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1、材料分析测试课设 材料分析测试方法 课程设计（论文） 题目： 磁控测射含磁控测射含ZrZr类石墨镀层微观结构分析类石墨镀层微观结构分析 学院材料科学与工程学院 专业材料物理 班级材物091 学生王晓霞 学号3090101261 指导教师陈迪春 起止时间2011.12.26-2011.12.30 2011年 秋季 学期 材料分析方法课程设计 目录 目目 录录 第一章第一章 前言前言1 第二章第二章 分析方法分析方法及仪器选择及仪器选择.2 2.1 薄膜表面形貌分析方法及仪器选择.2 2.1.1 原子力显微镜.2 2.1.2 透射电子显微镜3 2.2 薄膜表面成分分析方法及仪器选择4 2.2.1
2、X 射线光电子能谱4 2.2.2 扫描电子显微镜6 2.3 具体选择与分析. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 第三章第三章 实验结果与分析实验结果与分析8 3.1 表面形貌分析8 3.1.1 薄膜 TEM 分析8 3.1.2 薄膜 AFM 分析11 3.1.3 薄膜 SEM 分析13 3.2 薄膜成分分析14 3.2.1 薄膜 XPS 分析 .14 第四章第四章 总结总结 16 参考文献参考文献17 材料分析方法课程设计 第一章 1 第一章第一章 前言
3、前言 磁控测射含磁控测射含 Zr 类石墨镀层微观结构分析中类石墨镀层微观结构分析中,我们要选择合适的仪器对其进我们要选择合适的仪器对其进 行表面成分和表面形貌分析，进一步进行结果分析和数据处理以达到了解磁控行表面成分和表面形貌分析，进一步进行结果分析和数据处理以达到了解磁控 测射含测射含 Zr 类石墨镀层的结构和提高我们实验分析设计处理的目的。类石墨镀层的结构和提高我们实验分析设计处理的目的。 材料分析方法课程设计 第二章 2 第二章第二章 分析方法分析方法及仪器选择及仪器选择 2.1 薄膜表面形貌分析方法及仪器选择薄膜表面形貌分析方法及仪器选择. 2.1.1 原子力显微镜（AFM） 1.1
4、特点： 1）Z 轴分辨率更高。 2）功能更强大。 它不再像电镜只能看到二维的图像，也就是 x,y 方向上的大小，还能 得到 z 方向上的大小，也就是三维的图像，然后对扫出的图像进行定量分析， 比如粒径的分析，颗粒分布，以及剖面的测量等等。同时，它除了分析测量的 功能以外，还能进行操纵和加工。 3）信息更丰富，它不但可以测量绝缘体表面形貌，达到接近原子分辨，还 可以测量表面原子间的力，测量表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等 性质。 1.2 分析原理： AFM 的原理接近指针轮廓仪（Stylus Profilometer） ，但采用 STM 技 术。指针轮廓已利用针尖（指针） ，通过杠杆或弹
5、性元件把针尖轻轻压在待测表 面上，使针尖在待测表面上做光栅扫描，或使针尖固定，表面相对针尖做相应 移动，针尖随表面的凹凸做起伏运动，用光学或电学方法测量起伏位移随位置 的变化，于是得到表面三维轮廓图。指针轮廓仪所用针尖的半径约为 1um，所加 弹力（压力）在 10E（-2）10E(-5)N，横向分辨率达 100nm，纵向分辨率达 1nm。而 AFM 利用 STM 技术，针尖半径接近原子尺寸，所加弹力可以小至 10E(- 10)N，在空气中测量，横向分辨率达 0.15nm，纵向分辨率达 0.05nm。 1.3 注意事项： 材料分析方法课程设计 第二章 3 1） AFM 研究的是界面（固气界面、固
6、液界面、液液界面）上的性质， 样品一定要固定。 2）AFM 适用。 2.2.2 透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEM） 膜的不同厚度会影响铁电铁磁性能。由于透射电子显微镜具有高分辨率高放 大倍数，主要用于材料微区的组织形貌、晶体缺陷分析和晶体结构测定。则可 用来测定膜的截面形貌，通过截面分析，测量出厚度。进而根据膜表面积和厚 度计算出体积，和磁化强度。 1.1 特点： 1） 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至 120mm80mm50mm。 2） 样品制备过程简单，不用切成薄片。 3) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度 对样品进行观察。 4) 景深大，图
7、像富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比 透射电镜大几十倍。 5) 图像的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基 本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学 显微镜与透射电镜之间，可达 3nm。 6) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 7) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 1.2 测量方法： 透射电子显微镜（TEM）对物体进行扫描，得到物体的截面形貌，已知放 材料分析方法课程设计 第二章 4 大倍数和单位长度就能测量并算出实际的薄膜厚度。 厚度表示一个粗略读数目的是用来进行薄膜体积的计算，先用透射电镜 进
8、行物象衍射图案的扫描得到一个正规的物象图案。此图案可进行分析，这是 透射电子显微镜的基本功能，详见透射电子显微镜的应用部分。 1.3 分析原理： 从电子枪阴极发出的直径 20(m30(m 的电子束，受到阴阳极之间加速 电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微 米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅 状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放 大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。 显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面 的电子束的扫描运动严格同步，这
9、样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫 描电子像，这种图像反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制 备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观 察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样 品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 2.22.2 薄膜表面成分分析方法薄膜表面成分分析方法及仪器选择及仪器选择 2.2.1 （AXIS ULTRA） X 射线光电子能谱（射线光电子能谱（XPS） 1.1.1.1. 特点特点 X 射线光电子谱的最显著特点是它不仅能测定表面的组成元素，而且能确定 各元素的化学状态。此外，由
10、于 XPS 在实验时，样品表面受辐射损伤小，它能 检测除 H、He 以外周期表中所有的元素且具有很高的绝对灵敏度。XPS 定量分 析一般以相对谱峰面积大小作为基础，不存在背散射校正【13】。 材料分析方法课程设计 第二章 5 1.2.1.2. 操作方法操作方法 X 射线光电子能谱（XPS）：切取允许的尺寸大小的样品，观察前 需在超声波清洁器中用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂去除样品表面油污，然后直 接放入样品室。 1.31.3 分析原理分析原理 用单色的 X 射线照射到样品表面，具有一定能量的入射光子同待测物质发 生作用，光致电离产生光电子，这些光电子从产生之到处运输到表面，然后克 服逸出功而发射出
11、来。该过程可用下式表示: h=Ek+Eb+Er其中: h：入射 X 光 子的能量；Ek：光电子的能量；Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。其中 Er很小，可以忽略。对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止 电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数 ，剩余的能量成为 自由电子的动能 Ek。可表示为：h=Ek+Eb+ 或 Eb= h- Ek-。仪器材料的功函 数 是一个定值，约为 34eV，入射 X 光子能量已知。这样，测出电子的动能 Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能
12、是一定 的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成 【13】。 XPS 谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少，也即相应元素含量 的多少。由此，可以进行元素的定量分析。 1.41.4 注意事项注意事项 （1）由于元素灵敏度因子概括了影响谱线强度的众多因素，因此不论是理论 计算还是实验测定，其数值是不可能很准确的。为保证实验结果可靠，至少在 测试中应对具体谱仪的电子传输特性作出校正，然后再求得适合所用谱仪的 S 值。 材料分析方法课程设计 第二章 6 （2）该法只适用于理想的表面均匀的样品，不适用于过渡金属尤其是第一周 期过渡元素。 （3）.在选取待分析的谱线强度时
13、，必须尽可能挑选谱线强、彼此能量相近的 那些谱线，以避免 Q 和 e等随光电子动能变化所产生的影响。 2.2.22.2.2 扫描电子显微镜（扫描电子显微镜（SEMSEM） 1.11.1 特点特点： 1）分辨率高，目前高性能扫描电镜的分辨率已达 1nm； 2）样品制样简单； 像薄膜、固体样品都可以直接放在样品基底上，粉体的话可以先将其溶于 溶剂中，然后涂于云母基底表面，等其干燥后就可以测了。样品不必复制，可 直接进行观察。 3）较高的放大倍数，并且放大倍数可以从十几倍到几十万倍之间连续变化； 4）景深大，图像立体感强，适合观察凹凸不平表面的显微形貌，图像非常 直观。 1.21.2 制样方法制样方
14、法 薄膜、固体样品需切割成允许的尺寸大小的试样，然后用丙酮、酒精或甲 苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污或在超声波清洁器中去除油污，也可用复型 剥离及化学刻蚀等方法去除在高放大倍数下易分解的碳氢化物等玷污，之后则 可直接放在样品基底上进行测试。粉体样品可以先将其先溶于溶剂中，然后涂 于云母基底表面，等其干燥后则可进行测试。 1.31.3 分析原理分析原理 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖 材料分析方法课程设计 第二章 7 与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥 力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品 表面原
15、子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检 测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以 获得样品表面形貌的信息【8】 。 扫描电镜是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方 式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以收集和处理，从 而获得微观形貌放大像。 2.32.3 具体选择与分析具体选择与分析 通过对实验现有仪器和各仪器的用途进行分析，我们对于薄膜表面形貌分析采 用原子力显微镜和透射电子显微镜；薄膜表面成分分析可以采用 X 射线光电子 能谱仪和扫描电子显微镜。实验结果和数据处理及分析总结如下。 键入文字键入文字键入文字材料分析方法课程设计 第三章 8 第三章第三章 实验结果与分析实验结果与分析 3.13.1 表面形貌分析表面形貌分析 3.1.13.1.1 薄膜薄膜 TEMTEM 分析分析 下图 1 和图 2 显微镜拍摄的截面图，由图中可以得到薄膜的厚度。 图 1 键入文字键入文字键入文字材料分析方法课程设计
