溶解并转移至1000 ml容量瓶中，定容，混匀。5.9 替代物1贮备溶液：=2000 g/ml。对三联苯-D14（P-Terphenyl-d14）或十氯联苯，纯度：98%以上。亦可采用其他氘代物或样品中不含有的类似物。可直接购买市售有
8、证标准溶液。在样品提取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。称取十氯联苯或对三联苯-d14约0.1 g，准确到0.1 mg，于50 ml容量瓶中，用少量二氯甲烷溶解后，用正己烷稀释至刻度。5.10 替代物1中间液：=40 g/ml。移取500 l替代物1贮备溶液（5.9）于25 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。5.11 替代物1使用溶液：=2.00 g/ml。移取100 l替代物1贮备溶液（5.9.1.1）于100 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，每个样品中加入125 l。5.12 替代物2贮备溶液：=2000 g/ml。八氯萘（OCN），纯度：98%以上。可直接购买市售有证标准溶
9、液。在采样前加到采样滤膜，用于跟踪包括采样过程的回收率。分别称取八氯萘（OCN）约0.1 g，准确到0.1 mg，于50 ml容量瓶中，用少量二氯甲烷溶解后，用正己烷稀释至刻度，混匀。5.13 替代物2中间溶液：=40 g/ml。移取500 l替代物2贮备溶液（5.9.2.1）于25 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀。5.14 替代物2使用溶液：=2.00 g/ml。移取100 l替代物2贮备溶液（5.9.2.1）于100 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀，每个样品中加入125 l。5.15 分析内标贮备液：=750 g/ml。直接购买市售有证标准溶液，含菲-D10、-D12或其它
10、氘代多环芳烃。5.16 分析内标中间液：=75 g/ml。移取1.00 ml分析内标贮备液（5.15）于10 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀。5.17 分析内标使用液：=15g/ml。移取2.00 ml分析内标中间液（5.16），于10 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀。5.18 多氯联苯总量定量用标准贮备溶液：=1050 g/ml。直接购买市售有证标准溶液，含2-氯联苯、2,3-二氯联苯、2,4,5-三氯联苯、2,2,4,6-四氯联苯、3,3,4,4-四氯联苯、2,2,3,4,5-五氯联苯、2,2,4,6,6-五氯联苯、2,2,4,4,5,6-六氯联苯、2,2,3,4,5,6,
11、6-七氯联苯、2,2,3,3,4,5,6,6-八氯联苯、2,2,3,3,4,5,5,6,6-九氯联苯、十氯联苯，共计十二种多氯联苯。其中3,3,4,4-四氯联苯、2,2,4,6,6-五氯联苯、2,2,3,3,4,5,5,6,6-九氯联苯为保留时间窗口标。5.19 用于多氯联苯总量定量用标准使用液：=1.05.0 g/ml。分别移取用于多氯联苯总量定量用标准贮备溶液（5.18）1.00 ml和替代物1中间液（5.10）250 l，于10 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀，转移至具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶内。多氯联苯总量定量用多氯联苯一览表参见附表B.2。注1：如使用十氯联苯做替代物
12、，则替代物1中间液（5.10）不需加入。5.20 多氯联苯单体定量用标准贮备液：=10 g/ml直接购买市售有证标准溶液，含IUPAC 编号为PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206、PCB209的28种多氯联苯单体的混合液，4以下、密封、避光保存，或参考生产商推荐的保存条件。5.
13、21 多氯联苯单体定量用标准使用液：=1.0 g/ml移取1.00 ml多氯联苯单体定量用标准贮备液（5.20），于10 ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀，转移至具有聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶内保存。注2：必要时，需将替代物2一并配入标准使用液中。5.22 多氯联苯保留时间窗口标1：=1.0 g/ml。直接购买市售有证标准溶液，包括2,2,4,6,6-五氯联苯（在5%苯基甲基硅酮气相色谱柱上五氯联苯中最先出峰组分）、3,3,4,4-四氯联苯（在5%苯基甲基硅酮气相色谱柱上四氯联苯中最后出峰组分）、2,2,3,3,4,5,5,6,6-九氯联苯（在5%苯基甲基硅酮气相色谱柱上九氯联苯中最
14、早出峰组分），用正己烷稀释至1.0g/ml。5.23 多氯联苯窗口标2（选用）：=2.5 g/ml。直接购买市售有证标准溶液，包括联苯、2-氯联苯、4-氯联苯、2,6-二氯联苯、4,4-二氯联苯、2,2,6-三氯联苯、3,4,4-三氯联苯、2,2,6,6-四氯联苯、3,3,4,4-四氯联苯、2,2,4,6,6-五氯联苯、3,3,4,4,5-五氯联苯、2,2,4,4,6,6-六氯联苯、3,3,4,4,5,5-六氯联苯、2,2,3,4,5,6,6-七氯联苯、2,3,3,4,4,5,5-七氯联苯、2,2,3,3,5,5,6,6-八氯联苯、2,3,3,4,4,5,5,6-八氯联苯、2,2,3,3,4,5,5,6,6-九氯联苯、2,2,3,3,4,4,5,5,6-九氯联苯、十氯联苯。（注：相同取代氯的同分异构体，前者在5%苯基甲基硅酮气相色谱柱上先出峰，后者后出峰）。注3：所有溶液（5.95.23）均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内，密封，4 以下冷藏。5.24 弗罗里硅土固相柱：1000 mg/6 ml，亦可根据杂质含量选择适宜容量的商业化固相柱。5.25 硅胶固相柱：1000 mg/6 ml，亦可根据杂质含量选择适宜容量的商业化固相柱。5.26
