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1、光子相碉法於微奈米粉髅粒径之量测枰估 潘善鹏1 + 翁漠甫2 林志明1 1 工棠技衍研究院量测技钭彳襞展中心研究具 2 工棠技衍研究院量测技衍骚展中心副研究具 * E m a iI ： P a n S h a n P e n g it r i o r g t w 摘要：光子相网法( P h o t o nC o r r e l a t i o nS p e c t r o s c o p y ，P C S ) 又稻鹅勤憋光散射法，遣檀技衍常 被利用柬榆测奈米等级的粒径尺寸，它不但具借量测快速的傻黠，成本相较於罨子颞微境 更颢得便宜。系统的量测原理是利用雷射光射入含有戆浮粒子的溶液中，雷射光因粒
2、子虚 生散射光，散射的雷射光舍随畴同改燮，再由散射光起伏的燮化，配合爱因斯坦方程式 ( S t o k e s E i n s t e i ne q u a t i o n ) 针算出粒径大d 、o 系统的不磋定针算乃根撼I S OG U M “G u i d et Ot h e e x p r e s s i o no f u n c e r t a i n t yi nm e a s u r e m e n t ，I S O 造行规割，秤估的不碓定度因子包括波兹曼常 敷、雷射波畏、散射角度、折射保敷、及溶液的黏滞保敦等，本研究针封2 0n m 、1 0 0n m 、 1 0 0 0n m
3、的奈米粒径畏期抨估後在9 5 的信赖水辈下，其接充不雅定度分别捣U 9 5 = 3 2n m ， 6 2 n m 及4 8n m 。 阴键嗣：奈米粉髓，粒径分析，量测不磋定度 1 前言 随著奈米科技的骚展，奈米材料静多有别於傅统材料的特性逐渐被赣现，也直接或同 接地引鹱出静多新技衍舆新虑用，而遣些虑用大多必须徒奈米材料的使用朗始。现陪段奈 米材料的虑用，需要将材料奈米化舆相网的裂程技衍配合才有楼台骚展更多元的通用，而 各式奈米粉髓的裂造设借，将是材料奈米化的重要工具，监具有推勤奈米科技麈棠化的重 要功能。鹅了验遥奈米材料裂造设借的加工性能舆奈米粉髓的特性，奈米粉髓的桧测能量 更是不容忽视的重要
4、阏键。 一般而言，奈米粉髓粒径的量测模式可分鹅瀑式量测舆乾式量测雨獯。其中，漯式量 测主要是根攘粉髓因羯尺寸的不同，在量测系统中官呈现出不同的特性柬加以分析，以求 得粉髓粒径大小，光子相嗣法( P h o t o nC o r r e l a t i o nS p e c 廿o s c o p y ，P c s ) I H 舆靛心沉降分析法 ( C e n t r i f u g a lS e d i m e n t a t i o nA n a l y z e r ) 2 等即属此颓；而乾式量测通常则是以穿透式罨子鬏微 镜( T r a n s m i s s i o nE l e c t
5、r o nM i c r o s c o p e ，T E M ) 3 或原子力颗微镜( A t o m i cF o r c eM i c r o s c o p e ， A F M ) 4 等直接觊察粉髓，将其建何形貌呈现出东，遥而推算出其粒径大小。 勤憋光散射馐是目前以瀑式量测最常兄的桧测方法，本研究以光子相网法使用之 S t o k e s E i n s t e i n 方程式鹅基磺，秤估方程式中可能影譬的误差因子作分析，以求出光子相 网法量测奈米粉髓的量测不雅定度，本研究针封2 0a m 、1 0 0n m 、1 0 0 0n m 的奈米粒径畏期 鲆估後。在9 5 的信赖水毕下，其
6、攘充不碓定度分别羯U 9 5 = 3 2n m ，6 2n m ，a n d4 8n m 。 2 光子相翻法原理 光子相网法是利用雷射光射入含有戆浮粒子的溶液中，雷射光因粒子廑生散射光，散 2 1 8 射的雷射光舍随畴同改燮，再由散射光起伏的燮化针算出粒径大小。其原理猖粒子因虎於 非绝封零度，本身含有勤能而造行不规则的布朗逞勤( B r o w n i a nM o t i o n ) 【5 】，粒子大小不同 其布朗逞勤舆搪散速度也不同，因耦粒子随畴在移勤而相封位置不断燮化，各倜粒子之散 射光的相互干涉也随畴在燮化，因此散射光强度也随畴同起伏燮化。粉粒髓越细，布朗逢 勤的速度越快，粉粒髓越粗，
7、布朗逗勤的速度越慢。且因粒子大小不同在溶液中的披散速 度也不同，因捣粒子随畴在移勤而相封位置不断燮化，各佃粒子之散射光的相互干涉也随 畴在燮化，因此散射光强度也随畴同起伏燮化，若再以所量取到之散射光燮化造行飙虢虎 理，则可獾到粒径大小之相网特徵飙虢，如圜l 所示。 光子相丽法即是利用不同畴固舆不同角度所铡得的散射强度或鼋屋飘虢燮化，再将其所量 测到的散射飘虢遭行自相阴飘虢魔理。自相明飘虢庭理，如此能将散射光飘虢之特徵黠分析出 来，其方程式【6 】如下所示： G 2 ( 力= ( ，( f ) l ( t + 力) ( 1 ) 其中 ，( f ) 捣散射讯虢之函敷。 芒蔫特定畴同黠( 一般毅定捣
8、原黠) 。 f 捣封特定畴同芒之A u t o c o r r e l a t i o n 延暹畴同。 方程式( 1 ) 经遇展冈後可以得到衰溅函敷( D e c a yF u n c t i o n ) 方程式，如下所示： G ，( f ) = 脚1 + 曰P ( - 2 r ”1 【2 ) 其中 A 藕粒子自相网性犸立畴( T = 一) ，虑封於散射强度( 力的封虑常敷。 B 菊自相网曲缘骚生之初始黠，虑封於散射强度( 力的封鹰常敷。 r 属衰减率( D e c a yR a m ) 根攘布朗迢勤的现象可以鼗现粉粒髅越大，其衰满速率越慢，反之，越小的粒子自由 逗勤的速率越快所以衰溅速率越高
9、，r 即南入射光射到戆浮的粒子上麈生散射效虑，缝由光 鼋倍增管( P h o t o M u l t i p l i e r T u b e ；P M T ) 接收後，光鼋飙虢经遇自相网性( A u t o c o r r e l a t i o n ) 的虎 理虚生的频赭衰j 喊速率( D e c a yr a t e ) ，如国2 所示。 富入射光照射於造行自由连勤的粉髓畴，衰溅速率根撩布朗遒勤中的网保乃舆粒子之 攘散保敷( T r a n s l a t i o n a lD i f f u s i o nC o e f f i c i e n t ) D 及散射向量( S c a t
10、t e r i n gF a c t o O 吁相网，其网 僚式如方程式( 3 ) 所示： r = D q 2 ( 3 ) 而光子相网法乃根撼奈米粒子的自由遵勤菊量测理输，其中有静多相嗣因子，包括介 赏的温度舆黏度等等，均舍影馨布朗迢勤的造行，所以，根撩S t o k e s E i n s t e i n 方程式舆攘散 傈敷D 即可得到粉髓粒径相明方程式菊： 酊 工= 一 ， 、 3 翮D 、t 7 其中 D 鸯攘散傺敷( d i f f u s i o nc o e f f i c i e n t ) 足鹅波兹曼常敷( B o l t z m a n nc o n s t a n t )
11、J 1 】；T 捣纪封温度【K 】 1 1 捣介夤黏度( v i s e o s i t y ) P a s l 工则捣粉髓粒径( 直径) 【姗】。 3 寅验毅扑 2 1 9 猖验箍光子相网法於量测奈米粉髓粒徭的犟硅性，笔者投封的寅聩方式乃以德圜 S y m p a t e c 公司生庭的N a n o p h o x 雷射勤憋光粒徭量测侥藕量测毅侑，针封2 0a m 、1 0 0a m 、 1 0 0 0n m 的奈米檩荤粉髓粒径，造行量测方法投针舆量测不雅定秤估，不磋定评估的主要目 的是酸遥勤憋光散射的量测理谕，如圃3 所示，根摅雷射光照射於自由逢勤中的奈米粒子， 侦测雷射光激骚出东的散射
12、能量，光鼋飙虢缝遇A u t o c o r r e l a t i o n 後，以S t o k e sE i n s t e i n 方 程式，静算出棵辈奈米粉髓的粒径尺寸。 4 量测不碓定度分析 4 1 量测方程式 根撩I S O1 3 3 2 l ( P a r t i c l es i z ea n a l y s i s p h o t o nc o r r e l a t i o ns p e c t r o s c o p y ) 【7 】规既雷射光照 射奈米粒子激骚出柬的散射向量配合S t o k e s E i n s t e i n 方程式，针算出檩犟粒径量测的量测 方程
13、式稿： K T 3 聊D 由於寅隙量测畴，散射向量舆飙虢接收角度可由公式( 5 ) 所表示： g = 挈s i n ( 。j 口) ( 5 )g = _ ( 5 ) 二 其中： 卯捣散射向量( S c a t t e r i n gV e c t o r ) m - 1 九o ：雷射波畏( W a v e l e n g t ho fl a s e r ) m n ：折射保敷( R e f r a c t i v eI n d e xo fD i s p e r s a n t ) 8 ：散射角度( S c a t t e r i n gA n g l e ) r a d 飙虢接收後，散射向量
14、舆接散因子的自相阴保敷( r ) 方程式( 3 ) ，配合公式( 4 ) 代入公 式( 5 ) 中，可得粒径舆各相网参敷的公式如下： r = 土= 墅鲨= k n T 4 x n s i n ( 0 1 2 ) 】2 3 ，r r l D3 n r r F3 7 r F r 2 2 0 由於量测畴是探取六次量测针算，因此式( 5 ) 中可在加入一项重祓性误差S 可得方程 式如( 6 ) 所示： 工：k T 4 n n - s i n ( O 2 ) 】2 + s ( I 3 7 r F r 2 2 0 所以工= f ( k 矗，T ，n ，0 ，F ，r ，厶，S ) 将式( 6 ) 根摅I
15、S 0G U M 8 之表示方法，可得组合檫犟不碓定度如下： = 隹卜+ 斛姗田撕铲 + + 鼢矿劬+ 螂+ 姻 其中： 最粒徭尺寸( P a r t i c l e sd i a m e t e r ；m ) D - 搪散因子( D i f f u s i o nC o n s t a n t ：一S 1 ) k ：波兹曼常敷( B o l t z m a n n sC o n s t a n t ；J I f l ) 兀缀封温度( T e m p e r a t u r ei nd e g r e e sK e l v i n ：K ) n ：折射保敷( R e f r a c t i v
16、 eI n d e xo fD i s p e r s a n t ) ，7 ：介贾黏度( V i s c o s i t y zP a S ) 0 ：散射角度( S c a t t e r i n gA n g l e ；r a d ) r ：自相网保敦( D e c a yR a t e ：s 1 ) k ：光波畏( W a v e l e n g t ho fL a s e r ；m ) S ：待校件重祓性误差( R e p e a t a b i l i t y ；m ) 4 2 禊差分析及榇单不碓定度 4 2 1 波兹曼常数所虚生之不碓定度U 仉口) 根摅园除科学技衍敷攘委具畲( C O D A T A ) 公怖的基本物理常敷值目前最新的波兹曼常 敷值捣1 3 8 0 6 5 0 5 1 0 。3J K ，棵犟不碓定度耦2 4 1 0 J K - 1 ( N
